This work was supported by the Air Force Office of Scientific Research grant FA9550-16-1-0011 and University of Missouri startup funds. The authors would like to thank the University of Missouri Electron Microscopy Core facility for assistance with SEM imaging and use of patterning equipment and software.

Freze için CNT Orman 1. Numunenin hazırlanması <ol><li> CNT sentezi <ol><li> Atomik tabaka birikmesini 13 veya diğer fiziksel buhar biriktirme yöntemleri kullanarak bir termal oksitlenmiş silikon gofret alüminyum oksit (alümina) 10 nm yatırın. </li><li> Depozito 14 veya diğer fiziksel buhar biriktirme yöntemi püskürtülmesi suretiyle alümina destek tabakası üzerinde demir 1 nm. </li><li> Böyle termal kimyasal buhar biriktirme 15 olarak kurulmuş bir işlem kullanılarak CNT sentez. <ol><li> helyum ve 100 SCCM hidrojen akışı 400 standart kübik santimetre (sccm) &#39;de 750 ° C&#39;ye kadar bir 20 mm çaplı tüp fırın ısıtın. yaklaşık 50 mm / dakikalık bir büyüme hızı için bir hidrokarbon besleme gazı olarak 100 SCCM etilen tanıtılması. </li></ol></li></ol></li><li> SEM Hazırlık <ol><li> Standart 1/2 &quot;çap SEM saplama karbon bant yapıştırıp. evre i devirme iseGerekli s CNT orman numunenin bölge saplama kenarına öğütülmüş olması örtüşmektedir. yazılım kontrollü elektron ışını rasterleme öğütme prosedürü kullanılacak ise, bir elektron ışını litografi CNT örnek olarak güvenceye benzer bir şekilde monte edilir. </li><li> CNT kesiti freze ise, bir ayar vidası ile 45 ° saplama sahibine saplama sabitleyin. </li><li> ESEM kontrol yazılımından &quot;Vent&quot; simgesini seçerek Esem Vent. </li><li> ESEM sahne kapağını açın ve bir ayar vidası ile SEM sahneye saplama sabitleyin. </li><li> SEM odasına kapatın ve ESEM kontrol yazılımı &quot;Yüksek Vakum&quot; seçeneğini seçin. </li><li> ESEM odası pompalama edilirken, kontrol yazılımı içinde Işın Kontrol sekmesini kullanarak 3.0 5 kV ve spot büyüklüğü elektron ışını parametreleri seçin. </li><li> Dedektörler seçerek ikincil elektron dedektörü Seçin | ESEM kontrol yazılımı ETD (SE). </li><li> kontrol yazılımı &quot;Işın On&quot; simgesini seçin.Odacıklı vakum az 10 -4 Torr bir kez ışın sadece aktif edilebilir. örnek odaklanmak için manuel SEM odak kumanda düğmelerini kullanın. </li><li> manuel tilt sahne kontrol düğmesi kullanılarak 45 ° veya ESEM yazılımının &quot;Koordinatları&quot; sekmesinde &quot;Tilt&quot; alanında 45 ° girerek örnek eğin. En yüksek numune odaklanın. Sahne seçerek çalışma mesafesi odak mesafesini bağlamak | Bağlantı Z ESEM yazılım menüsünde İleri için. kontrol yazılımı içinde &quot;Koordinatları&quot; sekmesinde &quot;Z&quot; alanına girdi 7 mm. </li><li> Odak, stigmation, parlaklığı ayarlayın ve iyi odaklanmış bir görüntü çözmek için manuel kontrol düğmeleri kullanarak kontrast. </li></ol></li><li> Yüksek Vakum Modunda Işın Ayarı <ol><li> Gezinme denetimlerini kullanarak freze için bir bölge bulun. SEM görüntüsü görünümünde ya da manuel olarak gezinmek için SEM sahne kontrolü x ve y kontrol düğmeleri çevirerek çift tıklayın. </li><li> bitişik l gidinonumu yaklaşık 100 mikron uzaklıkta freze bölgeden. </li><li> Gerilim fonksiyonu, hızlanma voltajı, piksel başına bekleme süresi ve ışın akımı olarak CNT orman kazıma tahmin etmek Şekil 1 danışın. </li><li> ESEM kontrol yazılımı kullanarak 5.0 30 kV ve nokta boyutuna ivme gerilimini ayarlamak. ESEM kontrol düğmeleri kullanarak görüntü odak, parlaklık ve kontrastı ayarlayın. tek tek veya birkaç CNTs nanometre ölçekli öğütme için, 3.0 5 kV ve spot boyutunu seçin. </li><li> manuel diyafram ayarı ile 1 mm açıklığı seçin. Daha önce açıklandığı gibi, iyi çözülmüş görüntü elde etmek için odak, stigmation, parlaklık ve kontrastı ayarlayın. </li><li> &lt;1,000X büyütme azaltın. </li></ol></li><li> Düşük Basınçlı Su Vapor SEM Kurulumu <ol><li> kontrol yazılımı açılır kutusunda 11 Pa basınç seçin. </li><li> ESEM softwa içinde &quot;Vakum&quot; ayarlarında &quot;Alçak Basınç&quot; modunu seçinsu buharı tanıtmak yeniden. </li><li> Basınç stabilizasyonu üzerine kontrol yazılımı &quot;Işın On&quot; seçeneğini seçin. &lt;10 ms bir bekleme süresi ve kontrol yazılımı açılan kutularda 1024 x 884 çözünürlük seçin. </li><li> Daha önce açıklandığı gibi görüntü parlaklığı, kontrast, odak ve stigmation ayarlayın. </li><li> İstenen freze bölgeye gidin. Tara seçerek görüntü yönünü döndürmek | Gerekirse, kontrol yazılımı Rotasyon tarayın. SEM yerli dikey ve yatay tarama yönlendirme ile aynı hizada uygun bir dönme açısı seçin. </li><li> 1 mikron mertebesinde özelliği boyutları freze için 40,000X bir büyütme seçin. 5 mikron kadar boyutları ile değirmen özellikleri 20,000X bir büyütme seçin. </li><li> &#39; &quot;&#39; Simgesini seçerek elektron ışınını Pause. CNT orman bir görüntü görüntülenir ve ışın duraklatılmışken azaltılmış alan freze bölgeleri seçmek için kullanılabilir. &lt;/ Li&gt; </ol></li></ol> 2. CNT Orman Freze <ol><li> Dikdörtgen seçilmiş alanını kullanarak CNT orman frezeleme için talimatlar <ol><li> kontrol yazılımı &#39;Azaltılmış Alanı&#39; aracını seçin ya da yazılım menüden Scan-Azaltılmış Alan&#39;ı seçin. alana azaltılmış alan dikdörtgen uzatmak öğütülmüş edilecek. </li><li> 2.048 x 1.768 görüntü çözünürlüğünü ayarlayın. 2 ms bekleme süresini artırın. 2 ms mevcut değilse, Tarama gidin | Tercihler ve &quot;Tarama&quot; sekmesini seçin. Varolan tarama zamanı seçin ve &quot;Bekleme Süresi&quot; alanına &quot;2,0 ms&quot; yazın. Menüyü kapatmak için &quot;Tamam&quot; düğmesine tıklayın. </li><li> Elektron ışını etkinleştirmek için kontrol yazılımı &#39;&#39; &quot;simgesini seçin. </li><li> Seçilen alanda bir kez üzerinde kiriş rastermiş. Adım 2.1.3 hemen sonra simgesini seçin, böylece &#39;&#39; &quot;simgesini seçin. Tarama süresi seçilen boyutuna bağlıdırAlan, çözünürlük ve bekleme süresini ve tarama alanı ve piksel başına bekleme süresi içinde piksel sayısı çarpılarak yaklaşık olarak yapılabilir. </li><li> kiriş Seçilen alanı rastering tamamlandıktan sonra &lt;1,000X büyütme azaltın. Yüksek Vakum dahil adımda 1.3, kullanılan parametreler döner. ışını meşgul &quot;Işın On&quot; seçeneğini seçin. </li></ol></li><li> Yatay bir çizgi boyunca CNT orman frezeleme için talimatlar <ol><li> Tarama giderek çizgi tarama özelliği seçin | kontrol yazılımı Line. çizgi genişliği elektron ışını kendisinin boyutu tarafından belirlenir. kontrol yazılımı açılır kutudan 2.048 x 1.768 görüntü çözünürlüğünü ayarlayın. Adım 2.1.2&#39;de ayrıntılı olarak 2 ms bekleme süresini artırın. </li><li> elektron ışını duraklatma önce iktisap hareketsiz görüntü kullanılarak alana çizgi öğütülmüş olması yerleştirin. </li><li> Videoscope simgesini seçin veya Tarama menüsüne gidin ve &quot;Videoscope.&quot; v kullanmaideoscope aracı çizgi tarama tamamen tamamlandığında geri bildirim göreli sağlar. </li><li> Hat genişliği boyunca elektron ışını tarama &#39;&#39; &quot;simgesini seçin. </li><li> Boş elektron ışını için &#39;&#39; &quot;simgesini seçin. </li></ol></li><li> Yazılım kontrollü elektron ışını rastering kullanarak CNT Orman freze için talimatlar <ol><li> Kalıp Üretimi <ol><li> AutoCAD gibi bir CAD yazılımı paketi kullanarak ilgi freze desen tasarlayın. </li><li> &quot;Nanometre Desen Üretim Sistemi&quot; (NPGS) yazılımını kullanarak, CAD desen dosyasını almak. </li><li> NPGS yazılımında seçilen &quot;Dolu Çokgenler&quot; katı özelliklere şekiller dönüştürün. </li><li> NPGS, belirli bir proje klasöründe &#39;.dc2&#39; dosyası olarak çizim kaydedin. </li><li> NPGS kullanarak, &quot;.dc2&quot; dosyasını içeren proje klasörüne gidin. Sağ &quot;.dc2&quot; dosyasını seçin ve Edit Çalıştır Dosya &quot;seçeneğiniya da &quot;NPGS kod çizim dönüştürmek için aşağıda listelenmiştir olarak verilen koşullarda desen CNT ormanları için kullanılan tipik parametreleri.: Merkez-merkez mesafesi = 5 mil Satır Aralığı = 5 nm Büyütme = 10,000X İstenilen Işın Akım = 26 Hat Doz = 100 NC / cm </li></ol></li><li> NPGS Litografi Yazılımı kullanarak Elektron Işın Freze </li><li> NPGS için SEM kontrol sağlamak için NPGS yazılım düğmesi &quot;NPGS Mode&quot; seçeneğini seçin. </li><li> desen dosyasını vurgulayın ve freze başlatmak için NPGS içinde &quot;Süreç Çalıştır Dosyası&quot; seçeneğini seçin. </li><li> desenlendirme bittiğinde NPGS yazılımı &quot;SEM Mode&quot; seçeneğini seçin. ESEM kontrol yazılımı &quot;Yüksek Vakum&quot; seçeneğini seçin. </li><li> öğütülmüş bölgeyi incelemek için &quot;Işın On&quot; seçeneğini seçin. Adım 1.3&#39;te koşulları kullanın. </li></ol></li></ol> 3. Numune Alma <ol><li> ESEM kontrol yazılımı &quot;Vent&quot; ı seçerek odasına havalandırın. </li><li> ESEM kapısını açın. ayar vidasını gevşeterek saplama çıkarın. </li><li> kamara kapağını kapatın. kontrol yazılımı &quot;Yüksek Vakum&quot; seçeneğini seçin. </li></ol>

<ol>
	<li>Labunov, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Femtosecond+laser+modification+of+an+array+of+vertically+aligned+carbon+nanotubes+intercalated+with+Fe+phase+nanoparticles.">Femtosecond laser modification of an array of vertically aligned carbon nanotubes intercalated with Fe phase nanoparticles.</a> Nanoscale Res Lett. 8 (1), 375-375 (2013).</li><li>Lim, K. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+Pruning+of+Carbon+Nanotubes+as+a+Route+to+Static+and+Movable+Structures.">Laser Pruning of Carbon Nanotubes as a Route to Static and Movable Structures.</a> Adv Mater. 15 (4), 300-303 (2003).</li><li>Raghuveer, M. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanomachining+carbon+nanotubes+with+ion+beams.">Nanomachining carbon nanotubes with ion beams.</a> Appl Phys Lett. 84 (22), 4484-4486 (2004).</li><li>Sears, K., Skourtis, C., Atkinson, K., Finn, N., Humphries, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Focused+ion+beam+milling+of+carbon+nanotube+yarns+to+study+the+relationship+between+structure+and+strength.">Focused ion beam milling of carbon nanotube yarns to study the relationship between structure and strength.</a> Carbon. 48 (15), 4450-4456 (2010).</li><li>Smith, B. W., Luzzi, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+irradiation+effects+in+single+wall+carbon+nanotubes.">Electron irradiation effects in single wall carbon nanotubes.</a> J Appl Phys. 90 (7), 3509-3515 (2001).</li><li>Banhart, F., Li, J., Terrones, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cutting+Single-Walled+Carbon+Nanotubes+with+an+Electron+Beam:+Evidence+for+Atom+Migration+Inside+Nanotubes.">Cutting Single-Walled Carbon Nanotubes with an Electron Beam: Evidence for Atom Migration Inside Nanotubes.</a> Small. 1 (10), 953-956 (2005).</li><li>Krasheninnikov, A. V., Banhart, F., Li, J. X., Foster, A. S., Nieminen, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+carbon+nanotubes+under+electron+irradiation:+Role+of+tube+diameter+and+chirality.">Stability of carbon nanotubes under electron irradiation: Role of tube diameter and chirality.</a> Phys Rev B. 72 (12), 125428 (2005).</li><li>Royall, C. P., Thiel, B. L., Donald, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Radiation+damage+of+water+in+environmental+scanning+electron+microscopy.">Radiation damage of water in environmental scanning electron microscopy.</a> J Microsc. 204 (3), 185-195 (2001).</li><li>Yuzvinsky, T. D., Fennimore, A. M., Mickelson, W., Esquivias, C., Zettl, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Precision+cutting+of+nanotubes+with+a+low-energy+electron+beam.">Precision cutting of nanotubes with a low-energy electron beam.</a> Appl Phys Lett. 86 (5), 053109 (2005).</li><li>Liu, P., Arai, F., Fukuda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cutting+of+carbon+nanotubes+assisted+with+oxygen+gas+inside+a+scanning+electron+microscope.">Cutting of carbon nanotubes assisted with oxygen gas inside a scanning electron microscope.</a> Appl Phys Lett. 89 (11), (2006).</li><li>Rajabifar, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+machining+of+carbon+nanotube+forests+using+water-assisted+scanning+electron+microscope+processing.">Three-dimensional machining of carbon nanotube forests using water-assisted scanning electron microscope processing.</a> Appl Phys Lett. 107 (14), 143102 (2015).</li><li>Lassiter, M. G., Rack, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+electron+beam+induced+etching:+a+continuum+model+that+correlates+the+etch+profile+to+the+experimental+parameters.">Nanoscale electron beam induced etching: a continuum model that correlates the etch profile to the experimental parameters.</a> Nanotechnology. 19 (45), 455306 (2008).</li><li>Amama, P. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+Alumina+Type+on+the+Evolution+and+Activity+of+Alumina-Supported+Fe+Catalysts+in+Single-Walled+Carbon+Nanotube+Carpet+Growth.">Influence of Alumina Type on the Evolution and Activity of Alumina-Supported Fe Catalysts in Single-Walled Carbon Nanotube Carpet Growth.</a> ACS Nano. 4 (2), 895-904 (2010).</li><li>Almkhelfe, H., Carpena-Nunez, J., Back, T. C., Amama, P. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gaseous+product+mixture+from+Fischer-Tropsch+synthesis+as+an+efficient+carbon+feedstock+for+low+temperature+CVD+growth+of+carbon+nanotube+carpets.">Gaseous product mixture from Fischer-Tropsch synthesis as an efficient carbon feedstock for low temperature CVD growth of carbon nanotube carpets.</a> Nanoscale. , (2016).</li><li>Maschmann, M. R., Ehlert, G. J., Tawfick, S., Hart, A. J., Baur, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Continuum+analysis+of+carbon+nanotube+array+buckling+enabled+by+anisotropic+elastic+measurements+and+modeling.">Continuum analysis of carbon nanotube array buckling enabled by anisotropic elastic measurements and modeling.</a> Carbon. 66, 377-386 (2014).</li><li>Maschmann, M. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualizing+Strain+Evolution+and+Coordinated+Buckling+within+CNT+Arrays+by+In+Situ+Digital+Image+Correlation.">Visualizing Strain Evolution and Coordinated Buckling within CNT Arrays by In Situ Digital Image Correlation.</a> Adv Funct Mater. 22 (22), 4686-4695 (2012).</li><li>Abadi, P. P. S. S., Maschmann, M. R., Baur, J. W., Graham, S., Cola, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deformation+response+of+conformally+coated+carbon+nanotube+forests.">Deformation response of conformally coated carbon nanotube forests.</a> Nanotechnology. 24 (47), 475707 (2013).</li><li>Brieland-Shoultz, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scaling+the+Stiffness,+Strength,+and+Toughness+of+Ceramic-Coated+Nanotube+Foams+into+the+Structural+Regime.">Scaling the Stiffness, Strength, and Toughness of Ceramic-Coated Nanotube Foams into the Structural Regime.</a> Adv Funct Mater. 24 (36), 5728-5735 (2014).</li><li>Maschmann, M. R., Dickinson, B., Ehlert, G. J., Baur, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Force+sensitive+carbon+nanotube+arrays+for+biologically+inspired+airflow+sensing.">Force sensitive carbon nanotube arrays for biologically inspired airflow sensing.</a> Smart Mater Struct. 21 (9), 094024 (2012).</li><li>Maschmann, M. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+SEM+Observation+of+Column-like+and+Foam-like+CNT+Array+Nanoindentation.">In situ SEM Observation of Column-like and Foam-like CNT Array Nanoindentation.</a> ACS Appl Mater Inter. 3 (3), 648-653 (2011).</li><li>Pathak, S., Raney, J. R., Daraio, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+morphology+on+the+strain+recovery+of+vertically+aligned+carbon+nanotube+arrays:+An+in+situ+study.">Effect of morphology on the strain recovery of vertically aligned carbon nanotube arrays: An in situ study.</a> Carbon. 63, 303-316 (2013).</li><li>Pour Shahid Saeed Abadi, P., Hutchens, S. B., Greer, J. R., Cola, B. A., Graham, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+morphology+on+the+micro-compression+response+of+carbon+nanotube+forests.">Effects of morphology on the micro-compression response of carbon nanotube forests.</a> Nanoscale. 4 (11), 3373-3380 (2012).</li><li>Maschmann, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+simulation+of+active+carbon+nanotube+forest+growth+and+mechanical+compression.">Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression.</a> Carbon. 86, 26-37 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

protokol CNT ormanlarında özellikleri nispeten büyük (mikron ölçekli) freze için en iyi uygulamaları göstermektedir. Genel olarak, kazıma hızlanma voltajı, spot büyüklüğü, ve açıklık çapı azaltarak azaltılabilir. Bir orman içinde belirli bir CNT trim, koşullar 5 kV, 3 spot büyüklüğü ve çapı 50 mikron ya da daha az bir açıklık bulunmaktadır önerilir. elektron ışını kapalı bölgeyi yalnızca bir kez rasterları azaltılmış alan dikdörtgenler kullanarak freze tekniği gibi ayrıntılı unutmayın. Ek kesim derinliği isteniyorsa azaltılmış alan birden çok kez taranan olabilir; Bununla birlikte, basitlik açısından tek bir tarama göstermektedir. Biz uzun elektron ışın süresi, yüksek akım ikamet ve yüksek hızlanma gerilimi sık sık karbon bazlı malzemelerin görüntüleme için kaçınılması koşullarını temsil unutmayın; Bununla birlikte, bir düşük basınç su buharı ortam bu saldırgan parametreleri geniş çaplı freze elde edilmesi için çok önemlidir. KürkTher şekilde olduğunu küçük CNT hasara düşük basınçlı su buharı sonuçlarının yokluğunda benzer görüntüleme koşulları bu. Bu çalışmada tarif ESEM tabanlı freze yöntemi CNT orman yapısal morfoloji komşu korur minimal yıkıcı işleme yöntemidir. teknik, tek tek CNTs bölüm olarak ve aynı zamanda birçok mikron aralık bölgesi çıkarmadan nano ölçekli özellikleri kaldırarak ile uyumludur. Biz yazılım kontrollü elektron ışını rastering kullanılarak azaltılabilir alan dikdörtgenler, çizgiler ve keyfi kalıplarını kullanarak tekniği göstermek. tekniği FIB tabanlı öğütme ile karşılaştırıldığında nispeten temiz birlikte, karbon kalıntısı az miktarda öğütülmüş yüzeyler üzerinde var. Mevcut araştırma bu kalıntı azaltmak için yollar ele almaktadır. Buna ek olarak, Şekil 1 &#39;de gösterilen aşındırma, sırasıyla, 10 ve 7 nm bir ortalama dış ve iç çapı sahip CNTs bir CNT orman elde edilmiştir. Kazıma• Cnt yoğunluğu CNT çapı ve CNT hizalama bir fonksiyonu olması beklenmektedir. Şekil 1 belirtilen kazıma bu CNT orman morfolojisi özgü olduğunu kabul ederek, bir kılavuz olarak bakılmalıdır. Şekilde temsil nitel eğilimler tüm CNT ormanları tutun beklenirken, bazı deneyler farklı bir malzeme sistemi için en uygun parametreleri bulmak gerekebilir. ESEM işleme yöntemi CNT orman kullanılarak ortaya iken, grafen ve karbon bazlı malzemeler için de geçerlidir. teknik işleme CNT orman tabakalarının ayrılmasını gerektirmez ve önemli ölçüde çevredeki CNT orman morfolojisini değiştirebilir harici ağır elementler tanıtmak değil. Prosedür için Geliştirilmiş alümina ile (CNT orman iç morfolojisi incelemek için kullanılabilir, ve belki de mikro prototip için 3-D kafesler yapıların üretilmesi için fonksiyonel kaplamalı olabilenÖrneğin sertliği 17, 18). teknik anda CNT ormanların iç yapısal morfolojisi incelemek için kullanılmaktadır ediliyor. Yapısal morfoloji yakından işlevsel özellikleri ile bağlı olduğundan 16, 19, 20, 21, 22, üç boyutlu uzayda CNT orman morfolojisinin karakterizasyonu yöneten yapı-özellik ilişkileri içine ilave bilgiler sağlayabilir. yeteneği ile tam bir ormana değirmen ve gözlemlemek iç nanotüp etkileşimleri, CNT orman sentez modelleme ve analitik modeller için ayarlanmış ve onaylanmış olabilir. Bugüne kadar ESEM freze tekniği vurgu resid azaltmak için optimize koşullarına daha az odaklanarak hızlı malzeme kaldırma yönelik olmuşturual C Tortu. Malzemelerin büyük hacimler ortadan kaldırıldı, Şekil 5&#39;te gösterildiği gibi bir gelecek yönde kesik yüzeylerin yakın çevresinde amorf karbon birikimi mekanizmasını ortaya koymaktır. Çevre gazı bileşimi, buhar basıncı, ivme voltajı, prob akımı ve elektron ışını rasterleme koşulları gibi arama için uygun geniş bir parametre alanı ile geliştirilmiş yüzey temizliği sağlanabilir.

Karbon nanotüpler (CNT) ve grafen nedeniyle üstün kuvvet, dayanıklılık, termal ve elektriksel özellikleri büyük ilgi çekmiştir karbon bazlı nano malzemeler bulunmaktadır. Karbon Nanomalzemelerin hassas işleme araştırma gelişmekte olan bir konu haline ve mühendis ve mühendislik uygulamalarında çeşitli yönelik bu malzemeleri işlemek için potansiyel sunmaktadır gelmiştir. İşleme CNT ve grafen ilk ilgi nano alanını bulmak ve daha sonra seçici ilgi alanı içinde sadece malzemeyi kaldırmak için nano mekansal hassasiyet gerektirir. Bir örnek olarak, (aynı zamanda CNT dizi olarak da bilinir), dikey olarak yönlendirilmiş CNT ormanların işleme düşünün. CNT ormanların kesiti tam olarak katalizör filmlerin litografik desen ile tanımlanabilir. dikey olarak yönlendirilmiş orman üst yüzeyi, ancak, genellikle zayıf eşit olmayan yüksekliği sıralanır. Bu tür termal arabirim malzemesi olarak yüzey-duyarlı uygulamaları, to düzensiz yüzey optimal yüzey temasını engelleyen ve cihaz performansını düşürebilir. düzgün bir düz bir yüzey oluşturmak için düzensiz yüzey Hassas kırpma potansiyel mevcut temas alanını arttırarak daha iyi, daha tekrarlanabilir performans sunabilir. Nanomalzemelerin için hassas işleme teknikleri sıklıkla sertleştirilmiş takım vasıtasıyla delme, freze ve parlatma gibi geleneksel macroscale mekanik işleme teknolojilerini benzemez. Bugüne kadar, enerjik kirişler kullanılarak teknikleri karbon nanomateryallerin site seçici freze en başarılı olmuştur. Bu teknikler lazer, elektron ışını içerir ve iyon demeti (FIB) radyasyon duruldu. Bunlardan, lazer işleme teknikleri en hızlı kazıma 1, 2 sağlamak; Ancak, lazer sistemlerinin spot büyüklüğü birçok mikron mertebesinde ve böyle tek bir karbon n olarak nanometre ölçekli varlıkları izole etmek çok büyükyoğun nüfuslu orman içinde anotube segmenti. Buna karşılık, elektron ve iyon ışın sistemleri birkaç nanometre veya daha küçük çaplı bir noktaya odaklanmış olabilir bir ışın üretirler. FIB sistemler, nano öğütme ve malzemelerin depolanması için tasarlanmıştır. Bu sistemler seçilen bir alandan malzemenin püskürtülmesi için gaz halinde, metal iyonlarının enerjik ışın (tipik olarak galyum) kullanmaktadır. CNTs FIB öğütme elde ama genellikle orman 3, 4 bölgeleri çevresinde galyum ve C-yeniden tortulaşmayı önleme de dahil olmak üzere istenmeyen yan ürünler ile. teknik CNT ormanlar için yeniden çökelmiş malzeme maskeleri kullanılan ve / veya CNT orman yerli görünümünü ve davranışını değiştiren, seçilen freze bölgenin morfolojisi değiştirir zaman. galyum ayrıca elektronik doping sağlayan CNT içinde implante edilebilir. Bu tür sonuçları sık sık CNT ormanlar için FIB tabanlı freze engelleyici olun. <p class=&quot;Jove_content&quot;&gt; Transmisyon elektron mikroskopları (lerinin) Malzemelerin iç yapısını yoklamak için bir elektron ince odaklanmış ışın kullanmaktadır. TEM çalışması için ivme gerilimleri genellikle 80-300 kV arasında değişir. CNTs knock-enerji 86.4 keV 5 olduğu için, TEM ile üretilen elektron enerjisi ile doğrudan CNT kafesten atomuna çıkarın ve yüksek derecede lokalize edilen freze indüklemek için yeterli olur. Potansiyel alt nanometre hassasiyetle 5, 6, 7 teknik fabrikaları CNT; Ancak, süreç çok yavaş - çoğunlukla değirmen tek CNT dakika gerektirir. Önemli olarak, TEM-bazlı öğütme yaklaşımlar CNT ilk büyüme alt-tabaka çıkarıldı ve işleme için bir TEM ızgara üzerine dağılmış olması gerekir. Bunun bir sonucu olarak, TEM dayalı yöntemler, genel olarak CNTs katı bir substrat üzerinde kalması gereken CNT orman öğütme ile uyumlu değildir. CN Freze<html> taranması elektron mikroskopları (SEM) ile T ormanlar da dikkat çekmiştir. aksine teknikleri TEM-bazlı SEM cihazlar doğrudan C-atomuna bertaraf edilmesi için gereken zincirleme enerji vermek için yeterli bir enerjiye sahip elektronların hızlandırılması için genellikle mümkün değildir. Daha ziyade, SEM-tabanlı teknikler düşük basınçlı gaz oksitleyici varlığında bir elektron ışını kullanır. Elektron ışını seçici zarar CNT kafes ve H 2 O 2 ve hidroksil radikali gibi daha reaktif türler içine gaz ortam ayrıştırmaları olabilir. Su buharı ve oksijen seçici alan aşındırma elde etmek için en sık bildirilen gazlardır. SEM-tabanlı teknikler bir çok adımlı kimyasal süreci güveniyor, çünkü çok sayıda işlem değişkenleri sürecinin freze oranı ve hassasiyeti etkileyebilir. Daha önce beklendiği gibi artan bir ivme gerilimi ve ışın akımı doğrudan için daha fazla enerji akışının öğütme oranını arttırdığı gözlenmiştir&quot;xref&quot;&gt; 11. odasının basıncının etkisi daha az açıktır. Çok düşük olan bir basınç öğütme oranının azaltılması, oksitleyici madde bir eksikliğinden muzdariptir. Bundan başka, gaz halindeki türlerinin aşırı miktardaki elektron ışını saçar ve kazıma azaltılması, öğütme bölgede elektron akışı azalır. Lassiter&#39;la tarafından kullanılana benzer karbon çıkarma oranına, bir yaklaşım tahmin ve elektronlar alt-tabaka yüzeyini aşındırma reaktif türlerin üretilmesi için yüzeye yakın haberci moleküller ile etkileşime böylece 12 kullanılmıştır rafa. Bu model, aşındırma oranı olarak tahmin edilmektedir <img alt="Denklem" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" /> K bir çözücüyle türlerin yüzey konsantrasyonu olduğu, Z&#39;nin mevcut Reaksiyon sitelerinin yüzey konsantrasyonu, X, uçucu aşındırma ile ilgili bir stoikiometri faktörüdürreaktanlar göre üretilen ürünler, bir σ bir elektron su buharı çarpışma istenen gravür türler ürettikleri olasılığını temsil eder ve Γe yüzeyi elektron akıdır. Z, hemen hemen sabit ve NA önemli ölçüde daha büyük olduğu varsayılır ise, X ve A σ faktörleri, birlik olduğu varsayılır. Daha fazla ayrıntı önceki çalışmalarında bulunabilir. 11 Bu makalede, bir prosedür bireysel CNTs büyük hacimli (kübik mikrometre onlarca) kazıma arasında değişen değirmen bölgelere bir SEM içinde düşük basınçlı su buharı kullanan incelenmektedir. Burada düşük alanı dikdörtgen, yatay çizgi tarama ve elektron ışınının yazılım kontrollü taramasının kullanılmasıyla bir Esem&#39;ler kullanılarak üretici CNT orman için kullanılan bir teknik göstermektedir. Malzeme Listesinde belirtildiği gibi ek yazılım ve donanım, desen üretimi için gereklidir. Vurgu göreli kaldırılması üzerine yerleştirilirly büyük (kübik mikron 100) &#39;ın bir CNT ormandan malzeme hacmi, bu nedenle aşağıdaki işlem koşulları nispeten agresif. örnek ve örnek saplama tutarken, tek kullanımlık nitril eldiven giymek önemlidir. Bu saplama veya numune aktarılır ve dolayısıyla pompaların etkinliğini kötüleşen olmaktan yağlar önleyecektir.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide</td>
			<td>University Wafer</td>
			<td></td>
			<td>Beginning substrate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron sputter target</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EJTFEXX351A2</td>
			<td>Sputter target&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Savannah 200</td>
			<td>Cambridge</td>
			<td></td>
			<td>For atomic layer deposition of alumina</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quanta 600F Environmental SEM</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>xT Microscope Control software</td>
			<td>FEI</td>
			<td>4.1.7</td>
			<td>Control software used on Quanta 600F ESEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanometer Pattern Generation System - Software</td>
			<td>JC Nabity Lithography Systems</td>
			<td>Version 9</td>
			<td>Software used for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dedicated computer with PCI516 Lithography board</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment used for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DesignCAD software</td>
			<td></td>
			<td>V 21.2</td>
			<td>Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>E-beam lithography mount</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16405</td>
			<td>Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Picoammeter</td>
			<td>Keithley</td>
			<td>6485</td>
			<td>Used with the Faraday cup to quantify beam current</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>12.7 mm diameter SEM stub</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16111</td>
			<td>SEM stub</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>45 degree pin stub holder</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>15329</td>
			<td>Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

precision milling of carbon nanotube forests using low pressure scanning electron microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

ESEM tekniği CNT orman ısı CVD 15, 16 kullanılarak sentezlenebilir değirmen için kullanılmıştır. Bir orman içinde birkaç CNTs seçilen alan çıkarılması Şekil 2&#39;de 11 gösterilmiştir. Bu gösteri için, parametreler 5 kV, 3 nokta boyutunu 11 Pa, 170,000X büyütme dahil, 2 ms zaman durmak ve 30 mikron bir açıklık. daha büyük ölçekli bir alanı kaldırma göstermek için, bir CNT orman micropillar üst yüzeyi öğütme için seçilmiştir. SEM koşulları, hızlı, büyük alanlı CNT orman çıkarılması için seçilir. Yani, bu koşullar 20,000X bir büyütme, 11 Pa&#39;lık bir basınç, 30 kV hızlandırma voltajı, 5 spot büyüklüğü, 2 ms&#39;lik kalış süresi ve 1 mm&#39;lik bir açıklık belirlenmesini içerir. kaldırılacak düzensiz üst yüzeyi seçilir içinde kapalı olduğunu bir azalma alan kutusu gibi seçilirKonum. CNT orman ayağı SEM mikro önce ve seçici bir alanı öğütme işleminden sonra, Şekil 3&#39;de gösterilmiştir. Şekilde kırmızı çizgi alt öğütme için kullanılan azaltılmış alan kutusunun bağlı temsil eder. Dikdörtgen olmayan geometriler yazılım kontrollü elektron ışını rastering ve nispeten kısa bir 20 mikron boyunda CNT orman kullanılarak elde etti. Şekil 4&#39;te gösterildiği gibi, bir 15 mikron çapında bir daire, bir CNT orman içine işlenmiş oldu. Bu gösteri için, CNT orman CNT büyüme yönüne (substrata normal) paralel öğütüldü. Bu gösteri için kullanılan freze parametreleri 10,000X büyütmesini, 11 Pa basınç, 30 kV hızlandırma gerilimi, 5 nokta boyutunu, 2 ms kalma süresi ve 1 mm&#39;lik bir açıklık ayarını içerir. Şekil 4, işlem altında, silikon substrat tam CNT öğütüldü göstermektedir. ithin-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/55149/55149fig1.jpg" /> Şekil 1: Malzeme Kaldırma Hızı Değişimi. Kazıma (MRR) varyasyon. SEM mikro 133 çalışma basıncı, 66, 33, 66 değiştirilerek enine doğrultuda (A) MRR&#39;e göstermek ve 11 Pa (yukarıdan aşağıya) ve (b) eksenel 3 ile bekleme süresi değiştirilerek yönü kesme 2 (soldan sağa) 1 ve 0,5 ms / piksel. İİH artan basınç değişiklikleri, ivme gerilimi, ışın akımı bir fonksiyonu olarak grafiğe, ve (c) çapraz ve (d) eksenel kesme yönlerde kalış süresi edilir. Elektron dozun bir fonksiyonu olarak İİH (e) enine ve (f) eksenel öğütme yönde hem de doğrusal olarak değişmektedir. Bu rakam referans 11 izni ile yeniden üretilir.9 / 55149fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız. <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/55149/55149fig2.jpg" /> Şekil 2: Bireysel CNTs öğütülmesi. (A) öncesi ve (b) öğütme sonrası lokal frezeleme için seçilen bir orman içinden bireysel CNT gösteren SEM mikrografı. Bu rakam referans 11 izni ile yeniden üretilir. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/55149/55149fig3.jpg" /> Şekil 3: CNT Orman Freze. 10 mikron genişliğinde CNT orman ayağı (a) önce ve ESEM tabanlı freze kullanılarak seçici alanı öğütmeden sonra, (b). Öğütme koşulları 20,000X büyütme, 11 Pa&#39;lık bir basınç, 30 kV hızlandırma voltajı, 5 spot büyüklüğü, piksel başına 2 ms ve 30 um açıklık kalış süresi bulunmaktadır. Şekilde kırmızı çizgi öğütme işleminde kullanılan selektif alan dikdörtgenin bağlı alt temsil eder. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/55149/55149fig4.jpg" /> Şekil 4: CNT Orman Desenli Freze. Yazılım kontrollü elektron ışını rasterleme bir CNT ormanda 15 mikron çapında daire tanımlamak ve değirmen için kullanılır. Bu ayarda, freze yönü gelen CNT büyüme yönüne paralel oldualtlık tabakasına s yüzeyi. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig4large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/55149/55149fig5.jpg" /> Şekil 5: Değirmen sonra Depolar Karbon. Esem bir yüzey gösteren SEM mikro CNT ormanları öğütülmüş. (A) CNT orman üst yüzeyi öğütülür gibi sentezlenmiş bölgeler arasındaki yüzey değişimi gösterir. (B) Yüksek büyütme bazı amorf karbon mevduat kesme işlemi sırasında geride olduğunu göstermektedir. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig5large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy at JoVE.com

Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Alçak Basınç Taramalı Elektron Mikroskobu kullanılarak Karbon Nanotüp Ormanlar Hassas freze

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

precision-milling-carbon-nanotube-forests-using-low-pressure-scanning

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

7.4K Görüntüleme.  University of Missouri. Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Video: Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

3D Karbon Nanotube mikroyapılar, Üretimi, Yoğunlaştırma ve Replica Kalıp

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Mühendislik

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

Karbon Nanotube Dizilerin Islatma Özellikleri Tuning Tedaviler Tavlama Kuru Oksidasyon ve Vakum

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Mantar Tıpa olarak Altın Nanopartiküller ile Azot-katkılı Karbon Nanotube Bardaklar sentezi ve fonksiyonlandırmalar

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Aşırı basınç ve Sıcaklıklarda sentezi ve mikrodifraksiyon

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

Tarama-prob Tek elektron Kapasite Spektroskopisi

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Yarıiletken Teknolojisi ile uyumlu Düşük Sıcaklık Karbon Nanotüp Dikey Bağlantıları Fabrikasyon

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

(SEM) X-ışını Bilgisayarlı Tomografi (BT) ve Taramalı Elektron Mikroskobu ile İlişkili Işık Mikroskopi (LM) bir kombinasyonu ile LED&#39;lerin Derinliği Analizlerinde

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

C problama<sub&gt; 84</sub&gt; Taramalı Uç Mikroskobu ve Molecular Dynamics Kullanarak Si Maddesini Gömülü

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Tarama Transmisyon Elektron Mikroskobu kullanılarak Sıvı Nano-ölçekli Nesnelerin dinamik Süreçlerinin İncelenmesi

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of gamma rays created when neutrons interact with soil elements. The main parts of the INS system are a pulsed neutron generator, NaI(Tl) gamma detectors, split electronics to separate gamma spectra due to INS and thermo-neutron capture (TNC) processes, and software for gamma spectra acquisition and data processing. This method has several advantages over other methods in that it is a non-destructive in situ method that measures the average carbon content in large soil volumes, is negligibly impacted by local sharp changes in soil carbon, and can be used in stationary or scanning modes. The result of the INS method is the carbon content from a site with a footprint of ~2.5 - 3 m2 in the stationary regime, or the average carbon content of the traversed area in the scanning regime. The measurement range of the current INS system is &#62;1.5 carbon weight % (standard deviation &#177; 0.3 w%) in the upper 10 cm soil layer for a 1 hmeasurement.

Here, we present the protocol for in situ measurement of soil carbon using the neutron-gamma technique for single point measurements (static mode) or field averages (scanning mode). We also describe system construction and elaborate data treatment procedures.

Toprak karbon nötron-gama analizi statik ve modları tarama tarafından ölçümleri

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...