أحبار الوشم والأحبار الأخرى هي خليط معقد من المكونات. يوفر أسلوبنا طريقة سريعة وسهلة لتحليل مكونات متعددة في نفس الوقت. الانحلال الحراري ومن ثم يقترن الكروماتوغرافيا الغاز مع الكشف الطيفي الشامل يسمح بتحليل المركبات غير الفولتية والمتطايرة في شوطين متتاليين.
بالإضافة إلى التحليل النقي لمكونات الحبر، يمكن استخدام هذه الطريقة أيضًا للتمييز بين المنتجات الأصلية والمزيفة. بشكل عام، يمكن استخدام هذه الطريقة لجميع أنواع العينات السائلة. ويمكن أيضاً استخدام نهج تقييم البيانات في أي نوع آخر من بيانات الانحلال الحراري.
كما هو الحال مع معظم التقنيات التحليلية، تفسير البيانات من البيروجرامات هو كعب أخيل من هذه الطريقة. لذلك نحن نقدم مكتبات من البيروجرامات والأطياف ذات التحليل المفرد لتسهيل تفسير البيانات. عقد أولا أنبوب الانحلال الحراري الزجاج جوفاء 25 ملليمتر مع ملاقط متخصصة وإدراج كمية ضرورية من الصوف الكوارتز في أنبوب مع ملاقط مدببة.
أدخل عصاين من الصلب على كل جانب من أنبوب الانحلال الحراري وضغط الصوف في سدادة بسمك من ملليمترين إلى ملليمترين. يجب وضع سدادة في الثلث السفلي من أنبوب الانحلال الحراري لتحقيق التدفئة الكافية أثناء عملية الانحلال الحراري. اشعال موقد غاز وخبز أنبوب الانحلال الحراري وملء لمدة 2-3 ثانية من كل جانب لإزالة الملوثات.
المقبل، يهز يدويا زجاجات الحبر الوشم بقوة لمدة دقيقة واحدة لضمان التجانس. تراجع طرف صغير صغير اثنين microliter في الحبر وpirate حول ميكرولتر واحد من الحبر عن طريق ملء نصف الشعرية. أدخل الشعيرات الدموية في أنبوب الانحلال الحراري وألطخ سدادة الصوف الكوارتز بالحبر.
يجب أن يكون تلوين اللون واضح مرئيًا دون إضافة الكثير من الحبر إلى العينة. باستخدام ملاقط متخصصة، قم بتوصيل أنبوب الانحلال الحراري المعد لمحول نقل فولاذي لوحدة الحقن الآلية، وتحقق من أن أنبوب الانحلال الحراري عمودي تمامًا ولا يسقط أثناء الاهتزاز. ضع محول النقل في صينية وحدة الحقن الآلي في الموضع المطلوب لتحليل تحلل الدم الحراري GCMS.
لتقييم البيانات من المركبات المتطايرة، بدء تحليل GCMS MS مكتبة البحث البرمجيات، وفتح الكروماتوغرام من desorption البعيد. حدد المكتبات التجارية بالنقر على الطيف"ثم اختر المكتبة. ثم تحميل المكتبة من الفائدة.
حدد معلمات التكامل، وقم بإجراء بحث في المكتبة بالنقر على Spectrum"و تقرير بحث المكتبة. لتقييم بيانات الانحلال الحراري، افتح الكروماتوغرام من الانحلال الحراري. وضع علامة على الكروماتوغرام بالكامل في برنامج التقييم GCMS.
مع زر الماوس الأيمن، اضغط لأسفل للحصول على متوسط أطياف الكتلة، أو AMS. من أجل إنشاء مكتبة عصامي، انقر على الطيف"و مكتبة التحرير. حدد المكتبة التي تهمك، متبوعة بإضافة إدخال جديد، ثم تعبئة كافة المعلومات التي تهمك.
إنشاء AMS من pyrogram الحبر التحقيق واستخدام البحث مكتبة للمقارنة إلى مكتبة AMS عصامي. استبعاد الجماهير من نزيف الأعمدة أو أصوات العمود الأخرى. لتحديد المركبات غير الكهروضوائية ذات برامج التقييم بايروغرام المتخصصة، قم بإنشاء مجلد يحتوي على كافة الإدخالات بايروغرام التي يجب أن تكون بمثابة مكتبة، مثل مكتبة تصوير حراري صباغي لتحديد الصبغة، أو صور نارية من حبر أصلي، لمقارنته بالمنتجات المزيفة المفترضة.
تحميل البيروجرام غير معروف في البحث مكتبة علامة التبويب عن طريق النقر على استعراض. بعد ذلك، تحميل مجلد المكتبة وحدد فقط مطابقة MS"و RT مطابقة"في خيارات البحث، منذ وفرة الشاملة سوف تختلف مقارنة مع البيروغرام من أصباغ مرجعية. انقر على "خيارات البحث" في خيارات البحث.
حدد عرض نافذة RT للفائدة، وعتبة منطقة 0.1٪، واتّسم بمطابقة متعددة. في خيارات Mass Spec "،، حدد استخدام المعلمة فقط إلى ذروته مع أطياف MS المحددة، واستخدم عتبة ملائمة من 850. تحميل الملف pigment_search_spectra.
spf، أو انقر على إضافة "لحفظ محدد أطياف MS من كل البيروجرام من أصباغ مرجعية أو البوليمرات من المكتبة في خيارات البحث المتقدمة. اضغط موافق "للعودة إلى الإطار الرئيسي. ثم انقر على البحث "لبدء المقارنة.
إذا لزم الأمر، انتقل إلى علامة التبويب مباراة الكروماتوغرام وحدد مركب تحت علامة التبويب مطابقة الكروماتوغرام. انقر بزر الماوس الأيمن وحدد طيف البحث في NIST "لإعادة توجيه الأطياف إلى برنامج مكتبة MS وتحديد المجمع. لتقييم البيانات اليدوية للمركبات غير الفولطية، بدء تحليل GCMS MS مكتبة البرمجيات البحث وفتح الكروماتوغرام من الانحلال الحراري البعيد.
حدد مكتبات تجارية وتحلل حراري من خلال النقر على الطيف"و اختر المكتبة. تحميل كافة المكتبات ذات الاهتمام. دمج البيروجرام في برنامج التقييم GCMS والنظر في جميع القمم مع مساحة لا تقل عن 0.2٪ من المساحة الإجمالية.
بعد ذلك، ابدأ البحث في المكتبة بالنقر على Spectrum"وتقرير بحث المكتبة. قارن يدويا جميع مطابقة المكتبة لمنتجات تحلل الصباغ والبوليمر المحددة في بروتوكول النص، أو الأجزاء المذكورة في الأدب. الأحبار المنتجة بشكل جيد مع مكونات نقية للغاية وعدد محدود من المكونات أسفرت عن الكروماتوجرامات سهلة التفسير مع المكتبات القياسية ، حيث يمكن تحديد معظم القمم.
ولكن حتى في الأحبار عالية الجودة، وغالبا ما توجد المكونات غير المعلنة مثل البروبيلين غليكول بالإضافة إلى الجليسرول المعلنة. سوف الأحبار التي تحتوي على مكونات متعددة والشوائب يؤدي إلى البيروجرام التي يصعب تفسيرها. وقد لا تكون معظم القمم التي تحدث في الشوط الثاني خط أساس منفصل عن بعضها البعض، مما يجعل عملية تحديد الهوية صعبة.
وقد تؤدي بعض المواد أيضاً إلى بلوغ مستويات أعلى من الحد الأدنى أثناء تقييم البيانات. قد يكون حل لتفسير البيانات المعقدة نهجًا متدرجًا باستخدام 400 و600 و800 درجة مئوية في خطوات الانحلال الحراري المتتالية لنفس العينة. قد تنحدر بعض منتجات التحلل الصباغ من أصباغ متعددة.
يتم إثبات نتيجة إيجابية لتحديد هوية المنتج المزيفة لثلاثة أحبار الليمون التي تم شراؤها من بائعين مختلفين. وباستخدام معامل التطابق الأمامي فوق 0.9، تمت مقارنة الكروماتوغرام من أول عملية إزالة للإزالة وبيروغرام من الشوط الثاني من الحبر الأصلي مقابل ثلاثة عمليات استحواذ مستقلة للحبر الأصلي، والمنتجات المزيفة باستخدام برنامج تقييم البيروجرام. الانحلال الحراري مفيد لتحديد مركبات متعددة مع طريقة تحليلية واحدة فقط.
يمكن إجراء تأهيل مركبات محددة بعد ذلك مع أساليب أكثر تخصصا.
