هذا البروتوكول يتيح ترسب طبقة واحدة ناعمة من كلوريد الفضة مع تغطية معينة على الأقطاب الفضية رقيقة الأغشية. هذه هي المرة الأولى التي يتم فيها إدخال تقنية يمكنها التحكم بدقة في تغطية كلوريد الفضة أحادي الطبقة على الأغشية الرقيقة من الأقطاب الكهربائية. للبدء، طرد رقاقة باستخدام ايزوبروبانول تليها المياه DI.
صب 0.01 حمض هيدروكلوريك المولار حل في حاوية الاكريليك. باستخدام مناديل مختبرية نظيفة، مسح الجافة الفضة الكلي / كلوريد الفضة المرجعية الأقطاب الميصة الخارجية والالكترود. قم بتوصيل الرقاقة والأقطاب الكهربائية الكلية بالمحلل بحيث يتم تعريف قطب فضي رفيع على الشريحة بأنه القطب العامل ، ويتم تعريف القطب المرجعي للفضة / كلوريد الفضة على أنه القطب المرجعي ، ويتم تعريف قطب الفضة / كلوريد الفضة العاري بأنه القطب المضاد.
ضع أقطاب الماكرو في الحاوية. استخدام بلو تك كغطاء للحاوية لرسو الأقطاب الكهربائية الماكرو. ضع الإعداد في قفص فاراداي.
في برنامج CHI660D، انقر على علامة التبويب الإعداد في الزاوية اليسرى العليا من النافذة. ثم انقر فوق تقنية، منحنى تكنولوجيا المعلومات أمبيرتري وموافق لأداء تنظيف cathodic من الأقطاب الكهربائية. في القائمة المنبثقة، قم بتعديل معلمات التنظيف الكاثودي.
تعيين الجهد الأولي كـ 1.5 - الفاصل الزمني للعينة كـ 0.1 ثانية وقت التشغيل كـ 900 ثانية وقت الهدوء كـ صفر ثانية و المقاييس أثناء تشغيل كـ واحد. ل80 ميكرومتر من قبل 80 ميكرومتر القطب ، تعيين حساسية واحدة ه ناقص 006. اضغط على موافق. ابدأ العملية بالضغط على رمز البدء أسفل شريط القوائم.
دع التجربة تجري وتنتهي. فتح قفص فاراداي، وإزالة المرجعية الماكرو والأقطاب المضادة ومسحها الجافة. صب المنحل بالكهرباء المستخدمة في حاوية النفايات ومسح حاوية الاكريليك باستخدام DI المياه.
صب 0.1 مولولي كلوريد البوتاسيوم محلول في حاوية الاكريليك. قم بتوصيل الرقاقة والأقطاب الكهربائية الكلية بالمحلل بحيث يتم تعريف قطب الفضة الرقيقة على الشريحة بأنه القطب العامل، ويتم تعريف القطب المرجعي للفضة/كلوريد الفضة على أنه القطب المرجعي، ويتم تعريف القطب الفضي/كلوريد الفضة الكلي على أنه القطب المضاد. ضع أقطاب الماكرو في الحاوية.
استخدام بلو تك كغطاء للحاوية لرسو الأقطاب الكهربائية الماكرو. ضع الإعداد في قفص فاراداي. في البرنامج CHI660D، انقر على علامة التبويب الإعداد في الزاوية اليسرى العليا من النافذة، انقر فوق تقنية، chronopotentiometry، و OK لأداء تلفيق galvanostatic من كلورايد الفضة طبقة واحدة على الأقطاب الفضية.
في القائمة المنبثقة، قم بتعديل المعلمات. تعيين التيار الكاثودي كما أمبير صفر. تعيين التيار أنوديك بحيث الكثافة الحالية المطبقة على قطب رقيق للفيلم هو 0.5 مللي امبيبس لكل سنتيمتر مربع.
الحفاظ على الحد العالي من الجهد المنخفض نهاية وعقد الوقت الافتراضي. تعيين الوقت الكاثودي كما 10 ثانية. تعيين الوقت anodic المقابلة لتحقيق درجة من الفضة كلوريد التغطية اللازمة.
تعيين قطبية الأولي كما anodic، الفاصل الزمني لتخزين البيانات 0.1 ثانية، وعدد من القطع واحد، وأولوية التبديل الحالية ك وقت. قم بإلغاء تحديد تسجيل الإشارة المساعدة عندما يكون الفاصل الزمني للعينة أكبر من أو يساوي 0.0005 ثانية. اضغط على موافق. ابدأ العملية بالضغط على رمز البدء أسفل شريط القوائم.
دع التجربة تجري وتنتهي. افتح قفص فاراداي وأزل الإشارة الكلية والأقطاب المضادة وامسح تجفيف أسطحها. غمر الأقطاب الكهربائية الكلية في محلول كلوريد البوتاسيوم المولر 3.5 للتخزين.
ثم تجاهل المنحل بالكهرباء المستخدمة في حاوية النفايات وطرد حاوية الاكريليك باستخدام DI المياه. تغطية افتتاح حاوية الاكريليك باستخدام فيلم البارافين حتى جاهزة للاستخدام. تُظهر هذه الصورة 80 ميكرومترًا في 80 ميكرومترًا من الفضة/كلوريد الفضة مع تغطية كلوريد فضي مصمم بنسبة 50٪ كان هناك تكتل من جزيئات كلوريد الفضة المجاورة ، ولكن لم يتم ملاحظة جزيئات كلوريد الفضة المكدسة.
ويمكن رؤية تقاطع كلوريد الفضة/الفضة المميز. تظهر هنا أمثلة أكثر نجاحاً للفيلم الرقيق من الفضة/كلوريد الفضة التي تم تصنيعها. 80 ميكرومتر من 80 ميكرومتر أقطاب مع تغطية كلوريد الفضة المعينة من 70٪ و 30٪ جنبا إلى جنب مع 160 ميكرومتر من قبل أقطاب ميكرومتر مع تغطية كلوريد الفضة المعينة من 75٪ و 90٪ هو مبين هنا هو سطح قطب مصقول وسطح القطب غير المصقول.
بالنسبة للأقطاب الكهربائية غير المصقولة، لوحظت هياكل تشبه الإصبع على السطح في حين أن سطح القطب المصقول سلس مع علامات خدش طفيفة ناجمة عن عملية التلميع. هنا غير المصقول 80 ميكرومتر من قبل 80 ميكرومتر الفضة / الفضة كلوريد القطب مع تغطية كلوريد الفضة مصممة من 50 ٪ وكلوريد الفضة شكلت يبدو أن راحة إلى الداخل بدلا من جاحظ إلى الخارج. عند تشكيل طبقة كلوريد الفضة على أقطاب من مناطق سطحية مختلفة، من المهم أن نتذكر أن إعادة ضبط التيار المطبق للحفاظ على نفس الكثافة الحالية.
هذا البروتوكول تمكن الباحثين من الأقطاب الفضّية/كلوريد الفضة الأغشية الرقيقة المخصصة لاستشعار المعاوقة كما أظهرت دراسة سابقة أن أقطاب الفضة/كلوريد الفضة تعتمد على تغطية كلوريد الفضة.
