The authors acknowledge Daniel Palys for supplying Figure 12 and for his assistance in managing laboratory supplies.

Dikkat: mühendislik kontrolleri (H 2 akış sınırlayıcı, basınç regülatörleri ve kopma diski montaj) ve kişisel koruyucu ekipman (koruyucu gözlük, ısıya dayanıklı eldiven kullanımı dahil, yüksek sıcaklık ve basınç şartları altında bir deney yaparken tüm uygun güvenlik uygulamalarını kullanın , laboratuvar önlüğü, tam uzunlukta pantolon ve kapalı parmak ayakkabılar). Kullanmadan önce tüm ilgili malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) bakın. Bu adımlar zararlı uçucu organik çözücüler (toluen ve diklorometan) kullanımını içeren olarak, davlumbaz, mikro-reaktör yükleme ve temiz-up yürütmek. NOT: Kurulum açıklaması (ek dosyasına bakın). 1. Mikro-reaktör Yükleme <ol><li> Açık alt yüz contası (böylece üst kısmında konumlandırılmış) ile dikey ve baş aşağı mikro reaktör kelepçe. NOT: Bu aşamada, safir cam, özel işlenmiş mıknatıs, 1/16 &quot;yüksük,Pirinç yastığı ve alt somunu henüz monte edilmesi gerekir. <ol><li> gaz hatları mikro-reaktör bağlamak için kullanılan bağlantı elemanları kapalı olduğundan emin olun. </li></ol></li><li> Ince bir spatula ile açık yüz contası ile reaktöre numunenin yaklaşık 0.6 g yükleyin. <ol><li> Numune aslında büyük bir kap içinde muhafaza edilirse, mikro reaktör yüklemeden önce bir alt örnek olun. </li><li> , Reaktörün içinde yüklü numune miktarını tahmin öncesi ve yükleme sonrası konteyner ve spatula tartmak ve kitle farkı hesaplamak için. </li></ol></li><li> termokupl üzerine özel işlenmiş mıknatıs kaydırın. </li><li> Daha büyük daire yukarı bakacak şekilde 1/16 &quot;ön halkalı kaydırın. </li><li> Sızdırmazlık yüzeyi (yani, conta bileziği oturur uydurma oluk) alt yüz mühür montaj temiz ve kuru olduğundan emin olun. NOT: En ağır petrol örneği oldukça viskoz doğası gereğis, sızdırmazlık yüzeyi yanlışlıkla yükleme işlemi sırasında numune tarafından bulaşmış var olması çok muhtemeldir. <ol><li> toluen içinde bir pamuklu çubuk ucu batırın ve onları temizlemek için sızdırmazlık yüzeylerine uygulayın. numuneyi kontamine hangi reaktör boşluğunun içine toluen damla için dikkatli olun. </li><li> toluen ile temizlik gerekiyorsa, sızdırmazlık yüzeyleri bir sonraki adıma geçmeden önce kuru olduğundan emin olun. </li></ol></li><li> Safir cam, temiz ve kuru olduğundan emin olun. <ol><li> safir cam kirliyse, uygun bir çözücü ile ıslatılmış bir pamuklu bir bez kullanın ve sonra pencere yüzeylerini temizlemek için aseton kullanılarak nihai yıkama gerçekleştirmek; Hava kuru let it. </li></ol></li><li> sızdırmazlık yüzeyinde sızdırmazlık halkasını, sızdırmazlık halkasının üstünde ardından safir pencere ve safir penceresinin üstündeki sonra pirinç yastık yerleştirin; o pirinç pad üzerinde yağlayıcı küçük, toplu iğne başı büyüklüğünde damla uygulanması tercih edilir. </li><li> bot Konupirinç pedi ve safir pencere kapsülleme sırasında uydurma alt yüz-mühür üzerinde tom somun. parmak geçirmez duruma gelene kadar alt somunu ayarlayın. </li><li> Reaktör baş aşağı tutarken, bir mengene aktarın. parmak sıkı konumdan 90 ° alt somunu sıkmak için bir anahtar kullanın. NOT: Bu işlemden sonra, tepkime kabı artık ters yapılacak gerek yoktur. </li><li> Mühür potansiyel kusurları için mikro reaktör kontrol edin. NOT: penceresindeki mühür sıkıştırılmış yüzey sürekli bir daire yapmaz ise pencere tespit edilebilir bazı fiş veya çatlak ya da hatalı bir mühür gösterebilir. <ol><li> Bir arıza durumunda, muayene için mikro reaktör açın. </li><li> reaktörü yeniden mühürlemek için çalışırken giderilmesi eylemi aldıktan sonra, yepyeni bir sızdırmazlık halkasını kullanın. </li></ol></li></ol> 2. Mikro reaktör Kurulum <ol><li> Mikro reaktör yüklenir ve kapatılır sonra, bağlantıve gaz hatlarına reaktör sızıntı olup olmadığını testleri. <ol><li> Daima 5 MPa maksimum basınçta N 2 ile sızıntı testi başlar. NOT: sızıntı testi için tercih edilen yöntem kurulum silindirden basınçlı ve daha sonra izole edilir basınç çürüme testidir (kapanış valfleri V2 ve V3). Basınç süresi (fazla 30 dakika) uzun bir süre için stabil kalırsa, hiçbir sızıntı görülmektedir. </li><li> Yaklaşan deney için hedef basıncı 5 MPa daha yüksek ise yüksek basınçlarda ek sızıntı testleri yürütmek. NOT: Bu ek sızıntı testleri deney için istenen basınç koşulu eşleşti kadar 6 Mpa maksimum basınç artışlarla ile yapılabilir. sızıntı testi ve kurulum işlemi hem de basınç üst sınırı olarak 16 MPa düşünün. NOT: Gelecek deneyde kurulum basınç altında tutmak için kullanılan gaz (yanıcı gazlar gibi) etkisiz değilse, t kullanarak sızıntı testi başka dizi yürütmeko N2 ile kaçak testlerinin başarılı bir dizi gaz birliği hedef. </li></ol></li><li> Başarılı sızıntı testinden sonra bir sonraki yükleme adımları yapmadan önce kurulum basıncını. </li><li> kendisi kangal ısıtıcı takılı paslanmaz çelikten bir ısıtma bloğu, mikro reaktör yerleştirin. Mikroskop objektif üzerinde bulunan platform üzerinde derleme yerleştirin. </li><li> reaktörü, ısıtıcı ve seramik yün dolu bir kasanın iki yarısı ile ısıtma bloğu örten. birlikte bir hortum klibi kullanarak kasanın iki yarısını kelepçe. </li><li> Ince ayar mikroskop objektif üzerine reaktör konumu. <ol><li> Çapraz polarize ışık kullanarak mikroskop açın. safir pencere iç yüzeyi üzerinde odaklanmak üzere düşük büyütme kullanılarak amacı dikey konumunu ayarlayın. </li><li> En düşük büyütme (genellikle 50 kat) görüş alanı, bir radyoyu kapsamaktadır, böylece reaktör yerleştirinŞekil 1 &#39;de tarif edildiği gibi iç sınır, 1/16 &quot;Ön halkanın kenar ihtiva cam yüzeyinden l bölümü. NOT: Yazılım tarafından edinilen Gerçek mikrograflar halkalı kendisi gösteren önleyeceğini görüş bu alanda, alt kümelerini merkezli olmalıdır. </li></ol></li><li> sıcaklık kontrolörü (TIC1) mikro-reaktör (TT1) ve termokupl bağlayın. </li><li> 120 rpm bir hızda dış mıknatıs tahrik motoru açın. </li><li> istenen ayar noktasına kurulum basınç. NOT: Atmosfer basıncı çalışır havalandırma için tüm çıkış vanalarını açarak yapılmaktadır. Toplu deneyleri valf V4 kapatarak yapılabilir. (Yüksek basınç koşulları için tercih edilir) basınç sabit bir başlık altında deneyler geri-basınç regülatörü Pv2 kullanılarak gerçekleştirilebilir. </li></ol> Çatlayan Reaksiyonların Görselleştirme 3. Düzenli Prosedürü <ol><li> Tüm deney boyunca,örnek görselleştirmek veya bir anlık görüntüsünü alarak yalnızca reaktör altında mikroskop objektif yerleştirin. gerekmediğinde reaktöre altında mikroskop objektif bırakmaktan kaçının. NOT: Yüksek sıcaklıklarda reaktörün altında mikroskop objektif bırakılması yoksul veriler sonuçlanan görüntülerin yapay bir parlatma neden olur ve objektif bir bozulmaya yol açabilir. </li><li> Sıcaklık kontrol açın ve 200 ° C&#39;lik bir sıcaklık ayar noktası uygulanır. Numune sıcaklığı 200 ° C&#39;ye ulaştığında, doğrulamalar yuvarlak gerçekleştirin. NOT: doğrulamaları yuvarlak mikroskop hedeflerinin basınç, sıcaklık, reaktör pozisyonu, odak mesafesini doğrulayarak, ve karıştırma gerektirir. sıcaklık değiştikçe, reaktör ve ısıtma grubu destekleme platform biraz deforme yüzden safir / numune arayüzü odak kalması mikroskop objektif dikey pozisyonu ayarlanabilir olmalıdır. Karıştırma işlemi mot saptanabilir1/16 &quot;halkanın ya da (örneğin küçük mineral katı gibi) numune küçük heterojenite iyon. </li><li> Numune 200 ° C&#39;ye ulaştığında her şey yolunda ise, 300 ° C&#39;ye kadar bir ayar noktası değişikliği gerçekleştirin. Numune sıcaklığı 300 ° C&#39;ye ulaştığında, doğrulamalar başka yuvarlak gerçekleştirin. </li><li> Yeni sıcaklık set noktası olarak 350 ° C ile, önceki adımı yineleyin. Not: 350 ° C, genellikle kırma reaksiyonları (dk zaman ölçeği) önemli olmayan daha yüksek sıcaklık sınırı olarak kabul edilebilir. </li><li> genellikle 400-450 ° C aralığında, istenilen reaksiyon sıcaklığına ayar noktası sıcaklığını değiştirin. </li><li> Son sıcaklık ayar noktası değişikliği yaptıktan sonra, tercihen, düzenli zaman aralıklarında her dakika reaksiyon ve kayıt verilerini izlemeye başlamak. <ol><li> aşağıdaki gibi veri kaydın her aşamasını yürütmek: reaktörün altında hedefe yerleştirmek için mikroskop burun döndürün. ayarlamakodaklanır. bir anlık görüntü alabilir. reaktörden altından uzak objektif taşımak için burun döndürün. sıcaklık edin. NOT: Gelecek kantitatif görüntü analizleri için, anlık yani büyütme, aydınlatma koşullarına ve kamera satın alma ayarlarına (ışığa tepki ve maruz kalma süresi) açısından, deney boyunca tutarlı ayarlarla alınmalıdır. kurallar olarak, bu yazının sunulan mikrograflar 100X büyütme, (bir halojen ampul kullanarak) maksimum aydınlatma koşulları, kameranın doğrusal duyarlılık tepkisi ve 200-400 ms arasında değişen pozlama süreleri ile alınmıştır. </li><li> sürece gerektiği gibi tekrar tekrar veri kayıt adımları uygulayın. NOT: Genel olarak, gözlem süresi numunesinde görsel değişiklikler (renk, parlaklık ve heterojenite) veya reaksiyon dönüşüm tahmini tarafından yönlendirilir. Not: Tercihan, mezofaz kok büyük miktarlarda oluşumu, ardından deney devam bilmek(Hangi reaktör daha zor temizlenmesini kolaylaştırır). </li></ol></li></ol> 4. Kapatma ve Temizlik-up <ol><li> Kapalı sıcaklık kontrolörü ve karıştırıcı çevirerek ve kurulumu boşaltılarak deneyi sonlandırın. Reaktör soğuması. NOT: reaktörü soğutma kasadan ve ısıtma tertibatının dışında mikro reaktör kaldırarak kolaylaştırılabilir. Mikro-reaktöre serin hava akımı uygulamak da bu süreç daha hızlı ve kolay yapabilirsiniz. <ol><li> Mikro-reaktör oda sıcaklığına kadar soğutulur sonra, kurulum gaz hatları ayırın alt somunu gevşetmek için bir mengeneye yerleştirin ve mikro reaktör açmak. </li></ol></li><li> Davlumbaz. Dip somunu, pirinç pedi, safir cam, 1/16 &quot;halkalı ve mıknatıs kaldırarak ayrı mikro reaktör almak sızdırmazlık halkasını çıkartın. NOT: Kok &quot;1/16 yol açabilir, deney sırasında oluşmuş olabilecek; yüksük ve mıknatıs termo sıkışmış olması. <ol><li> 1/16 &quot;halkalı ve mıknatıslar çekin için cımbız kullanın. Sızdırmazlık oluğunun dışına sızdırmazlık halkasını kolu için bir spatula kullanın. Ancak, süreç içinde sızdırmazlık oluk çizmemeye özen gösterin. </li></ol></li><li> Mikro reaktör duvarlarına sıkışmış malzemenin bir kısmını çıkarmak için, solvent ıslatılmış (tolüen ya da diklorometan) kağıt havlu adet mikro reaktörün iç boşluğu fırçalamaktadır. zımpara bezi, tercihen kaba kum (# 100) adet işlemi tekrarlayın. NOT: Bu süreçte, sızdırmazlık yüzeyleri çizmez. Bu aşamanın sonunda, mikro reaktör boşluğunun içine, paslanmaz çelikten metal parlaklık açık olmalıdır. </li><li> Zımpara bir parça bez kullanarak özel işlenmiş mıknatıs düz yüzeylere yapışmış malzeme, tercihen kaba kum (# 100) sökün. <ol><li> ho içinde sıkışmış malzeme çıkarmak için solvent batırılmış 1/16 &quot;kablo kullanınözel işlenmiş mıknatıs le. </li></ol></li><li> safir pencere yapışmış malzemeyi çıkarmak için çözücü batırılmış (tolüen, diklorometan veya aseton) pamuklu bez kullanın. </li><li> sızdırmazlık yüzeyleri de dahil olmak üzere, reaktör duvarlarının yapışmış maddenin kalanını kaldırmak için, solvent ıslatılmış (toluen veya diklorometan) pamuklu bez kullanın. NOT: Bir solvent batırılmış pamuklu çubukla ovma sonra, pamuklu çubukla üzerinde önemsiz izleri çıktığında, temizleme işlemi tamamlanır. NOT: Bu işlem olabilir Ancak sıkıcı, bu adım deneyler arasında çapraz bulaşmayı önlemek için önemlidir. </li><li> Mikro-reaktör hava kurumaya bırakın. </li></ol> 5. Görüntü Analizi 9 <ol><li> Kırmızı, yeşil ve mavi (RGB) kanallarının ortalama değerleri yanı sıra renk tonu, doygunluk ve yoğunluk (SBE) renk uzayında karşılık gelen bilgilere ilişkin mikrograflar bilgileri ayıklamak. NOT: HSI color alanı sırasıyla, renk tonu, doygunluk ve yoğunluk açısal, radyal karşılık silindirik koordinatlar, ve dikey koordinatlar ile tarif edilir. Α ve β kromasitenin çifti koordinatları ise, bir pikselin RGB değerleri ve mukabil HSI değerleri arasındaki ilişkiler, m RGB değerlerinin en az aşağıdaki denklem 12, 13, tarafından verilmektedir: </li></ol><img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Denk. 1 <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Denk. 2 <img alt="denklem 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Denk. 3 <img alt="denklem 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Denk. 4 <img alt="Denklem 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Denk. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Denk. 6

<ol>
	<li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils. , (1994).</li><li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Process Chemistry of Petroleum Macromolecules. , (2008).</li><li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+Processing+Limits+of+Athabasca+Bitumen+during+Visbreaking+Using+Solubility+Parameters.">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , (2005).</li><li>Wiehe, I. A., Kennedy, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+the+Oil+Compatibility+Model+to+Refinery+Streams.">Application of the Oil Compatibility Model to Refinery Streams.</a> Energy Fuels. 14 (1), 60-63 (2000).</li><li>Rahimi, P., Gentzis, T., Cott&#233;, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+the+Thermal+Behavior+and+Interaction+of+Venezuelan+Heavy+Oil+Fractions+Obtained+by+Ion-Exchange+Chromatography.">Investigation of the Thermal Behavior and Interaction of Venezuelan Heavy Oil Fractions Obtained by Ion-Exchange Chromatography.</a> Energy Fuels. 13 (3), 694-701 (1999).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Depressurization+and+Cooling+on+the+Formation+and+Development+of+Mesophase.">Influence of Depressurization and Cooling on the Formation and Development of Mesophase.</a> Energy Fuels. 25 (12), 5541-5548 (2011).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., Shaw, J., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Mesophase+Formation+and+Coalescence+in+Catalytic+Hydroconversion+of+Vacuum+Residue+Using+a+Stirred+Hot-Stage+Reactor.">In Situ Observation of Mesophase Formation and Coalescence in Catalytic Hydroconversion of Vacuum Residue Using a Stirred Hot-Stage Reactor.</a> Energy Fuels. 26 (6), 3167-3178 (2012).</li><li>Bagheri, S. R., Gray, M. R., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Depolarized+Light+Scattering+for+Study+of+Heavy+Oil+and+Mesophase+Formation+Mechanisms.">Depolarized Light Scattering for Study of Heavy Oil and Mesophase Formation Mechanisms.</a> Energy Fuels. 26 (9), 5408-5420 (2012).</li><li>Laborde-Boutet, C., Dinh, D., Bender, F., Medina, M., McCaffrey, W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+Observation+of+Fouling+Behavior+under+Thermal+Cracking+Conditions:+Hue,+Saturation+and+Intensity+Image+Analyses.">In Situ Observation of Fouling Behavior under Thermal Cracking Conditions: Hue, Saturation and Intensity Image Analyses.</a> Energy Fuels. 30, 3666-3675 (2016).</li><li>Dinh, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> In-Situ Observation of Heavy-Oil Cracking using Backscattering Optical Techniques. MSc Thesis. , (2015).</li><li>Rahimi, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+Coking+Propensity+of+Narrow+Cut+Fractions+from+Athabasca+Bitumen+Using+Hot-Stage+Microscopy.">Investigation of Coking Propensity of Narrow Cut Fractions from Athabasca Bitumen Using Hot-Stage Microscopy.</a> Energy Fuels. 12 (5), 1020-1030 (1998).</li><li>Hanbury, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Constructing+cylindrical+coordinate+colour+spaces.">Constructing cylindrical coordinate colour spaces.</a> Pattern Recognition Letters. 29 (4), 494-500 (2008).</li><li>Gonzalez, R. C., Woods, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Digital Image Processing, Third Edition. , (2008).</li><li>Wachtman, J. B., Maxwell, L. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strength+of+Synthetic+Single+Crystal+Sapphire+and+Ruby+as+a+Function+of+Temperature+and+Orientation.">Strength of Synthetic Single Crystal Sapphire and Ruby as a Function of Temperature and Orientation.</a> J. Am. Ceram. Soc. 42 (9), 432-433 (1959).</li><li>Kaye, G. W. C., Laby, T. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tables of physical and chemical constants / originally compiled by G.W.C. Kaye and T.H. Laby ; now prepared under the direction of an editorial committee. , (1995).</li><li>Malitson, I. H., Dodge, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Refractive+Index+and+Birefringence+of+Synthetic+Sapphire.">Refractive Index and Birefringence of Synthetic Sapphire.</a> J. Opt. Soc. Am. 62 (11), 1405 (1972).</li><li>Buckley, J. S., Hirasaki, G. J., Liu, Y., Von Drasek, S., Wang, J. X., Gill, B. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Asphaltene+Precipitation+and+Solvent+Properties+of+Crude+Oils.">Asphaltene Precipitation and Solvent Properties of Crude Oils.</a> Pet. Sci. Technol. 16 (3-4), 251-285 (1998).</li><li>Perrotta, A., McCullough, J. P., Beuther, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pressure-Temperature+Microscopy+of+Petroleum-Derived+Hydrocarbons.">Pressure-Temperature Microscopy of Petroleum-Derived Hydrocarbons.</a> Prepr. Pap. Am. Chem. Soc., Div. Pet. Chem. 28 (3), 633-639 (1983).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Protokol çerçevesinde kritik adımlar protokol ilk kritik bir safha, deney basınç altında gerçekleştirilecektir, özellikle de metal-safir contanın bütünlüğünün sağlamaktır. Böylece, paralellik, pürüzsüzlük ve sızdırmazlık yüzeylerinin temizliği dikkatlice kontrol edilmeli ve kaçak testleri kapsamlı olmalıdır. Safir rüptürü modülü beri kalın safir camlar yüksek basınç ve yüksek sıcaklıkta çalışma için kullanılması gerektiğini sıcaklık 14 azalan bir fonksiyonudur. Bir kılavuz olarak, 8 mm kalınlığında safir camlar hidro koşulları (400-450 ° C ve 16 MPa H 2) taklit etmek amacıyla deneylerde kullanılır. İkinci kritik bir adım numunenin parlak bir ışık gerektiren yüksek kaliteli görüntüler elde edilmesini ilgilidir; optik temiz bir tren; adapte mikroskop ayarları (geniş iris diyafram ve uzun çalışma-distance hedefler); ve mikroskop objektif, reaktör penceresinde ve destekleyici bir platform arasında uygun uyum. Görüntü bilgilerinin kantitatif analiz için, gözlemler yaparken mikroskop objektif yanmamasına kritik öneme sahiptir. Protokol aşama 3.6.1 tarif edilen yöntem, aşırı ısınmayı önler. Operatör bir dakika arayla çekilen iki anlık arasındaki reaktörden altından hedefe kaldırmak için atlar ise, ikinci resim belirgin parlak bir sonucu olarak görünecektir. Bu sorunu göstermek için, veri noktaları operatör önceki dk reaktör altındaki hedefi bıraktığı resimlere Şekil 7 tekabül kırmızı özetlenen. Son olarak, çapraz bulaşmayı önlemek amacıyla deneyler arasında iyice reaktörü temizlemek için önemlidir. Değişiklikler ve Sorun Giderme Kötü veri kalitesi gBelediyeler tüzel oluşumlardır kötü kontrollü çalışma değişkeni (sıcaklık, basınç, ve karıştırma işlemi) ya da optik tren bir sorun kaynaklanır. optik tren Olası sorunlar şunlardır: zayıf aydınlatma; Küçük bir iris diyafram; yanlış hizalanmış çapraz polarize; Kirli aynalar, kiriş bölücülerin, ya da hedefleri filtreler; Yanlış hizalanmış bir reaktör ya da objektif üzerinde destek platformu; Bir kirli veya çizilmiş safir cam; bir görüş uyumsuz alan; ısınmış hedefler; ve out-of-odak hedefleri. Tekniğin Sınırlamalar deney düzeneği mevcut yapılandırma için, bu tekniğin ana sınırlama farklı deneyler arasında görüntü parlaklığı aynı düzeyde üreme yeteneği olmaması. Temizlik ve optik tren uyum ek olarak, resim parlaklığı şu sıkı paragraf kontrol edilmez amacı reaktöre konumlandırılması ve eğim, çok duyarlı olduğu bulunmuştur<html> metre. tekrarlanabilir verileri verimleri Ancak, aynı seri içinde bir referans sıcaklığında alınan bir mikrografı görüntü parlaklığı ile belirli bir deneyde mikrograflar bir dizi görüntü parlaklığını normalize, tatmin edici bir çözüm sağlar. Mevcut / Alternatif Yöntemler Göre Tekniği Önemi Safir yapılmış bir reaktör pencereli bir ters mikroskop optik tren çapraz polarize kombinasyonu yerinde numunenin yüksek kontrastlı görüntüler gözlenmesini sağlar. Pencereden opak numunesi üzerinde ışık parlayan, Şekil 8&#39;de gösterildiği gibi, iki ana yansımaları ilgilidir: havayla temas eden pencerenin dış yüzeyi üzerinde ışığın yansımasını ve iç yüzeyi üzerinde ışığın yansımasını numune ile temas halinde pencere. Her bir ara yüzeyde yansıma yoğunluğu aşağıdaki denklem ile verilmektedir&quot;xref&quot;&gt; 15: <img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq7.jpg" /> Denk. 7 endeksleri 1 ve 2 önce ve sırasıyla arayüzü, ötesinde bulunan medyaya bakın nerede; n kırılma indeksleri tanımlamak; ve κ söndürme katsayısıdır. hava / safir ve safir / yağ yansımaları olarak, yansıma söndürme katsayısı katkısı ihmal edilebilir. 1.765 olarak Cı-ekseni yönünde (olağanüstü ışını) &#39;de safir kırılma indeksi göz önüne alındığında (380-700 nm aralığında ortalama) 16, hava / safir arayüzü birinci yansıma yoğunluğu üzerine gelen ışığın% 7,7 . En yağ örnekleri 1.45 1.6 ila 17 arasında değişen kırılma indislerine sahip olduğundan, safir / yağ ara yüzeyinde ikinci bir yansıma yoğunluğu gelen ışığın az% 0.9 olarak kabul edilebilir. İlk yakınlaştırılmasına ilişkin, hava / safir yansımasısafir / yağ yansıması en az 9&#39;dan fazla kat daha parlak olduğunu. gözlemler (Kutuplanmamış ışık kullanarak) parlak alan ayarları altında yapıldığında yüzden, numunenin görseller hava / safir yansıma tarafından outshined edilir. Bu sorunu göstermek için, mikrografları 435 ° C ve P atm son ayar noktası koşullarında bir Athabasca vakum kalıntısı örnek termal ayırma deney sırasında parlak-alanlı ayarları altına alınmış (N2), Şekil 9 (mikroskop lamba gerilimi sunulmuştur ) 10 V düşürüldü ve kamera maruz darbe çıkışları önlemek için 25 ms düşürülmüştür. <img alt="Şekil 9," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig9.jpg" /> Şekil 9: 435 ° C ve P atm bir koşul seti noktasına sahip Athabasca vakum artığı bir termal ayırma deney sırasında alınan Mikrograflan (N2) 0 dakika (A), 25 dakika (B sonrası), 50 dakika (C) ve 80 dakika (D), parlak alan mikroskobu ayarları yerine çapraz polarize kullanılarak denetlenebilir. Ölçek çubuğu = 100 mikron. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig9large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> Şekil 3, Şekil 9 karşılaştırarak görülebileceği gibi, çapraz polarize ışığı bir safir pencere kullanarak örnek gözlemlemek için bir yöntem sunulmaktadır izotropik ortamı tanımlamak için mümkün olan yüksek kontrastlı görüntüleme üretme avantajına sahiptir. hafif hava / safir arayüzü yansıyan gibi, onun polarizasyon düzlemi değişmez. o CCD kamera çarpmadan önce Böylece, çapraz polarize ayarı bu yansımayı iptal eder. ışık safir üzerinden geçecek, ancak, onun polarizasyon düzlemi nedeniyle safir çiftkırılım döner. Bu olgu sonuçta örnek görüntüleme sağlarYağ Örnek hiçbir izotropik ve bile ışığın polarizasyon düzlemi safir / yağ yansıması üzerine değişmez. çapraz polarize (pencere / numune arabiriminde ışığın polarizasyon düzlemi değiştirme), o zaman sadece anizotropik ortamında (örneğin, erimiş silis ve itriyum-alüminyum-garnet YAG gibi), optik izotropik bir pencere ile kombinasyon halinde kullanılırsa ve depolarize floresan görülebilir. Şekil 10, son 435 ° C, ayar noktası koşullarına ve çapraz polarize ayarı ve 4 mm kalınlıkta bir YAG penceresini kullanarak Patm (N2) bir Athabasca vakum kalıntısı numune üzerinde bir termal ayırma deney sırasında alınan mikrograflannı göstermektedir. <img alt="Şekil 10," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig10.jpg" /> Şekil 10: 435 ° C arasında bir koşul seti noktasına sahip Athabasca vakum artığı bir termal ayırma deney sırasında alınan Mikrograflar vePatm (N2) 0 dakika (A), 25 dakika (B), 50 dakika (C) ve 80 dakika (D) sonra YAG pencere yerine bir safir pencere kullanılarak denetlenebilir. Ölçek çubuğu = 100 mikron. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig10large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> Sunulan tekniğe karşılaştırıldığında, yukarıdan aşağıya, diğer kullanılan sıcak sahne kurulumu 18 reaktör penceresinin iç yüzeyi ve sıvı numune arasındaki gaz boşluğu içeren dezavantajı vardır, 11 çalışır. Böyle bir yapılandırmada, bir safir pencere ile bir inverted mikroskop ile parlak alan kullanımına benzer safir / gaz yansıma, parlaklığı hakim görüntüleri üretir. Böylece, yukarıdan aşağıya sıcak evre operatörler sadece izin YAG yapılmış bir reaktör penceresi, kullanılananizotropik malzeme gözlem için s, daha önce açıkladı. Sıcaklık, basınç veya reaksiyon süresi bir değişikliğe uğrar bir numunenin optik özellikleri açığa çıkarır. çok fazlı bir sistemin oluşumunu penceresi yüzeyi üzerinde heterojen oluşumu ile karakterize edilebilir. Şekil 11, gaz-sıvı-anizotropik katı, sıvı-izotropik katı, sıvı-anizotropik yarı-katı ve sıvı-sıvı kristal çok fazlı sistemlerin örnekleri gösterilmiştir. <img alt="Şekil 11," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig11.jpg" /> Şekil 11: kırma (A, B, ve C) ısı ve kömür sıvılaştırma (D) deneyler sırasında gözlemlenen çeşitli faz davranışları örnekler. Gaz-sıvı-anizotropik bir katı madde (A), bir sıvı-izotropik bir katı (B), bir sıvı-anizotropik yan katı (Cı </strOng&gt;) ve sıvı-sıvı kristal (D), çok fazlı sistemler. Ölçek çubuğu = 100 mikron. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig11large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> homojen ve tek fazlı sistemlerde, parlaklık ve numunenin renk değişimi, fiziksel ve kimyasal özellikleri ile ilgili olabilir. Denklem 7 takip ederek, numune parlaklık değişiklikler kırılma indeksleri değişikliklere ilişkilendirilir. Özel olarak, örnek ve safir, parlak yansıma arasındaki kırılma indeksleri farkı daha büyüktür. ağır yağ numunesi, 300 ° C&#39;nin altındaki bir sıcaklıkta ısıtılır safir kırılma endeksi biraz daha parlak görüntüler elde artarken Örneğin, yağ kırılma endeksi azalır. vakum artığı örneklerinin izotermal çatlama reaksiyonlar sırasında, görüntü parlaklığı bir üstel azalma tabi; Bu yer almaktadırbağlı aromatiklik ve yoğunluk artışına kırılma indeksi artışa arttırdı. Tersine, sabit bir sıcaklıkta, hidro-dönüştürme reaksiyonları numunenin yoğunluğunda bir azalma, aşağıdaki kırılma sayısında bir azalmaya karşılık gelen örnek parlaklığı bir kademeli bir artış üretir. Renk değişiklikleri kendi kimyası uygun numune spektral özelliklerinin, evrimini izleyin. En önemlisi, vakum kalıntısı örnekleri sergiledi kırmızı-to-mavi renk kayması madde oluşması öncesinde uzun bir süre için termal ayırma reaksiyonlara maruz bırakıldığında. Yeterli termal ayırma Reaksiyon süresi göz önüne alındığında, bu tür örnekler aromatiklik bir artış geçmesi ve oligomerlerin oluşturulması için başlar. daha fazla eşleştirilmiş türlerin oluşumu spektrum özellikleri, örnek vardiya baskın ışık emme kısa dalga boyu daha uzun dalga boylarına bir değişikliğe yol açar. yansıma spektrumları beri abs muadiliorption spektrumları, yansıyan ışık gelen spektral kayma kırmızı mavi 9 renk değişikliği eşleşen kısa dalga boylarına uzun dalga boylarında, gider. Bu Tekniği Mastering sonra gelecek Uygulamalar veya Tarifi Bu kurulum kullanımını içeren çalışmalarımız esas vis-kırma ve alt işlemde, ağır petrol örnekleri hidro sırasında ayırma unsurlarının faz ile ilgili olsa da, teknik, petrol işleme birimleri ve çizgiler meydana gelen diğer faz ayırma mekanizmalarının incelenmesi (tatbik edilebilir mum kristalizasyon, emülsiyonlaşma engelleme performansını, vs.). Daha genel olarak, bu teknik, in situ bir numunenin optik özellikleri takip büyük önem taşımaktadır herhangi bir sisteme uygulanabilir. Mevcut araştırma çabaları spektral özellikleri ve phy arasında daha fazla ilişki kurma odaklandıkSical özellikleri petrol örnekleri arasında (özellikle çözünürlük). Üç renk kanalının (RGB) olarak ifade edilmiştir, çünkü şu anda, görüntülerdeki spektrum bilgisi, sınırlıdır. Bu nedenle, bu tekniğin en umut verici gelişimi hiperspektral karakterizasyonu uygulanması yer alır.

sıcaklık, basınç ve, reaktif şartlar geniş bir yağ numunelerin faz davranışı çalışma beslemeleri çeşitli işleyen bir rafineri için son derece faydalı bilgiler sağlayabilir. Özellikle, kola veya çökellerin kontrolsüz oluşumu süreç birimleri ve çizgilerin kirlenme ciddi üretimini (throughput kaybı) ve enerji verimliliği (ısı transfer direnci artış) 1, 2, 3 etkileyebilir. Olası bir derece olumsuz ekonomik etkileri 4 olurdu temizlik amaçlar için bir kapatma gerekebilir malzeme kirlenme birikiminden kaynaklanan tıkanmasıyla. Yemlerin kirlenme eğilimlerini bir değerlendirme yapmasına proses koşulları 5 optimizasyonu ve rafineri akımlarının harmanlama için son derece değerli olabilir. In situ bir geliştirdikLaboratuvarımızda petrol istikrar analizörü rafineri proses koşullarına tabi yağ örneklerinin görselleştirme izin vermek. Bu cihaz, paslanmaz çelik bağlantı parçaları imal edilmiştir ve alt sızdırmaz bir safir pencere ile donatılmış özel olarak tasarlanmış bir reaktör dayanır. cihazın ana prensibi sıcaklık ve basınç istenen aralık reaktör içindeki örnek ve elde edilen çapraz polarize yansıma görüntüleme aydınlatma olup. Iken Kırılma koşullarını 6, 7, 8, 9 (yüksek basınç gerektirmeyen), reaktör tasarımı (hidro altında örneklerin davranışını araştırmak için elden edilmiştir taklit etmek termal parçalama süreçleri üzerinde duruldu bu kurulum için daha önce yayınlanmış eser göreli katalitik altında çatlama yüksek H 2 basınç) ve yüksek öncesi altında çatlama aquathermal 10 (termalssure buhar) koşulları. Böylece, cihaz 6 saate kadar reaksiyon süreleri için 450 ° C ve 16 MPa hem sürdürmek yeteneği ile, 20-450 ° C sıcaklık aralığında ve 0,1-16 MPa basınç aralığında çalışabilmesi için revize edilmiştir. Sıcaklık, basınç ve, reaktif şartlar belirli bir aralığı altında numunelerinin görsel bilgiler analiz ilk seviye örnek tek fazlı ya da çok fazlı olup olmadığını belirlemek için. Opak izotropik malzeme görselleştirme sağlar ve diğer çalışmalara 11&#39;de tarif anizotropik malzeme görselleştirme ile sınırlı değildir ki bu sistem benzersizdir. Numunelerin tıkanma eğilimi temel göstergesi toplu sıvının dışarı tortuları bırakma eğilimi iken; gaz-sıvı, sıvı-sıvı, sıvı-katı ve daha karmaşık faz davranışı görülmektedir. Bu hom kalır Ancak, değerli bilgiler, aynı zamanda, bir sıvı görsel evrimi elde edilebilirogeneous (tek fazlı). Örneğin rengi görünür ışık aralığında spektral bilgileri (380-700 nm) bir alt kümesi olabilir iken Özellikle, görüntü parlaklığı, kırılma indisi ve numunenin ekstinksiyon katsayısı ile ilgilidir onun kimyasının 9 bir tanımlayıcısı olarak kullanılır.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sapphire window, C-plane, 3mm thick - 20 mm diam., Scratch/Dig: 80/50</td>
			<td>Guild Optical Associates</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C-seal</td>
			<td>American Seal &#38; Engineering</td>
			<td>31005</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Type-K thermocouple</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-062U-9&#160;</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferrule (1/16&#34;)</td>
			<td>Swagelok</td>
			<td>SS-103-1</td>
			<td>Inserted for creating a clearance gap between the magnet and the window surface</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coil Heater</td>
			<td>OEM Heaters</td>
			<td>K002441</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Omron</td>
			<td>E5CK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Inverted microscope</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>Axio Observer.D1m</td>
			<td>Require cross-polarizer module</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, 99.9% HPLC Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # T290-4</td>
			<td>Harmful, to be handled in fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methylene chloride, 99.9% HPLC Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # D143-4</td>
			<td>Harmful, to be handled in fume hood</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone, 99.7 Certified ACS Grade</td>
			<td>Fisher</td>
			<td>Catalog # A18P-4</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

in situ visualization of the phase behavior of oil samples under refinery process conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

Athabasca vakum artığı görsel gelişimi termal ayırma koşulları altında asphaltenic ağır ham petrol örnekleri ve asphaltenic vakum kalıntısı numunelerinin davranışının temsilcisidir. Bununla birlikte, farklı numune ve / veya farklı sıcaklık, basınç, ya da reaksiyon koşulları kullanılarak faz davranışları çeşitli ortaya çıkmasına neden olabilir. 435 ° C ve P ATM (N2) Şekil 4, deney sırasında sıcaklık gelişimini gösterirken, Şekil 3 &#39;de verilmiştir son ayar noktası koşullarında bir Athabasca vakum kalıntısı örnek termal ayırma deneyi tekabül Mikrografikleridir. Oda sıcaklığında, bu örnek, bir katı hamur olduğu; Bu şekilde, safir pencere çok örnek tarafından ıslatılmış ve (bu durumda, K 2) gaz ile temas halindedir. Bir hava / safir arayüzü çok daha parlak bir Reflectio verir<html> safir yüzey gazı ile temas halinde ise n bir yağ / safir arayüzü, bu nedenle görüntü uygun aydınlatma ve pozlama ayarları daha sıvı numune her zaman beyaz bölgeleri verecektir. daha yüksek bir sıcaklıkta (&gt; 150 ° C) &#39;de, örnek bir akış ve pencere yüzeyinin nemlendirilmesi için yeterli sıvı hale gelir. Küçük parlak elemanları (Şekil 3 A) tespit edilebilir numune içinde küçük mineral katı, karıştırma işlemi verimlilik bir göstergesi olarak görev yapabilir. Örnek daha yüksek sıcaklıklara ısıtıldığı zaman, resim sürece önemli bir tepkimenin meydana hiçbir renk değişikliği ile, buna uygun olarak aydınlatmak. asphaltenic vakum artıklarında termal ayırma tepkimeleri numunenin kimyasal dönüşümü karşılık gelen renk ve parlaklık değişikliklere neden olmaktadır. Uzun reaksiyon sürelerinde, anizotropik karbonlu faz (mezofaz) arasında etki oluşması penceresi (Şekil 3 D) sabit çoktürellik şekilde tespit edilebilir. &quot;fo: keep-together.within-PAGE =&quot; e_content 1 &quot;&gt; mikrograflar dizisinin bir görüntü analizi sırasıyla, reaksiyon süresi ile parlaklık yoğunluğu ve renk gelişimini gösteren Şekiller 5 ve 6&#39;da gösterilen bir çok erken &#39;de. reaksiyon süreleri, görüntü parlaklığı artış reaktör içindeki sıcaklık evrimini takip eder. reaktör içindeki sıcaklık 435 ° C ayar noktası yaklaşırken, Athabasca Vakumlu kalıntı termal çatlama reaksiyonlar yaygın hale gelir. Athabasca Vakum Isıl çatlama reaksiyonları tortu, azalan üstel trendini takip numunede bir parlaklık değişimini teşvik. aynı dönemde, numunenin rengi mavi rengin doğru bir kayma geçmeden önce reaksiyonun ilk bölümünde sabit kalır. mezofaz oluşum etkisi vardır genel parlaklık yoğunluğu artan ve mavi renk kayması 9 artırılması. .within-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246fig1.jpg" /> Şekil 1: bir kelepçe ile baş aşağı mikro reaktör, elde edilen fotoğraflar. Alt yüzü ile ön yükleme düzeneği olup, (A) açıldı. Yüklenen ve sızdırmaz mikro reaktör (B). <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246fig2.jpg" /> Şekil 2: tercih alanları-açısı, safir pencere iç yüzeyi ile ilgili olarak, kırmızı dikdörtgenlerle tarif edilen örnekleri. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> /files/ftp_upload/55246/55246fig3.jpg &quot;/&gt; Şekil 3: 435 ° &#39;lik bir durumu ayar noktası ile Athabasca vakum artığı bir termal ayırma deney sırasında alınan Mikrograflar C ve P ATM (N2) 0 dakika (A), 25 dakika (B), 50 dakika (C) sonra, 80 dakika (D). Ölçek çubuğu = 100 mikron. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig4.jpg" /> Şekil 4: 435 ° C arasında set noktası ile Patm (N2) ile Athabasca vakum artığı bir termal ayırma deney sırasında reaktör içindeki sıcaklık. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig4large.jpg" target="_blank">Bir büyük görmek için tıklayınız</a><html> Bu rakamın sürümü. <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig5.jpg" /> Şekil 5: 435 ° C ve P atm Athabasca vakum artığı bir termal ayırma deney sırasında alınan mikrograflar parlaklık yoğunluğu (I) &#39;Evrimi (N2) altında, 350 ° C de alındı mikrograftaki parlaklığı ile normalize. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 6," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig6.jpg" /> Şekil 6: 435 ° C ve P atm Athabasca vakum artığı bir termal ayırma deney sırasında alınan mikrograflar (N2) arasında renk tonu ve (kutupsal koordinatlarda H ve S) doygunluk evrimi.ove.com/files/ftp_upload/55246/55246fig6large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <img alt="Şekil 7," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig7.jpg" /> Şekil 7: 350 ° C de alındı mikrograftaki parlaklığı ile normalize 435 ° C ve P ATM (N2) altında, Cold Lake bitüm bir termal ayırma deney sırasında alınan mikrograflar parlaklık yoğunluğu (I) &#39;evrimi. veri noktaları Aşırı ısınmış bir amacı ile çekilen fotoğraflara kırmızı tekabül ettiği sıraladı. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 8," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig8.jpg" /> Şekil 8: Ana olay ışınları (mavi oklar) ve yansıyan rBir pencereden bir numunenin aydınlatma dahil ays (kırmızı oklar). <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig8large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 12," src="/files/ftp_upload/55246/55246fig12.jpg" /> Şekil 12: Bir hidro-deney sırasında alınan mikrograflar parlaklık yoğunluğu (I) &#39;in gelişimi, 350 ° C de alındı mikrograftaki parlaklığı ile normalize. Hidro-deneyi 12.3 wt.% Ni / Mo katalizörü ile, 420 ° C ve 15 MPa (H2) altında ağır bir vakum gaz yağı numunesi üzerinde gerçekleştirilmiştir. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55246/55246fig12large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions at JoVE.com

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

Rafineri Süreci Koşullarında Petrol Örneklerinin Faz Davranışının Yerinde Görselleştirme

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

in-situ-visualization-phase-behavior-oil-samples-under-refinery

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

6.6K Görüntüleme.  University of Alberta. This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

Video: In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Development of an Experimental Setup for the Measurement of the Coefficient of Restitution under Vacuum Conditions

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their behavior for single stages of a process or even an entire process. For the simulation with occurring particle-particle and particle-wall contacts, the value of the coefficient of restitution is required. It can be determined experimentally. The coefficient of restitution depends on several parameters like the impact velocity. Especially for fine particles the impact velocity depends on the air pressure and under atmospheric pressure high impact velocities cannot be reached. For this, a new experimental setup for free-fall tests under vacuum conditions is developed. The coefficient of restitution is determined with the impact and rebound velocity which are detected by a high-speed camera. To not hinder the view, the vacuum chamber is made of glass. Also a new release mechanism to drop one single particle under vacuum conditions is constructed. Due to that, all properties of the particle can be characterized beforehand.

The coefficient of restitution is a parameter that describes the loss of kinetic energy during collision. Here, a free-fall setup under vacuum conditions is developed to be able to determine the coefficient of restitution parameter for particles in micrometer range with high impact velocities.

Vakum Koşullarında Restitüsyon katsayısı ölçümü için bir deneysel Kur Geliştirilmesi

The Discrete Element Method is used for the simulation of particulate systems to describe and analyze them, to predict and afterwards optimize their ...

Mühendislik

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

Beyaz Fabrikasyon Exciplexes gelen Kararlı Emisyon ile elektrokimyasal Hücreleri Işık yayan

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.
The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly. 
Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G' and G'', but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear. 
A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Son derece Konsantre Süspansiyonlarının reolojik Karakterizasyonunda Zorluklar - Ekran-baskı Gümüş Pastaları için bir Vaka Çalışması

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

A Novel Biaxial Testing Apparatus for the Determination of Forming Limit under Hot Stamping Conditions

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional experimental approaches, such as out-of-plane and in-plane tests, are not applicable to the determination of forming limits when heating and rapid cooling processes are introduced prior to forming for tests conducted under hot stamping conditions. A novel in-plane biaxial testing system was designed and used for the determination of forming limits of sheet metals at various strain paths, temperatures, and strain rates after heating and cooling processes in a resistance heating uniaxial testing machine. The core part of the biaxial testing system is a biaxial apparatus, which transfers a uniaxial force provided by the uniaxial testing machine to a biaxial force. One type of cruciform specimen was designed and verified for the formability test of aluminum alloy 6082 using the proposed biaxial testing system. The digital image correlation (DIC) system with a high-speed camera was used for taking strain measurements of a specimen during a deformation. The aim of proposing this biaxial testing system is to enable the forming limits of an alloy to be determined at various temperatures and strain rates under hot stamping conditions.

This protocol proposes a novel biaxial testing system used on a resistance heating uniaxial tensile test machine in order to determine the forming limit diagram (FLD) of sheet metals under hot stamping conditions.

Sıcak Baskı Koşullarında Şekillendirme Limit belirlemesi için yeni bir iki eksenli Test Aparatı

The hot stamping and cold die quenching process is increasingly used to form complex shaped structural components of sheet metals. Conventional ...

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape method or individual WS2 nanotubes by dispersing the suspension of WS2 nanotubes. The selected samples have been fabricated into devices by the use of the electron beam lithography and electrolyte is put on the devices. We have characterized the electronic properties of the devices under applying the gate voltage. In the small gate voltage region, ions in the electrolyte are accumulated on the surface of the samples which leads to the large electric potential drop and resultant electrostatic carrier doping at the interface. Ambipolar transfer curve has been observed in this electrostatic doping region. When the gate voltage is further increased, we met another drastic increase of source-drain current which implies that ions are intercalated into layers of WS2 and electrochemical carrier doping is realized. In such electrochemical doping region, superconductivity has been observed. The focused technique provides a powerful strategy for achieving the electric-filed-induced quantum phase transition.

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

Here, we present a protocol to control the carrier number in solids by using the electrolyte.

Elektrik alanı kontrol elektronik elektrolit çoğunluğuna tarafından WS2 Nanodevices durumlarda

A method of carrier number control by electrolyte gating is demonstrated. We have obtained WS2 thin flakes with atomically flat surface via scotch tape ...

Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a fixed bed are important phenomena in catalyst technology. The mechanical strength of the catalyst is measured here by its bending strength or flexural strength. This technique is relatively new from the perspective of applying it to commercial catalysts of typical sizes used in the industry. Catalyst breakage by collision against a surface is measured after a fall of the extrudates through the ambient air in a vertical pipe. Quantifying the impact force is done theoretically by applying Newton's second law. Measurement of catalyst breakage due to stress in a fixed bed is done following the standard procedure of the bulk crush strength test. Novel here is the focus on measuring the reduction in the length to diameter ratio of the extrudates as a function of the stress.

Here we present a protocol to measure the modulus of rupture of an extruded catalyst and the breakage of said catalyst extrudates by collision against a surface or by compression in a fixed bed.

Predicting katalizör Extrudate kırılma rüptürü modülü üzerinde dayalı

The mechanical strength of extruded catalysts and their natural or forced breakage by either collision against a surface or by a compressive load in a ...

Visually Based Characterization of the Incipient Particle Motion in Regular Substrates: From Laminar to Turbulent Conditions

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to turbulent flow conditions are presented. For that purpose, the incipient motion of a single bead is studied on regular substrates that consist of a monolayer of fixed spheres of uniform size that are regularly arranged in triangular and quadratic symmetries. The threshold is characterized by the critical Shields number. The criterion for the onset of motion is defined as the displacement from the original equilibrium position to the neighboring one. The displacement and the mode of motion are identified with an imaging system. The laminar flow is induced using a rotational rheometer with a parallel disk configuration. The shear Reynolds number remains below 1. The turbulent flow is induced in a low-speed wind tunnel with open jet test section. The air velocity is regulated with a frequency converter on the blower fan. The velocity profile is measured with a hot wire probe connected to a hot film anemometer. The shear Reynolds number ranges between 40 and 150. The logarithmic velocity law and the modified wall law presented by Rotta are used to infer the shear velocity from the experimental data. The latter is of special interest when the mobile bead is partially exposed to the turbulent flow in the so-called hydraulically transitional flow regime. The shear stress is estimated at onset of motion. Some illustrative results showing the strong impact of the angle of repose, and the exposure of the bead to shear flow are represented in both regimes.

Two different methods for characterizing the incipient particle motion of a single bead as a function of the sediment bed geometry from laminar to turbulent flow are presented.

Görsel olarak bağlı normal yüzeylerde yeni başlayan parçacık çekimde karakterizasyonu: çalkantılı koşullarına Laminer üzerinden

Two different experimental methods for determining the threshold of particle motion as a function of geometrical properties of the bed from laminar to ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

Situ yanan laboratuar çalışmaları için deneysel işlemin: yanma ve yanma verimliliği ham petrol

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Combining Microfluidics and Microrheology to Determine Rheological Properties of Soft Matter during Repeated Phase Transitions

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement during previous phase changes and applied shear. To determine the extent of these changes, we have developed a microfluidic device that enables repeated phase transitions induced by exchange of the surrounding fluid and microrheological characterization while limiting shear on the sample. This technique is &#181;2rheology, the combination of microfluidics and microrheology. The microfluidic device is a two-layer design with symmetric inlet streams entering a sample chamber that traps the gel sample in place during fluid exchange. Suction can be applied far away from the sample chamber to pull fluids into the sample chamber. Material rheological properties are characterized using multiple particle tracking microrheology (MPT). In MPT, fluorescent probe particles are embedded into the material and the Brownian motion of the probes is recorded using video microscopy. The movement of the particles is tracked and the mean-squared displacement (MSD) is calculated. The MSD is related to macroscopic rheological properties, using the Generalized Stokes-Einstein Relation. The phase of the material is identified by comparison to the critical relaxation exponent, determined using time-cure superposition. Measurements of a fibrous colloidal gel illustrate the utility of the technique. This gel has a delicate structure that can be irreversibly changed when shear is applied. &#181;2rheology data shows that the material repeatedly equilibrates to the same rheological properties after each phase transition, indicating that phase transitions do not play a role in microstructural changes. To determine the role of shear, samples can be sheared prior to injection into our microfluidic device. &#181;2rheology is a widely applicable technique for the characterization of soft matter enabling the determination of rheological properties of delicate microstructures in a single sample during phase transitions in response to repeated changes in the surrounding environmental conditions.

We demonstrate the fabrication and use of a microfluidic device that enables multiple particle tracking microrheology measurements to study the rheological effects of repeated phase transitions on soft matter.

Havacilik ve Microrheology tekrarlanan faz geçişleri sırasında yumuşak madde Rheological özellikleri belirlemek için birleştirme

The microstructure of soft matter directly impacts macroscopic rheological properties and can be changed by factors including colloidal rearrangement ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Ex Situ ve yapısal dönüşümleri in Situ soruşturma yöntemleri: Metalik gözlük kristalleşme olgusu

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...