هذا البروتوكول مهم لأن الخصائص السطحية المسامية المتعلقة بتأثير الحبس للسوائل في المصفوفات المسامية هي مشكلة رئيسية في الطاقة والطب والتطبيق البيئي. إن توليف ووصف المواد الجديدة، والكربون والجراثيم النانوية السيليكا، وتحديد بارامترات الخفقان، يوفر معلومات جديدة عن خصائص الطور النانوي. في تكنولوجيا النانو، وعلم الأحياء، والطب، من المهم للغاية تحسين طرق التوليف للمواد الجديدة من أجل الحصول على منتج مع الخصائص المطلوبة.
وينبغي أن يكون التوليف الأساسي وأساليب توصيفها ظاهرة وحاضرة من أجل الحصول على منتج له خصائص هيكلية وسطحية مرغوبة. العرض التوضيحي المرئي لهذا الإجراء مهم لأنه يوفر شرحاً مفصلاً للإجراءات المطبقة ويضمن أداء قابل للتكرار. وسوف يكون إثبات الإجراء الدكتور Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka، وهو ما بعد الدكتوراه من كلية الكيمياء في جامعة ماريا كوري سكلودوسكا، والدكتورة.أنجلينا Sterczynska، ما بعد الدكتوراه من مختبري.
للبدء، إعداد 360 ملليلتر من حمض الهيدروكلوريك 1.6 مولر في قارورة مستديرة القاع 500 ملليلتر. إلى القارورة، إضافة 10 غراما من البولي ايثيلين 10500 البوليمر. ثم ضع القارورة في حمام بالموجات فوق الصوتية وسخنا الحل إلى 35 درجة مئوية.
حركه حتى يذوب البوليمر الصلب تماما، مما يجعل خليط متجانس. أضف بعد ذلك 10 جرامات من 1، 3، 5-تريميثيل بنزين إلى القارورة ويحرك المحتوى مع الحفاظ عليه عند درجة حرارة 35 درجة مئوية في حمام الماء. بعد التحريك لمدة 30 دقيقة، أضف 34 جرامًا من رباعي الإيثيل لتقويم العظام إلى القارورة.
أكثر من 10 دقائق، إضافة رباعي الإيثيلي orthosilicate ببطء وs dropwise مع اثارة مستمرة. ثم يقلب الخليط لمدة 20 ساعة إضافية عند درجة حرارة 35 درجة مئوية. بعد 20 ساعة، قم بنقل محتويات القارورة إلى خرطوشة PTFE.
ضع الكارتريدج في الأوتوكلاف، واخبز المحلل لمدة 24 ساعة عند 90 درجة مئوية. في اليوم التالي، استخدم قمع Buchner لتصفية العجل الناتج. ثم يغسل بالماء المقطر، وذلك باستخدام لتر واحد على الأقل من الماء.
جفف الصلبة التي تم الحصول عليها في درجة حرارة الغرفة، واستخدام فرن الكعك في الغلاف الجوي الجوي لتطبيق المعالجة الحرارية على العينة في 500 درجة مئوية لمدة ست ساعات. ابدأ بإعداد حلين للتشريب بنسب مناسبة من الماء، حمض الكبريتيك ثلاثي الضروس، والجلوكوز، حيث يلعب الجلوكوز دور السلائف الكربونية، ويعمل حمض الكبريتيك كمحفز. لإعداد محلول التشريب واحد، مزيج خمسة غرامات من الماء، 0.14 غرام من حمض الكبريتيك ثلاثة المولر، و 1.25 غرام من الجلوكوز لكل غرام من السيليكا.
ثم إعداد الحل التشريب اثنين. لهذا الحل، مزيج خمسة غرامات من الماء، 0.8 غرام من حمض الكبريتيك ثلاثة المولر، و 0.75 غرام من الجلوكوز لكل غرام من السيليكا. ضع غرام واحد من مادة السيليكا، غرام واحد من محلول التشريب واحد، والمحفز في قارورة 500 ملليلتر.
سخني الخليط في مجفف افراغ عند 100 درجة مئوية لمدة ست ساعات. بعد ذلك إضافة غرام واحد من محلول التشريب اثنين إلى الخليط في مجفف الفراغ، وتسخين الخليط مرة أخرى في مجفف الفراغ في 160 درجة مئوية لمدة 12 ساعة. نقل مركب تم الحصول عليها إلى هاون، وطحن الجسيمات لخلق خليط متجانس.
ضع المنتج الذي تم الحصول عليه في فرن التدفق تحت النيتروجين ، واسخنه إلى 700 درجة مئوية بمعدل تدفئة 2.5 درجة مئوية في الدقيقة. عقد المواد في هذه الدرجة لمدة ست ساعات تحت جو النيتروجين. بعد ست ساعات، إيقاف الفرن، والسماح للحل لتبرد قبل فتح الفرن.
أولا إعداد 100 ملليلتر من محلول الحفر. مزيج 50 ملليلتر من 95٪ من الكحول الإيثيل و 50 ملليلتر من الماء. إلى هذا، إضافة سبعة غرامات من هيدروكسيد البوتاسيوم، ويحرك حتى يتم حله.
ضع كل المواد الغازية التي تم الحصول عليها في قارورة مستديرة القاع 250 ملليلتر، وأضف 100 ملليلتر من محلول الحفر. تزويد النظام مع مكثف الجزر وستيرر مغناطيسي. سخني الخليط ليغلي مع التحريك باستمرار، واسمح له بالغليان لمدة ساعة واحدة.
نقل المواد التي تم الحصول عليها إلى قمع بوشنر. اغسله بما لا يقل عن أربعة لترات من الماء المقطر، ثم يجف. إذا رغبت في ذلك، تميز المواد باستخدام انخفاض درجة الحرارة امتصاص النيتروجين-desorption القياسات، التصوير TEM، الطاقة-تشتت الأشعة السينية الطيفي، قياسات المعايرة قوية، و / أو التحليل الطيفي الاسترخاء عازل كما هو موضح في بروتوكول النص المرافق.
وقد أظهرت الأساليب النيتروجين tem وTEM أمر للغاية الهياكل mesoporous من المواد المركبة. وقد أظهرت أساليب المعايرة الضوئية والضغط القوي أن OMC تتميز بتقليل المواقع الحمضية وتقليل محتوى الأكسجين. لتحديد زاوية الاتصال داخل مسام العينات المدروسة ، ابدأ بتطبيق معادلة واشبورن المعدلة ، الموضحة هنا والموصوفة في بروتوكول النص ، لتقدير قيم زوايا الاتصال المتقدمة داخل المسام المدروسة.
ثم إعداد قوة الشدة. بالنسبة للوساح، قم بإعداد أنبوب صغير بقطر ثلاثة ملليمترات. بالنسبة للسائل ، أعد وعاءً يبلغ قطره 22 ملليمترًا ويبلغ الحد الأقصى لحجمه 10 ملليلتر.
تبدأ المقبل برنامج الكمبيوتر متصلا بمقياس التوتر. ثم وضع وعاء مع السائل على مرحلة يحركها المحرك، وتعليق الأنبوب الزجاجي مع العينة على توازن كهربائي. بدء تشغيل المحرك والاقتراب من العينة بمعدل ثابت من 10 ملليمترات في الدقيقة.
تعيين عمق الغمر من أنبوب عينة في السائل بحيث يكون مساويا ل ملليمتر واحد. إيقاف التجربة عندما m تربيع يساوي f من t يبدأ لإظهار هضبة مميزة. ويمتلة داخل المسام تعتمد بشدة على خشونة المسام، وهذا النوع من الجدار، ومسامية.
إن قابلية السوائل في المسام تختلف بشكل كبير عن تلك التي على السطح المثالي المسطح. فيما يلي نتائج عينة من قياسات زوايا الاتصال داخل الجراثيم النانوية من المواد الكربونية mesoporous أمر. كما هو مبين هو الارتزاء المشار إليه من الجرافيت الحراري على نحو سلس، موجهة للغاية.
يتم عرض زوايا الاتصال المقاسة كدالة لمعلمة الخفقان المجهرية. كلما انخفضت زاوية الاتصال ، كلما زادت القدرة على التنم ، مما يعني أن تفاعل الجزيء السائل المخترق مع السطح المدروس أقوى. وقد أشارت زوايا الاتصال المقاسة إلى قابلية جدران السيليكا للاشتعال بشكل أفضل من جدران OMC وتشير إلى أن تأثير خشونة المسام على تفاعلات جدار السوائل أكثر وضوحًا بالنسبة للسيليكا منه في الجراثيم النانوية الكربونية.
بالإضافة إلى ما هو مبين هنا، يمكن للتفاعل adsorbate adsorbate، عن طريق عازلة على فورييه تحويل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء أو التحليل الهيكلي عن طريق الأشعة السينية، تعطي نظرة إضافية على الديناميات الجزيئية للمواد. ويمكن أيضاً تطبيق التقنيات المستخدمة في تحديد خصائص سطح المواد النانوية على التفاعلات بين سطح المادة والمواد البيولوجية الفعالة. يرجى توخي الحذر عند تلقيح مصفوفة السيليكا، لأن هذه الخطوة خطرة بسبب حمض الكبريتيك السام.
