Name: measurement of h2s in crude oil and crude oil headspace using multidimensional gas chromatography, deans switching and sulfur-selective detection
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection at JoVE.com

The authors would like to acknowledge support from the Government of Canada's interdepartmental Program of Energy Research and Development, PERD 113, Petroleum Conversion for Cleaner Air. N.E.H would like to acknowledge her Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada Visiting Fellowship.

Dikkat: Kullanmadan önce malzemeler için ilgili tüm malzeme güvenlik bilgi formlarını (MSDS) danışın. Özellikle, CS 2 derece yanıcı ve depolanır ve uygun şekilde ele alınmalıdır. H 2S ölçüde toksik olması ve herhangi bir kap veya H2S içeren gaz torbası açılmış ya da düzgün bir şekilde havalandırılmış fumehood dışında ele alınmamalıdır. Ham petrol örnekleri ile çalışmak yalnızca tam kişisel koruyucu ekipman (eldiven, koruyucu gözlük, laboratuvar önlüğü, pantolon ve kapalı ayakkabı ayak) ile yapılmalıdır ve tüm ham numuneler fumehood içinde açılmış transfer ve ele alınmalıdır. Sertifikalı gaz standartları bir son kullanma tarihi ile üreticiden teslim edilecektir ve en doğru sonuç bakımı için dolmamış standartları kullanmak için alınmalıdır. Standartlar 1. Hazırlık <ol><li> Sıvı standartlar <ol><li> Otomatik pipet kullanarak, 50 mi volumetr halinde karbon disülfit 10 ul (CS 2) tevziic şişe. HPLC (yüksek performanslı sıvı kromatografisi) notu toluen ile işaretli çizgiye kadar volümetrik bir şişeye doldurulur. Şişeyi Cap ve tersini ve beş kez en az dönen tarafından çözüm karıştırmak; Bu 500 ppm stok kalibrasyon çözümdür. </li><li> Analizin her gün, kalibrasyon için CS 2 dört şişeleri hazırlar. Dört 1.5 ml autosampler şişeleri Etiket ve bir şişe tepsiye koyun. </li><li> Otomatik pipet kullanarak, her bir şişe içine 500 ppm stok CS 2 solüsyonu 200 ul dağıtmak. Bir ikinci otomatik pipet kullanarak, dört şişelere her birine HPLC dereceli tolüen 800 ul dağıtmak. Hemen CS 2 ve toluen dağıtma sonra her flakon kap ve karıştırmak için üç kez ters; Bu 100 ppm kalibrasyon standartlarıdır. </li></ol></li><li> Gaz standartları <ol><li> Bacalı fumehood sertifikalı kalibrasyon gazının bir gaz silindiri taşıyın ve bir gaz torbasına eki için takılmıştır bir regülatör takın. </li><li> Hayır açınBoş gaz çanta zzle ve gaz silindiri üzerindeki regülatör gaz torbasını ekleyiniz. </li><li> Regülatör kapalıyken, üst yönünün tersine düğmeyi çevirerek gaz tüpünü açın. </li><li> Gaz sürekli bir akış gaz torbasını doldurur saat yönünün kadar regülatör üzerinde düğmeyi çevirin. Gaz torbası dolduğunda, gaz akışını kapatmak için regülatör düğmeyi saat yönünde çevirin. </li><li> Gaz torba üzerinde meme kapatın ve regülatör ayırmak. Üst saat yönünde düğmeyi çevirerek gaz tüpünü kapatın. , Kalan gaz ve serbest bırakma basıncı temizlemek için regülatör açın regülatör artık içinde herhangi bir gaz o olduğunda tekrar kapatarak. </li></ol></li></ol> 2. Enstrüman Set-up <ol><li> Yöntem parametreleri <ol><li> Her sistem benzersiz basınç ayarları gibi aşağıdaki prosedürü kullanarak, Dekanlar gaz kromatografisinde yüklü sütunlara göre geçiş yapılandırın. </li><li> Bir bilgi işlem üzerinde bir Dekanlar anahtarı hesap programını açın<html> r, ve giriş Kullanılan kolon boyutları, taşıyıcı gaz, sıcaklık, arzu edilen akış oranları ve dedektörler (bakınız Şekil 1) giriş ve basınç kontrol modülü (PCM) için gerekli olan basınçlar tanımlayacak .bir hesap ve gereken kısma boru uzunluğu Dekanlar anahtarı ve alev iyonizasyon dedektörü (FID) arasında montaj için. Yöntem dosyasına bu baskıları ve giriş onları unutmayın. </li><li> Dekanlar anahtarı hesap bilgileri ve Tablo 1&#39;de bilgileri, program, gaz veya sıvı analiz ya doğru parametrelerle yöntemi dosya kullanma. Yöntem dosyayı kaydedin. </li></ol></li></ol><img alt="figür 1" src="/files/ftp_upload/53416/53416fig1.jpg" /> Dekanlar Şekil 1. Dekanlar anahtarı hesap. Screenshot hesap programı açın. Kullanıcı tarafından ayarlanabilen parametreler beyaz kutular içinde gösterilir ve çıkış parametreleri mavi kutular gösterilmiştir.ef = &quot;https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig1large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız. <ol start="2"><li> Kolon kurulumu <ol><li> Alet, fırın ve giriş oda sıcaklığında olduğundan emin olun. Dekanlar anahtarı giriş ve PCM tedarik akışına gaz akışı kapatın. </li><li> Üreticinin talimatlarını izleyerek, split / Splitless giriş ve Dekanlar anahtarı, Dekanlar arasında ARSA sütun geçiş ve kükürt kemilüminesans dedektör (SCD) ve kısıtlayıcı boru (adım 2.1.2 belirlenen uzunluk) arasındaki dimetilpolisiloksan sütunu yüklemek Dekanlar anahtarı ve FID. </li><li> Gaz kromatografisi yazılımı kullanarak, giriş ve PCM taşıyıcı gaz akışına açın ve her sütun ve Dekanlar anahtarından sonunda parçaları yakın bir elektronik sızıntı detektörü geçirerek sızıntılar için sistemi test; sızıntı det bir ışık ve / veya ses bildirimle gösterilirector. <ol><li> Sızıntı varsa, yavaşça elektronik kaçak detektörü ile armatürler ve tekrar test sıkın. Fırının kapağını kapatın ve gaz kromatografisi fırın ve giriş ısıtıcı açmak. </li></ol></li><li> (Kolon belgelerinde bulunan) ARSA sütunun üst sıcaklık sınırına fırın sıcaklığı artırarak kolon ve kısıtlayıcı boru bir fırında-out gerçekleştirin; Fırın 3 saat, en az bu sıcaklıkta bekletin. </li><li> Fırında çıkış tamamlandığında, gerektiğinde sıkma, RT ve tekrar test elektronik kaçak detektörü ile gaz kaçakları için fırının içindeki bağlantıları fırını serin. </li><li> Gaz kromatografisi kontrol yazılımı kullanarak önceden programlanmış bir yöntem dosyasını yükleyin; Gösterge analiz için hazır hale gelir. </li></ol></li></ol><img alt="Şekil 2," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig2.jpg" /> Şekil 2. Gaz kromatografi fırın. ConfiguratiGC fırında kolon düzeneğinin ilgili. FID: alev iyonizasyon dedektörü, SCD:. Kükürt kemilüminesans dedektör <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig2large.jpg" target="_blank">bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <ol start="3" style="margin-left: 0px;"><li> Doğru Dekanlar anahtarı zamanlama belirlenmesi <ol><li> Deans anahtarı gaz kromatografisinde, bir valf ile kontrol edilir olarak; yöntem parametreleri supap zamanlama noktası bölümünü bulun. Yazılımda, &quot;on&quot; anahtarı ayarlayın ve Dekanlar anahtarı kontrol valfı zaman etkinlikleri oluşturmak, vana 0,5 dk &quot;kapalı&quot; dönüm ile başlayan ve en &quot;açık&quot; vana tekrar döner İkinci olay 3,0 dakika. Bu tarifnamede &quot;kapalı&quot; pozisyon Kolon akışkanı SCD taşınacak olan yönüne karşı gelmektedir. </li><li> Fumehood kalibrasyon gazı içeren bir gaz torbasını (H helyum 2 S bilinen miktarda) koyun,ve gaz çanta memenin bir lastik meme veya eşdeğer nüfuz kapağı yerleştirin. Gaz çanta üzerinde meme açın. </li><li> 250 ul gaz geçirmez cam şırınga kullanılarak, torbanın üstündeki lastik meme delinme ve kalibrasyon gazının 250 ul çıkarın. Bir giriş septa ile şırınga kap ve gaz kromatografa şırınga taşıma. </li><li> Şırıngadan septa kapağını çıkarın; El ve hızla aynı anda yazılım satın başlayarak gaz kromatografa kalibrasyon gazı enjekte edilir. H 2 S SCD sinyal iz üzerinde bir zirve olarak görünecektir; Bu pikin tutulma zamanı kaydedin. . </li><li> Bir seferde bir tarafı (yani sıralı enjeksiyon için 0,1 dakika ile olay &quot;konulu&quot; vanayı azaltmak), kalp-cut pencerenin süresini azaltarak başlayın; H 2 S zirve kromatogramdan kaybolana kadar bu şekilde devam eder. Bu süre 0.2 dakika ekleyin ve kalp-cut pencerenin üst limit olarak not edin. </li><li> Perfzirveleri artık görünür olana kadar kademeli olarak sıralı enjeksiyon için olay &quot;kapalı&quot; vana süresini arttırmak, zaman penceresinin alt ucunda aynı prosedürü kapatýnýz. Bu süre 0.2 dakika çıkarma ve kalp-cut pencerenin alt limit olarak not edin. </li><li> / &quot;Off&quot; &quot;on&quot; vana kaydet metodu dosyasına komutları. </li></ol></li></ol> 3. Cihaz Kalibrasyon <ol><li> Sıvı <ol><li> Bir sıvı otomatik örnekleyici gazkromatograf&#39;ın bölünmüş / Splitless girişine yüklü olduğundan emin olun. Autosampler tepsisinde şişe pozisyonlarda 1-4 dört önceden hazırlanmış kalibrasyon şişeleri yerleştirin. </li><li> Cam bir pipet kullanarak, HPLC cinsi, tolüen ile bir şişe girip otomatik numune tepsisine yıkama çözücü için viyal pozisyonda yerleştirin. Autosampler tepsiye atık flakon ya da rezervuar boş olduğundan emin olun. </li><li> Yöntemin özelliği, gaz kromato bağlı yazılım sıvı faz analizi için yapılandırılmış Yükgrafiği; Her iki dedektörler ve gaz kromatografisi hazır durumda olduğunu açık olduğundan emin olun. </li><li> Yöntemine göre, şişe başına bir enjeksiyon gerçekleştirmek ve gaz kromatografı ile donatılmış bir yazılım kullanarak her bir kromatogramda CS 2 tepe entegre gaz kromatografisi yazılımı kullanın. </li><li> Bir elektronik tablo programı kullanılarak, kalibrasyon çözeltisi (100 ppm) konsantrasyonu ile CS 2 tepe alanı sayımları bölünmesi ve daha sonra sülfür atomu, bir ortalama tepki vermek üzere iki ile bölünmesiyle, bu SCD için ortalama bir yanıt faktörünü hesaplar. </li></ol></li><li> Gaz <ol><li> Sıvı otomatik örnekleyici kule gaz kromatografisinde çıkarıldığını emin olun ve gaz analizi için uygun yöntemi yüklenemedi. Her iki dedektörler açık olduğundan ve gaz kromatografi hazır durumda olduğundan emin olun. </li><li> 2.3.4 adımları 2.3.2 açıklandığı gibi kalibrasyon gazı enjekte edilir. </li><li> Kalibrasyon gazı a manuel enjeksiyon tekrarlayınüç kez en az. </li><li> Üç enjeksiyonda H 2 S doruklarına entegre gaz kromatografisi veri analiz yazılımı kullanın ve bir elektronik tablo programı kullanarak, H konsantrasyonu H 2 S zirveleri ortalama alanını bölerek H 2 S ortalama bir tepki faktörünü hesaplamak Gaz torba içinde 2 S. </li></ol></li></ol> 4. Numune Analizi <ol><li> Sıvı <ol><li> Bir cam pipet ile küçük bir miktarda (&lt;1 mi) aktararak enjeksiyon için ham malzemeler değerlendirmek. Ham cam pipet kalan anlamlı bir kalıntısı ile transfer edilirse, ham susuz enjekte edilebilir. Ham cam pipet önemli bir miktarda bırakırsa 4.1.2 tarif edildiği gibi, seyreltin. Düzgün enjekte edilebilir hamlarmın için, bir gaz kromatografı otomatik örnekleyici şişenin içine ~ ham 1 ml aktarabilir ve şişe kapağı. </li><li> Bir otomatik numune şişesine otomatik pipet ile ham 0.75 ml aktararak yüksek viskozite ham petroller sulandırmak birnd HPLC dereceli tolüen eşit bir hacminin eklenmesiyle. Cap yeterince çözüm karıştırmak için çalkalanarak şişeyi ters ve. </li><li> Otomatik numune tepsisine dolu şişeleri yerleştirin ve gaz kromatografi yazılım sıvı analiz yöntemi yükleyin. </li><li> Gaz kromatografisi yazılım ve önceden yapılandırılmış yöntemi (Tablo 1) kullanarak, flakon başına üç çoğaltmak enjeksiyonları gerçekleştirmek için otomatik Örnekleyiciyi kullanın. </li></ol></li><li> Gaz <ol><li> Headspace <ol><li> Ham, 450 ml analiz edilecek olan 500 ml&#39;lik bir amber cam şişe doldurun. Şişenin üstüne bir septum tepesinde kapağı takın. Bacalı fumehood herhangi ham aktarma adımları uygulayın. </li><li> Şişe (ler) i yerleştirin sıcaklık kontrollü bir ortamda analiz edilmesi (yani, 30 ° C&#39;de su banyosu). Not: Ham petrol numuneleri kullanılan numuneler bağlı olunmalıdır yüksek sıcaklıklarda ve bakımı uçucu hale gelebilir. </li><li> 1 ml cam gaz geçirmez şırınga kullanarak, delinmeseptum ve üst headspace gaz kurmak gerekiyorsa basınç serbest bırakılması için bir cadde sağlamak için şişenin üst şırınga bırakın. </li><li> Hafifçe kaldırarak ve H sıvı ve headspace arasında 2 S dengelenmesi için bir saat sonra şişe sallayarak, 24 saat sıcaklık kontrollü bir ortamda şişe (ler) bırakın. </li><li> Headspace gaz analiz etmek, septum üst delinme ve gaz geçirmez bir cam şırıngaya gaz ul çekilme. </li><li> Giriş septa bir parça ile şırınga ucu Cap ve gaz kromatografa şırınga taşıma. Manuel ve hızla aynı anda veri toplama başlamak için yazılım başlayarak girişine gaz enjekte. </li><li> Gaz üç tekrarlı enjeksiyonlar en az elde etmek için bu işlemi tekrarlayın. H 2 S zirve çok konsantre ve dedektörün ölçeğinde ise, ölçekte zirveye getirmek için gaz daha küçük bir şırınga ile yordamı gerçekleştirmek (Şekil 3); i.e., 100 ul veya 25 ul. </li></ol></li><li> Gaz torbaları <ol><li> Analiz edilecek gaz çanta memenin bir lastik meme veya eşdeğer geçirgen kapağı yerleştirin ve bir Bacalı fumehood gaz torbasını yerleştirin. </li><li> Gaz analizi için doğru yöntem, gaz kromatografisi yazılımında yüklü olduğundan emin olun ve gaz kromatografi hazır durumda olduğunu söyledi. </li><li> Gaz çanta üzerinde meme açın ve 250 ul gaz geçirmez şırınga ile meme üst delinme. Gaz 250 ul şırınga doldurun şırınga çekilme ve gaz çanta üzerinde meme kapatın. </li><li> Giriş septa bir parça ile şırınga ucu Cap ve gaz kromatografa şırınga taşıma, elle aynı anda veri toplama başlamak için yazılım başlayarak girişine gaz enjekte. </li><li> Gaz üç tekrarlı enjeksiyonlar en az elde etmek için bu işlemi tekrarlayın. H 2 S zirve çok konsantre ve detektörün ölçeğinde (lar değilseee Şekil 3), ölçekte zirveye getirmek için gaz daha küçük bir şırınga ile yordamı gerçekleştirmek, yani, 100 ul veya 25 ul. </li></ol></li></ol></li></ol><img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig3.jpg" /> Şekil 3. Bir aşırı H 2 S zirve ile bir gaz kromatogramı. AKÖ bir aşırı yüklenmesini gösteren 30 ° C sıcaklıkta tutulan bir sıvı ham numune tepe boşluğundan bir gaz enjeksiyon. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> 5. Veri Analizi <ol><li> Sıvı <ol><li> H 2 S zirve tutma süresini belirleme (sadece tekrarlanması gereken cihaz yapılandırma değişiklikleri varsa) <ol><li> Hayır yapan bir sıvı ham bir GC otomatik numune şişe doldurmak için bir cam pipet kullanınt seyreltme gerektirmez ve flakon kap. </li><li> Gaz kromatografisi yazılımı sıvı analizi için uygun yöntemi yükleyin ve sıvı autosampler kule takıldığından emin olun. </li><li> Autosampler tepsisine sıvı ham örnek yerleştirin ve ham bir enjeksiyon yapın. </li><li> (Helyum içinde% 2.5), H 2, S-ihtiva eden gaz içinde 750 ul bir cam gaz geçirmez şırınga doldurun. Autosampler tepsisinden şişe çıkarın ve gaz ile doldurulmuş şırınga ile flakon kapağı üzerindeki septa delinme ve şişe içinde numune yüzeyinin altında şırınganın ucunu yerleştirin. Ham numune boyunca kabarcık şırınga gaz pistonu basınız. </li><li> Geri autosampler tepsisine yerleştirin flakon ve çivili örnek tek bir enjeksiyon gerçekleştirmek için otomatik numune alıcı yönlendirmek için yazılımı kullanın. </li><li> Gaz kromatografisi eşlik yazılımını kullanarak, öncesi ve H 2 S başak sonra kromatogramlar karşılaştırın. Bir geniş tepenin önceden olmalıdır<html> İlk kromatogramda mevcut değildi, ikinci kromatogramda gönderdi; Bu pikin tutulma süresi kayıt (bakınız Şekil 4). </li></ol></li><li> Çözümleme <ol><li> (Şekil 5) H 2 S pik alanı entegre Her kromatogramda (adım 5.1.1.6 belirtildiği retansiyon süresi kullanılarak tespit) gaz kromatografı eşlik eden veri analiz yazılımı kullanarak ve her bir numune için ortalama zirve alanının hesaplanması elektronik tablo programı. </li><li> Bölüm 3.1&#39;de belirlenen yanıt faktörünü kullanarak, ppm cinsinden 2S, mevcut H miktarını vermek üzere tepki çarpanı ile numune için ortalama zirve alanı bölün. Seyreltilmiştir örnekleri için, (Şekil 6) seyreltilmemiş numunede H2S miktarı vermek için doğru seyreltme faktörü ile konsantrasyonunu arttırır. </li></ol></li></ol></li></ol>/ 53.416 / 53416fig4.jpg &quot;upload /&gt; Şekil 4. Ham örnek S. İki S. H 2 ile ham numune spike beklendiği değişikliği gösteren kromotogramlarını bindirilmiş H 2 ile <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig4large.jpg" target="_blank">çivili, bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig5.jpg" /> Şekil 5. Gaz kromatogram veri analizi., Bir numune ve pik alanı bir H 2S tepe yerini gösterecek şekilde bir veri analiz programı bir ekran, S. H 2 konsantrasyonunu belirlemek için kullanılacak olan <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig5large.jpg" target="_blank">bir büyük görmek için lütfen Bu rakamın sürümü. he tıklayınız</a>Bu rakamın büyük bir versiyonunu görmek için yeniden. <img alt="Şekil 6," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig6.jpg" /> Veri analizi için Şekil 6. Örnek elektronik tablo. Kalibrasyon standart pik alanı ve örnek pik alanını kullanarak H 2 S konsantrasyonunu hesaplamak için nasıl bir örneğini gösteren bir elektronik tablo programı bir ekran. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig6large.jpg" target="_blank">Bir görüntülemek için tıklayınız Bu rakamın daha büyük bir versiyonu.</a> <ol start="2"><li> Gaz <ol><li> Bölüm 3.2&#39;de kalibre etmek için kullanılan H 2S pikin tutulma süresi eşleşen her kromatogramda H 2S tepe belirlenmesi. </li><li> Toplanan verilerde her biri H 2S tepe noktası için tepe alanı entegre ve her numune için ortalama zirve alanı hesaplamak için gaz kromatografı eşlik eden veri analiz yazılımı kullanarak. </li><li> Tepki faktörü tanımlayabiliriz kullanmaed Bölüm 3.2&#39;de, ppm 2 S mevcut H miktarı vermek için tepki faktörü ile numune için ortalama pik alanı bölün. 250 ul şırınga içinde mevcut olacaktır, H 2 S miktarı vermek için doğru seyreltme faktörü ile konsantrasyon, çarpma, daha küçük bir şırınga hacmi kullanılan numuneler için (yani, (250 ul / 25 ul şırınga için 25 ul). </li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Guidotti, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+sulphide.">Hydrogen sulphide.</a> Occ. Med. 46, 367-371 (1996).</li><li>Reiffenstein, R. J., Hulbert, W. C., Roth, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Toxicology+of+Hydrogen+Sulfide.">Toxicology of Hydrogen Sulfide.</a> Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. , 109-134 (1992).</li><li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Temperature+on+the+Corrosion+Behavior+of+Carbon+Steel+in+Hydrogen+Sulphide+Environments.">Effect of Temperature on the Corrosion Behavior of Carbon Steel in Hydrogen Sulphide Environments.</a> Int. J. Electrochem. Sci. 9, 2101-2112 (2014).</li><li>Ma, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+hydrogen+sulfide+on+corrosion+of+iron+under+different+conditions.">The influence of hydrogen sulfide on corrosion of iron under different conditions.</a> Corros. Sci. 42, 1669-1683 (2000).</li><li>Kallinikos, L. E., Jess, A., Papayannakos, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+and+H2S+effect+on+refractory+DBTs+desulfurization+in+a+heavy+gasoil.">Kinetic study and H2S effect on refractory DBTs desulfurization in a heavy gasoil.</a> J. Catal. 269, 169-178 (2010).</li><li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+investigation+of+the+effect+of+H2S+in+the+hydrodesulfurization+of+FCC+gasoline.">Kinetic investigation of the effect of H2S in the hydrodesulfurization of FCC gasoline.</a> Fuel. 123, 43-51 (2014).</li><li>Si, X., Xia, D., Xiang, Y., Zhou, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+H2S+on+the+transformation+of+1-hexene+over+NiMoS/&#947;-Al2O3+with+hydrogen.">Effect of H2S on the transformation of 1-hexene over NiMoS/&#947;-Al2O3 with hydrogen.</a> J. Nat. Gas Chem. 19, 185-188 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration. , UOP 163-10 (2010).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Standard Test Method for Determination of Hydrogen Sulfide in Fuel Oils by Rapid Liquid Phase Extraction. , ASTM D7621-10 (2010).</li><li>Lywood, W. G., Murray, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> H2S in Crude Measurement Report. , (2012).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection. , ASTM D7621-10 (2009).</li><li>Liu, W., Morales, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Detection of Sulfur Compounds According to ASTM D5623 in Gasoline with Agilent's Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector (G6603A) and an Agilent 7890A Gas Chromatograph. , (2008).</li><li>Barman, B. N., Cebolla, V. L., Membrado, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chromatographic+Techniques+for+Petroleum+and+Related+Products.">Chromatographic Techniques for Petroleum and Related Products.</a> Crit. Rev. Anal. Chem. 30, 75-120 (2000).</li><li>Rodgers, R. P., McKenna, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Petroleum+Analysis.">Petroleum Analysis.</a> Anal. Chem. 83, 4665-4687 (2011).</li><li>Nizio, K. D., McGinitie, T. M., Harynuk, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comprehensive+multidimensional+separations+for+the+analysis+of+petroleum.">Comprehensive multidimensional separations for the analysis of petroleum.</a> J. Chromatogr. A. 1255, 12-23 (2012).</li><li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tandem+sulfur+chemiluminescence+and+flame+ionization+detection+with+planar+microfluidic+devices+for+the+characterization+of+sulfur+compounds+in+hydrocarbon+matrices.">Tandem sulfur chemiluminescence and flame ionization detection with planar microfluidic devices for the characterization of sulfur compounds in hydrocarbon matrices.</a> J. Chromatogr. A. 1297, 231-235 (2013).</li><li>Di Sanzo, F. P., Bray, W., Chawla, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Sulfur+Components+of+Gasoline+Streams+by+Capillary+Column+Gas+Chromatography+with+Sulfur+Chemiluminescence+Detection.">Determination of the Sulfur Components of Gasoline Streams by Capillary Column Gas Chromatography with Sulfur Chemiluminescence Detection.</a> J. High Res. Chromatog. 17, 255-258 (1994).</li><li>Deans, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+technique+for+heart+cutting+in+gas+chromatography.">A new technique for heart cutting in gas chromatography.</a> Chromatographia. 1, 18-22 (1968).</li><li>Hinshaw, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valves+for+Gas+Chromatography,+Part+III:+Fluidic+Switching+Applications.">Valves for Gas Chromatography, Part III: Fluidic Switching Applications.</a> LC GC N. Am. 29, 988-994 (2011).</li><li>Seeley, J. V., Micyus, N. J., Bandurski, S. V., Seeley, S. K., McCurry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic+Deans+Switch+for+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography.">Microfluidic Deans Switch for Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Anal. Chem. 79, 1840-1847 (2007).</li><li>Tranchida, P. Q., Sciarrone, D., Dugo, P., Mondello, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heart-cutting+multidimensional+gas+chromatography:+A+review+of+recent+evolution,+applications,+and+future+prospects.">Heart-cutting multidimensional gas chromatography: A review of recent evolution, applications, and future prospects.</a> Anal. Chim. Acta. 716, 66-75 (2012).</li><li>Armstrong, D. W., Reid, G. L., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gas+Separations:+A+Comparison+of+GasPro&#8482;+and+Aluminum+Oxide+PLOT+Columns+for+the+Separation+of+Highly+Volatile+Compounds.">Gas Separations: A Comparison of GasPro&#8482; and Aluminum Oxide PLOT Columns for the Separation of Highly Volatile Compounds.</a> Curr. Sep. 15, 5-11 (1996).</li><li>Ellis, J., Vickers, A. K., George, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Capillary+Column+Selectivity+and+Inertness+for+Sulfur+Gas+Analysis+in+Light+Hydrocarbon+Streams+by+Gas+Chromatography.">Capillary Column Selectivity and Inertness for Sulfur Gas Analysis in Light Hydrocarbon Streams by Gas Chromatography.</a> Fuel Chemistry Division Preprints. 47, 703-704 (2002).</li><li>Ji, Z., Majors, R. E., Guthrie, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+layer+open-tubular+capillary+columns:+preparations,+applications+and+future+directions.">Porous layer open-tubular capillary columns: preparations, applications and future directions.</a> J. Chromatogr. A. 842, 115-142 (1999).</li><li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+planar+microfluidic+devices+and+gas+chromatography+for+complex+problem+solving.">Applications of planar microfluidic devices and gas chromatography for complex problem solving.</a> J. Sep. Sci. 36, 182-191 (2013).</li><li>Hildmann, F., Kempe, G., Speer, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+the+precolumn+back-flush+technology+in+pesticide+residue+analysis:+A+practical+view.">Application of the precolumn back-flush technology in pesticide residue analysis: A practical view.</a> J. Sep. Sci. 36, 2128-2135 (2013).</li><li>Gray, B. P., Teale, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+use+of+a+simple+backflush+technology+to+improve+sample+throughput+and+system+robustness+in+routine+gas+chromatography+tandem+mass+spectrometry+analysis+of+doping+control+samples.">The use of a simple backflush technology to improve sample throughput and system robustness in routine gas chromatography tandem mass spectrometry analysis of doping control samples.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 4749-4752 (2010).</li><li>Hayward, T., Gras, R., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+selected+oxidation+inhibitors+in+transformer+oils+by+multidimensional+gas+chromatography+with+capillary+flow+technology.">Characterization of selected oxidation inhibitors in transformer oils by multidimensional gas chromatography with capillary flow technology.</a> Anal. Methods. 6, 8136-8140 (2014).</li><li>Hutte, R. S., Johansen, N. G., Legier, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Column+Selection+and+Optimization+for+Sulfur+Compound+Analyses+by+Gas+Chromatography.">Column Selection and Optimization for Sulfur Compound Analyses by Gas Chromatography.</a> J. High Res. Chromatog. 13, 421-426 (1990).</li><li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unique+selective+detectors+for+gas+chromatography:+Nitrogen+and+sulfur+chemiluminescence+detectors.">Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors.</a> J. Sep. Sci. 29, 1931-1945 (2006).</li><li>Araujo, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Key+aspects+of+analytical+method+validation+and+linearity+evaluation.">Key aspects of analytical method validation and linearity evaluation.</a> J. Chromatogr. B. 877, 2224-2234 (2009).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

H2S optimum ölçümü elde etmek için, bu yöntem, bir anahtar Deans, geri akışlandırma ve bir kükürt kemilüminesans dedektör (SCD) kullanmaktadır. Bir dimetilpolisiloksan kolon ilk boyut GC sütunu olarak kullanılmaktadır, ve ARSA sütun kirletmediğinden böylece numunede mevcut olan daha ağır hidrokarbonların hareketini geciktirmek için hizmet eder. Bu etki, serin (50 ° C), ilk ayırma ile geliştirilmiştir. Işık gazlar Birinci boyut sütunun geçer ve daha fazla ayırma kalp-kesim esnasında ARSA sütun tarafından yakalanır. SCD, sadece, kükürt ihtiva eden seçicilik ek bir katman eklenmesi ve herhangi bir hidrokarbon veya diğer hafif gazların 29,30 ile girişimi önleyen bileşiklere cevap verir. Bu yöntemde kullanılan kolon konfigürasyon Şekil 2 &#39;de gösterilmiştir. ARSA kolonunun kullanılması, sıvı ham numune enjekte ederken esas geri akışlandırma yapar. Geri akışlamada sırasında, sütunlar ısıtmalı ve gaz akışısütundan hidrokarbonlar çıkarılması ve daha sonraki enjeksiyonlar 25-27 döneminde ARSA sütuna onların transferini engelleyen, giriş dışarı ters. Geri temizleme işlemi GC giriş astar malzeme birikmesi ile sonuçlanacaktır, ve astar temizleme ve / veya değiştirme yaklaşık her 50 enjeksiyon gerektirecektir. Düzenli boş enjeksiyonları numune devir enjeksiyonlar arasında meydana geldiğini belirtilen ve kromatografik performans izleme hidrokarbon kirliliği ARSA sütun için bir sorun olmadığını gösterdi. Bu yöntem için saptanması ve nicelenmesi sınırları boş örnekleri 31 sinyal / gürültü ilişkisi kullanılarak hesaplanmıştır. Gaz numuneleri için, tespit ve miktar sınırları sırasıyla 0,2 ppm ve 0.6 ppm ve 0.5 ppm ve sıvı örneklerin 1.6 ppm olmaya hesaplanmıştır. Sıvı değerleri standart yöntemler ASTM D5623 11 ve UOP 163 8 için listelenen miktarının sınırları ile karşılaştırılabilir (10,0 ppm) ve IP 570 9 (0.5 ppm) biraz daha büyüktür. H 2 S kolayca ortam havasına kaçacak hafif bir gazdır. Gaz çanta ile çalışırken, onlar kalibrasyon piklerinin alan gün-gün analiz arasında geçiş başladığında sızıntılara karşı izlenir ve boşaltılması ve doldurulmuş olması gerekir. Bu aynı nedenden dolayı, analiz için ham petrol şişeleri gününde hazırlandı ve evaporatif kayıpları azaltmak için ikinci günde yeniden değildir. Manuel enjeksiyon için en düşük bağıl standart sapma (% RSD) Alınması aynı zamanda kullanıcı tekniğine bağlıdır. El örnekleri enjekte etmek için bir gaz geçirmez şırınga kullanılarak tutarlı bir uygulama örnekleri sürekli olarak &lt;numuneler için,% 10 varyasyon, standart kalibrasyon için &lt;% 5 varyasyonu elde etmek için,% RSD geliştirdi. Tutma zamanı varyasyonu manuel enjeksiyon için% 1&#39;den az oldu. Kantitatif için tepki faktörleri oluştururken, yeni bir tepki faktör analizi her gün hesaplanmalıdır. Bu sınırın ikenBir gün içinde tamamlanabilir analiz sayısını s, bu alet tepkisi kullanım süreleri boyunca% 10&#39;a kadar değiştirilebilir, en iyi doğruluk için en uygun olduğu bulunmuştur. Optimizasyon gerektirebilir seyreltilmiş sıvı numuneler; örneklem grubu olarak, 1: 1 tolüen ile dilüsyon H2S korumak için yeterli olduğu, ancak herhangi bir daha yüksek seyreltme H 2S pik bir kayıp ile sonuçlanmıştır. Sıvı kalibrasyon için kullanılan CS 2 stok çözeltisi yanıcı bir depolama kabini içinde çevre sıcaklığında depolandı ve kullanım 6 ay boyunca tutarlı bir tepki elde etmek için bulunmuştur. SCD kükürt doğru düzgün bir yanıt sağlar ve herhangi bir kararlı sülfür içeren bileşik kullanılabilir, çünkü bir kalibrasyon standardı olarak CS 2 kullanımı mümkündür. Programlama ve bir sorun ortaya çıkabilir Dekanlar anahtarı dengeleme. Büyük ölçüde giriş ve PCM baskıları belirlemek için kullanılabilir yazılım kullanımı komüta uygulamak için gereken süreyi azaltırg (Şekil 1). Kalp-cut pencereyi optimize önce hiçbir kalp-kesme ile sütunlar doğrudan gaz H 2 S kalibrasyon standardı enjekte yararlı oldu. Bu, performans karşılaştırılabilir için bir temel verdi ve kalp kesim optimizasyon sonra H 2 S pik alanı tamamen yakalandığı zirveye sağlamak için kesim kalp olmadan pik alanı ile karşılaştırılmıştır. Bu süreç kromatografik performans 24 düşer hidrokarbonlar ile ARSA sütun kirlenme gibi, saf gaz standardı ile yapılır ve bir kirpi sıvı ham ile yapılmalıdır. Sistem, aynı zamanda, bu çalışmada önerdiğinden modifiye edilebilir. Diğer hidrokarbon sütunları başarıyla% 100 polidimetilsiloksan sütun yerine kullanılmıştır ve bir taşıyıcı gaz olarak helyum yanı sıra uygulamaya konmuştur. Kısa yüklemek de mümkündür (&lt;60 cm) sütunlar ve dedektörler istenirse arasına erimiş silika konnektörleri; 0.250 mm iç çap fu kullanaraksed silika herhangi bir ek geri basınç azaltır ve yöntemin modifikasyonu gerektirmez. Burada tarif edilen yöntem, ağır ham petrol hedeflenen bileşiklerin analizi için anahtarlama Deans uygulanabilirliğini gösterir. Bu deney prensibi seçici detektör kullanımı pratik, özellikle ham petrol içinde mevcut diğer hafif gazların analizi uygulanabilir olması beklenmektedir. Bildiğimiz kadarıyla, bu yöntem, doğru bir ağır ham içinde çözüldü H2S ölçebilen müsait bir tekniktir, ve bu alt-ortam soğutmanın kullanımını kullanmaz. 0.74 den 0.94 kadar yoğunluk arasında değişen örnekler g / ml zorlanmadan analiz edildi. Sıvı örneklerde 500 ppm&#39;lik ve gaz fazlı H 2S 0,7 miktar olarak - - Çözünmüş H 2 S başarıyla 1.1 nicelendirildi 9700 ppm. Daha önce beni kurulan bu işi mükemmel bir tamamlayıcı olarak hizmet umulmaktadırolan odak thods hafif ham petrol akarsu ve yakıtlara olduğunu.

Iş sağlığı ve güvenliği mevzuatı ve ekonomi yağ kalitesi işlevleri gibi ham petrol Doğru analiz, petrol ve gaz endüstrisi için önemlidir. Ham numune taşıyıcıları korumak için, bir salınımlı veya dökülme durumunda uygulanacak güvenlik düzenlemelerini geliştirmek için, ham numune özelliklerini belirlemek için gereklidir. Özel olarak, hidrojen sülfit ölçümü (H 2S) nedeniyle, gaz fazında yüksek toksisiteye önemlidir; 100 ppm kadar düşük maruz kalma ölümcül (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1,2 olabilir. Ham örneklerde Çözünmüş H 2S, genel olarak 3,4 aşındırıcı kabul edilir ve bir yağ 5-7 tedavi etmek için kullanılan katalizörlerin aktifliğini olabilir. Ham petrol derelerden H 2 S çıkarılması ideal, ama bir yöntem olmadan H 2 S çözülmüş, bu kaldırma tedavilerin başarısını değerlendirmek zordur ölçmek için. Bu nedenlerden dolayı, bu protokol disso ölçmek için geliştirilmiştirlved H gibi Kanadalı petrol kumları hamlarmın gibi ağır ham petrol örneklerinde 2 S. Standart yöntemler bir dizi daha hafif petrol ya da yakıt bazlı örneklerinde H 2 S ölçümü için var, ama hiçbiri yaygın Kanadalı petrol kumları çıkarılan ağır hamlarmın kullanılmak üzere onaylanmıştır. H 2 S ve merkaptanlar Evrensel Petrol Ürünleri (UOP) yöntemiyle 163 8 tarafından titrasyon tekniği kullanılarak belirlenir, ancak bu yöntem titrasyon eğrileri manuel okuma kaynaklanan kullanıcı yorumlama önyargı muzdarip. Petrol (IP) yönteminin 570 Enstitüsü akaryakıt numunelerini 9 ve basitlik ve taşınabilirlik fayda ısıtan bir özel H 2 S analizörü kullanır, ancak ağır numuneler 10 doğruluk yoksundur. Test ve Malzeme (ASTM) American Society of yöntemi D5623 saat ışık petrol sıvıları 2 S ölçmek için kriyojenik soğutma ve kükürt selektif deteksiyonu gaz kromatografisi (GC) kullanır11,12. Bu standart, bu nedenle, burada tarif edilen bir protokol için bir temel olarak kullanılmıştır, ağır ham yağların uygulanabilir da ortam ayırma kullanmak için geliştirilebilir. GC petrol numunelerinin analizi için yoğun olarak kullanılan bir tekniktir. Numuneler sıcak girişinde buharlaşır ve ayırmalar, gaz fazında gerçekleşebilir. Kolayca girişine ısıtma sırasında sıvı örnekten serbest bırakılır, gaz faz ayrılması, H2 S analizi için GC ideal hale getirir. GC yöntemleri oluşturulan ve kullanılan sıcaklık programlarına bağlı olarak, farklı örnekleri için uyarlanmış, sütunlar uygulanan ve çok boyutlu kromatografi 13-15 kullanılması mümkündür. GC H 2 S ölçümü için son gelişmelerin bir dizi olmuştur. Çok boyutlu GC ve Deans anahtarlama üzerinden H 2S ve diğer hafif kükürt bileşiği ölçüm ışık ve orta damıtma ürünlerinde ortaya Luong et al., Ancak yöntem mevcut değilHenüz ağır hamlarmın 16 uygulanmıştır. Di Sanzo ve diğ., GC benzinde 2S, ancak aynı zamanda ağır hamlarmın kullanılır, ve 17 soğutma alt ortam gerektirir edilmemiştir da miktarı, H. Burada yer alan yöntem, 10 dakika boyunca (Luong) ve 40 dakika (Di Sanzo) ile karşılaştırıldığında, 5 dakikalık bir tamamlanmış analiz süresi ile, bu daha önceki yöntemlere göre önemli zaman tasarrufu gösterir. Ne yazık ki, doğruluk karşılaştırmak için laboratuarımızda bu yöntemlerin uygulanması nedeniyle ekipman ve zaman kısıtlamaları nedeniyle mümkün değildi. Çok boyutlu GC kullanıcı iki sütun seçicilik yerine tek bir sütun yararlanmaya olanak verir. Geleneksel GC, ayırma, bir kolonla gerçekleştirilir. Çok boyutlu GC durumunda, örnek ayırma ve seçiciliği, iki adet farklı sütun üzerinde ayrılır. Deans anahtarı iki boyutlu sütun konfigürasyon kullanılabilir için kullanılan bir cihazdır. Anahtar korkunç harici vana kullanırİki çıkış deliklerinin 18-20 birine anahtarını bir girişten ct gaz akışı. İlk sütundaki Atık her iki yönde de belirlenebilir; Bu durumda, hafif kükürt gazlar gözenekli tabakalı, açık boru şeklindeki İlk ayırmadan gelen &quot;Kalp kesme&quot; 21 H ayrılması için mükemmel olduğu gösterilmiştir, ikincil ayırma için (ARSA) kolonu olan diğer ışık kükürt gazlarından 2S (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. Bir kükürt kemilüminesans dedektör sülfür bileşikleri için seçicilik sağlayan ve kalp kesim sırasında ARSA kolonuna aktarılmış olabilecek diğer hafif gazlardan olası girişimi ortadan tespiti için kullanılır. Ham yağ örnek hidrokarbonlar ilk boyut kolonu üzerinde muhafaza edilir ve geriye püskürtmeli prosedürü sırasında çıkarılır; Bu her türlü kirlilikten 25-27 den ARSA sütun korur. Bu yaklaşım aynı zamanda başarılı bir anal uygulamaya konmuşturtransformatör yağ 28 oksitleme önleyicilerinin Ysis. Burada, iki boyutlu bir GC yöntemiyle ağır ham yağ örneklerinde analizi ve çözündürüldü H2S ölçümü için kullanılır. Yöntemi H 2S konsantrasyonları, geniş bir aralıkta uygulanabilir olduğu gösterilmiş ve ayrıca h gaz fazı örneklerinde 2 S ölçmek için kullanılabilir.

<table><tbody><tr><td>Deans switch</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>Or equivalent flow switching device</td></tr><tr><td>Restrictor tubing&amp;nbsp;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>Fused silica, deactivated, 180 &amp;micro;m</td></tr><tr><td>HP-PONA column</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>GasPro column</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>Sulfur chemiluminescence detector, 355</td><td>Agilent/Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;S calibration standard, in He</td><td>Air Liquide</td><td>Custom order</td><td>211 ppm H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;S</td></tr><tr><td>CS&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Fisher Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr><td>Toluene, HPLC grade</td><td>Fisher Scientific</td><td>T290-4</td><td></td></tr><tr><td>Gas bag, 2 L</td><td>Calibrated Instruments, Inc.</td><td>GSB-P/2</td><td>Twist on/off nozzle</td></tr><tr><td>250 &amp;micro;l gas tight syringe</td><td>Hamilton</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>500 ml amber glass bottle</td><td>Scientific Specialties</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>Open top screw caps</td><td>Scientific Specialties</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>Tegrabond disc for screw caps</td><td>Chromatographic Specialties</td><td>C889125C</td><td>25 mm, 10/90 MIL</td></tr><tr><td>1 ml gas tight syringe</td><td>Hamilton</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2.5% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;S in He gas standard</td><td>Air Liquide</td><td>Custom order</td><td></td></tr></tbody></table>

measurement of h2s in crude oil and crude oil headspace using multidimensional gas chromatography, deans switching and sulfur-selective detection

Ham yağ örneklerinde içinde çözülmüş, hidrojen sülfid analizi için bir yöntem olup, gaz kromatografisi kullanılarak araştınlır. Etkin bir şekilde parazitleri ortadan kaldırmak için, iki boyutlu bir kolon konfigürasyon ikinci sütunda (kalp-kesimi) ilk hidrojen sülfit aktarmak için kullanılan bir Deans anahtarıyla kullanılır. Sıvı Ham örnekleri önce bir dimetilpolisiloksan kolonu üzerinde ayrılır ve hafif gazlar, kalp kesilmiş ve daha fazla diğer hafif sülfür türlerinin hidrojen sülfit ayırmak mümkün olan bir bağlanmış gözenekli tabakalı, açık boru şekilli (ARSA) sütunu üzerinde ayrılmıştır. Hidrojen sülfit, daha sonra seçicilik ek bir katman eklenmesi, bir sülfür kemilüminesans detektörü ile tespit edilir. Ayırma ve hidrojen sülfid saptanması sonra, sistem, ham örneklerde mevcut yüksek kaynama noktalı hidrokarbonları çıkarmak ve kromatografik bütünlüğünü korumak için geri temizlenirken. Çözünmüş hidrojen sülfit 1.1 ila 500 p, sıvı örneklerde miktarı edilmiştirpm örnekleri, bir dizi geniş uygulama gösterilmesi. Yöntem ayrıca başarılı bir şekilde 0,7 9700 ppm, hidrojen sülfit ölçümleri ile ham petrol tepe boşluğu ve proses gazı torbaları gaz örneklerinin analizi için uygulanmıştır.

Sıvı ve gaz numuneler için H2S güvenilir miktarının elde edilmesi amacıyla, uygun bir kalibrasyon gerekmektedir. Kalibrasyon ve örnek enjeksiyonları enjeksiyonlar için, lH 2S pik komşu zirveleri ile üst üste olmamalıdır ve yeniden üretilebilir bir pik alanı olmalıdır. 3 gaz bu yöntem için çok konsantre edilir, bir gaz örneğinin bir enjeksiyon göstermektedir. Bir 250 ul şırınga kullanarak daha büyük 500 ppm gaz konsantrasyonları detektörü aşırı olduğu bulunmuştur. Bu sorun sıvıda 2&#39;den S vardı genellikle çok daha yüksek H gaz fazı konsantrasyonları, sıvı numuneler için rastlanmamıştır. Aşırı yükleme sorunu gaz daha küçük bir hacim enjekte edilerek ele alındı. Bu küçük enjeksiyon hacimleri en tekrarlanabilir oysa böyle bölünmüş oranı olarak diğer parametreleri ayarlayarak, kromatografik performans bozulmuş olduğu tespit edilmiştir. Hem sıvı ve gaz enjeksiyonu için ilk enjeksiyon sıklıkla diff vardıerent zirve üç müteakip enjeksiyonlar daha alan ve düzenli atıldı. OHA ayrıca analizin her günün başında kalibre edildi. 7 Şekil 8, bu yöntem kullanılarak elde edilen tipik bir kromatogramları göstermektedir. H 2 S zirve yakın, ama doruklarına komşu ile coelute değildir. Kromatogramlar Diğer tepe noktaları belirlendi değil, protokol odak noktası olarak H 2 S. idi Dekanlar anahtarının uygun zamanlama ve dengeleme H 2 S&#39;in iyi ayrılmasını ve kromatografi sağlanması ve sürdürülmesi için gerekli olan Yanlış zamanlı anahtarı küçük değişken pik alanları ya da tepe aralıklı kaybı ile gösterilir. Basınçları doğru dengeli değilse, H 2S gazının her ikisinin de dedektör arasında bölünecektir ya da kalp tepelerinden oluşan bir yokluğunda elde edilen, ARSA kolonuna doğru kesilmiş olmayacaktır. Ters yıkama ayrıldıktan sonra gerçekleşir, ve H 2 engel olmamalıdır </sub&gt; S ölçümü. Toluen düzenli boş enjeksiyonları hiçbir ertelenmiş veya sistem kirlenmesini belirtmelidir. <img alt="Şekil 7," src="/files/ftp_upload/53416/53416fig7.jpg" /> Şekil 7. Temsilcisi sıvı ham kromatogram. Çözünmüş H 2 S 26.3 ppm içeren bir sıvı ham numunenin bir kromatogram H 2 S zirve bir ok ile tanımlanır. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig7large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="Şekil 8" src="/files/ftp_upload/53416/53416fig8.jpg" /> Şekil 8. Örnek gaz kromatogramı. 30 ° C de muhafaza edilen bir sıvı ham numune tepe boşluğundan alınan bir gaz örneğinin bir kromatogramı. Ok H 2 S tepe tanımlar; Bu gaz örneği H2 9,03 ppm içerirS. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53416/53416fig8large.jpg" target="_blank">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <table><tbody><tr><td></td><td> Taşıyıcı gaz </td><td></td><td> H2 </td></tr><tr><td> Fırın </td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> Fırın programı </td><td></td><td> 1 dakika boyunca 250 ° C&#39;ye kadar, 100 ° C / dakika, 2 dakika süreyle 50 ° C, </td></tr><tr><td></td><td> Çalışma süresi </td><td></td><td> 5 dakika </td></tr><tr><td></td><td> Mesaj koşmak * </td><td></td><td> 16 dakika boyunca 250 ° C </td></tr><tr><td colspan="2"> Split-Splitless Inlet </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> Astar </td><td></td><td> Devre dışı bırakılan cam yünü </td></tr><tr><td></td><td> Kip </td><td></td><td> Bölünmüş </td></tr><tr><td></td><td> Isı </td><td></td><td> 250 ° C </td></tr><tr><td></td><td> Baskı </td><td></td><td> 40 psi </td></tr><tr><td></td><td> Toplam debi § </td><td></td><td> 30,778 ml / dakika </td></tr><tr><td></td><td> Septum temizleme akışı </td><td></td><td> 1 ml / dakika </td></tr><tr><td></td><td> Bölünmüş oranı # </td><td></td><td> 10: 1 </td></tr><tr><td colspan="2"> HP-Pona Kolon </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> İlk basınç </td><td></td><td> 40 psi </td></tr><tr><td></td><td> Akış </td><td></td><td> 2,7071 ml / dakika </td></tr><tr><td></td><td> Basınç Programı </td><td></td><td> 5 dakika boyunca 40 psi </td></tr><tr><td></td><td> Mesaj koşmak * </td><td></td><td> 16 dakika boyunca 1 psi </td></tr><tr><td colspan="2"> GasPro sütunu </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td&gt; İlk basınç </td><td></td><td> 6.89 psi </td></tr><tr><td></td><td> Akış </td><td></td><td> 2,9859 ml / dakika </td></tr><tr><td></td><td> Basınç Programı </td><td></td><td> 5 dakika boyunca 6,89 psi </td></tr><tr><td></td><td> Mesaj koşmak * </td><td></td><td> 16 dakika boyunca 39,405 psi </td></tr><tr><td colspan="2"> Erimiş silis transfer hattı </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> İlk basınç </td><td></td><td> 6.89 psi </td></tr><tr><td></td><td> Akış </td><td></td><td> 5,1837 ml / dakika </td></tr><tr><td></td><td> Basınç Programı </td><td></td><td> 5 dakika boyunca 6,89 psi </td></tr><tr><td></td><td> Mesaj koşmak * </td><td></td><td> 16 dakika boyunca 39,405 psi </td></tr><tr><td> FID </td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> Isı </td><td></td><td> 250 ° C </td&gt; </tr><tr><td></td><td> H 2 Akış </td><td></td><td> 40 ml / dakika </td></tr><tr><td></td><td> Hava akımı </td><td></td><td> 450 ml / dakika </td></tr><tr><td></td><td> Makyaj akışı </td><td></td><td> 20 ml / dakika </td></tr><tr><td colspan="2"> Dekanlar anahtarı </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> Kapalı </td><td></td><td> 0.7 dk </td></tr><tr><td></td><td> Açık </td><td></td><td> 2,3 dak </td></tr><tr><td colspan="2"> Sıvı otomatik örnekleyici * </td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td> Şırınga boyutunu </td><td></td><td> 10 ul </td></tr><tr><td></td><td> Enjeksiyon hacmi </td><td></td><td> 1 ul </td></tr><tr><td></td><td> Ön püskürtme yıkama </td><td></td><td> 1 </td></tr><tr><td></td><td> Post-enjeksiyon yıkar </td><td></td><td> 2 </td></tr><tr><td></td><td> Yıkama hacmi / numune yıkama hacmi </td><td></td><td> 8 ul </td></tr><tr><td></td><td> Örnek yıkar </td><td></td><td> 2 </td></tr><tr><td></td><td> Örnek pompalar </td><td></td><td> 6 </td></tr><tr><td></td><td> Çözücü / numune yıkama beraberlik hızı </td><td></td><td> 300 ul / dak </td></tr><tr><td></td><td> Çözücü / numune yıkama dağıtım hızı </td><td></td><td> 6000 ul / dak </td></tr><tr><td></td><td> Enjeksiyon dağıtım hızı </td><td></td><td> 6000 ul / dak </td></tr><tr><td></td><td> Viskozite gecikmesi </td><td></td><td> 6 sn </td></tr><tr><td colspan="2"> * Gaz analizi için atlanmışsa </td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2"> Gaz analizi için 111,99 ml / dak § </td><td></td><td></td></tr><tr><td colspan="2"> # 40: 1 gaz analiz </td><td></td><td></td></tr></tbody></table>hem sıvı hem de gaz analizi için Tablo 1. Gaz kromatografi yöntemi parametreleri.

Watch this Scientific Journal Video about Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection at JoVE.com

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector.

H ölçümü<sub&gt; 2</sub&gt; Ham Petrol ve Gaz Kromatografisi kullanarak çok boyutlu Ham Petrol üst kısmında S, Dekanlar Switching ve Kükürt-seçici algılama

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

measurement-h2s-crude-oil-crude-oil-headspace-using-multidimensional

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Environment

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

19.1K Görüntüleme.  Natural Resources Canada. A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector. 

Video: Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

Characterizing Bacterial Volatiles using Secondary Electrospray Ionization Mass Spectrometry (SESI-MS)

Secondary electrospray ionization mass spectrometry (SESI-MS) is a method developed for the rapid detection of volatile compounds, without the need for sample pretreatment. The method was first described by Fenn and colleagues1 and has been applied to the detection of illicit drugs2 and explosives3-4, the characterization of skin volatiles5, and the analysis of breath6-7.
SESI ionization occurs by proton transfer reactions between the electrospray solution and the volatile analyte, and is therefore suitable for the analysis of hetero-organic molecules, just as in traditional electrospray ionization (ESI). However, unlike standard ESI, the proton transfer process of SESI occurs in the vapor phase rather than in solution (Fig. 1), and therefore SESI is best suited for detecting organic volatiles and aerosols.
We are expanding the use of SESI-MS to the detection of bacterial volatiles as a method for bacterial identification and characterization8. We have demonstrated that SESI-MS volatile fingerprinting, combined with a statistical analysis method, can be used to differentiate bacterial genera, species, and mixed cultures in a variety of growth media.8 Here we provide the steps for obtaining bacterial volatile fingerprints using SESI-MS, including the instrumental parameters that should be optimized to ensure robust bacterial identification and characterization.

Characterizing Bacterial Volatiles using Secondary Electrospray Ionization Mass Spectrometry SESI-MS

Secondary electrospray ionization mass spectrometry (SESI-MS) enables the detection of volatile organic compounds (VOCs) without the need for any sample pretreatment. This protocol provides instructions for the rapid (within minutes) characterization of bacterial VOCs using SESI-MS.

İkincil Elektrosprey İyonizasyon Kütle Spektrometresi (Sesi-MS) ile karakterize Bakteriyel uçucu

Secondary electrospray ionization mass spectrometry (SESI-MS) is a method developed for the rapid detection of volatile compounds, without the need for ...

Biyomühendislik

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive vapor samples. The direct liquid deposition method yields a higher fidelity between the analysis of vapor samples and the analysis of solution standards than using separate injection methods for vapors and solutions, i.e., samples collected on vapor collection tubes and standards prepared in solution vials. Additionally, the method can account for instrumentation losses, which makes it ideal for minimizing variability and quantitative trace chemical detection. Gas chromatography with an electron capture detector is an instrumentation configuration sensitive to nitro-energetics, such as TNT and RDX, due to their relatively high electron affinity. However, vapor quantitation of these compounds is difficult without viable vapor standards. Thus, we eliminate the requirement for vapor standards by combining the sensitivity of the instrumentation with a direct liquid deposition protocol to analyze trace explosive vapor samples.

Trace explosive vapors of TNT and RDX collected on sorbent-filled thermal desorption tubes were analyzed using a programmed temperature desorption system coupled to GC with an electron capture detector. The instrumental analysis is combined with direct liquid deposition method to reduce sample variability and account for instrumentation drift and losses.

Programlı Sıcaklık Sızdırma Gaz Kromatografi-Elektron Yakalama Dedektörü tarafından Trace Patlayıcı Buharlar Nicel Saptanması

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Kimya

Preparation of Authigenic Pyrite from Methane-bearing Sediments for In Situ Sulfur Isotope Analysis Using SIMS

Different sulfur isotope compositions of authigenic pyrite typically result from the sulfate-driven anaerobic oxidation of methane (SO4-AOM) and organiclastic sulfate reduction (OSR) in marine sediments. However, unravelling the complex pyritization sequence is a challenge because of the coexistence of different sequentially formed pyrite phases. This manuscript describes a sample preparation procedure that enables the use of secondary ion mass spectroscopy (SIMS) to obtain in situ &#948;34S values of various pyrite generations. This allows researchers to constrain how SO4-AOM affects pyritization in methane-bearing sediments. SIMS analysis revealed an extreme range in &#948;34S values, spanning from -41.6 to +114.8&#8240;, which is much wider than the range of &#948;34S values obtained by the traditional bulk sulfur isotope analysis of the same samples. Pyrite in the shallow sediment mainly consists of 34S-depleted framboids, suggesting early diagenetic formation by OSR. Deeper in the sediment, more pyrite occurs as overgrowths and euhedral crystals, which display much higher SIMS &#948;34S values than the framboids. Such 34S-enriched pyrite is related to enhanced SO4-AOM at the sulfate-methane transition zone, postdating OSR. High-resolution in situ SIMS sulfur isotope analyses allow for the reconstruction of the pyritization processes, which cannot be resolved by bulk sulfur isotope analysis.

Preparation of Authigenic Pyrite from Methane-bearing Sediments for In Situ Sulfur Isotope Analysis Using SIMS

Analyses of the sulfur isotopic composition (&#948;34S) of pyrite from methane-bearing sediments have typically focused on bulk samples. Here, we applied secondary ion mass spectroscopy to analyze the &#948;34S values of various pyrite generations to understand the diagenetic history of pyritization.

Situ kükürt izotopu analizi SIMS için Authigenic pirit metan taşıyan çökeller üzerinden hazırlanması

Different sulfur isotope compositions of authigenic pyrite typically result from the sulfate-driven anaerobic oxidation of methane (SO4-AOM) and ...

Çevre

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

Karmaşık Hidrokarbon Matrisler içinde İçeren Bileşiklerin Azot On-line Analizi

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Rapid Collection of Floral Fragrance Volatiles using a Headspace Volatile Collection Technique for GC-MS Thermal Desorption Sampling

Fragrances of many flower families have been sampled and the volatiles analyzed. Knowing the compounds that make up the fragrances can be an important step to conservation of flowers that are threatened or endangered. Because floral fragrance is critical for attracting pollinators, this method could be used to better understand or even enhance pollination. We present a protocol using a portable charcoal air filter and vacuum to collect floral fragrance volatiles, which are then analyzed by a GC-MS. By using this method, fragrance volatiles can be sampled using a non-destructive method with a machine that is easily transported. This methodology uses a rapid sampling procedure, cutting sampling time down from 2-3 hours to approximately 10 minutes. Using GC-MS, the fragrance compounds can be identified individually, based on authentic standards. The steps used for collecting fragrance and control data are presented, from material setup to collecting the data output.

Here, we present a protocol for collecting the floral fragrance volatiles from blooming flowers, using a non-destructive sampling procedure.

GC-MS Termal Desorpsiyon Örneklemesi için Headspace Uçucu Toplama Tekniği kullanılarak Çiçek Kokusu Volatiles Hızlı Toplama

Fragrances of many flower families have been sampled and the volatiles analyzed. Knowing the compounds that make up the fragrances can be an important ...

Biyokimya

A Practical and Low-Cost Setup to Measure Methane in Aqueous Samples

Measuring Dissolved Methane in Aquatic Ecosystems Using An Optical Spectroscopy Gas Analyzer

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate change. With it, the need for analytical platforms adaptable to measuring different pools and fluxes within research groups also grows. This study aims to develop a procedure to use portable optical spectroscopy-based gas analyzers, originally designed and marketed for gas flux measurements, to measure GHG concentrations in aqueous samples. The protocol involves the traditional headspace equilibration technique followed by the injection of a headspace gas subsample into a chamber connected through a closed loop to the inlet and outlet ports of the gas analyzer. The chamber is fabricated from a generic mason jar and simple laboratory supplies, and it is an ideal solution for samples that may require pre-injection dilution. Methane concentrations measured with the chamber are tightly correlated (r2 &#62; 0.98) with concentrations determined separately through gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) on subsamples from the same vials. The procedure is particularly relevant for field studies in remote areas where chromatography equipment and supplies are not readily available, offering a practical, cheaper, and more efficient solution for measuring methane and other dissolved greenhouse gas concentrations in aquatic systems.

This study demonstrates an approach to measure methane gas concentrations in aqueous samples using portable optical analyzers coupled to an injection chamber in a closed loop. The results are similar to conventional gas chromatography, presenting a practical and low-cost alternative particularly suitable for remote field studies.

Measuring greenhouse gas (GHG) fluxes and pools in ecosystems are becoming increasingly common in ecological studies due to their relevance to climate ...

Sampling and Analysis of Animal Scent Signals

We have developed an effective methodology for sampling and analysis of odor signals, by using headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry, to understand how they may be used in animal communication. This technique allows the semi-quantitative analysis of the volatile components of odor secretions by enabling the separation and tentative identification of the components in the sample, followed by the analysis of peak area ratios to look for trends that could signify compounds that may be involved in signaling. The key strengths of this current approach are the range of sample types that can be analyzed; the lack of need for any complex sample preparation or extractions; the ability to separate and analyze the components of a mixture; the identification of the components detected; and the capability to provide semi-quantitative and potentially quantitative information on the components detected. The main limitation to the methodology relates to the samples themselves. Since the components of specific interest are volatile, and these could easily be lost, or their concentrations altered, it is important that the samples are stored and transported appropriately after their collection. This also means that sample storage and transport conditions are relatively costly. This method can be applied to a variety of samples (including urine, feces, hair and scent-gland odor secretions). These odors consist of complex mixtures, occurring in a range of matrices, and thus necessitate the use of techniques to separate the individual components and extract the compounds of biological interest.

We have developed an effective methodology for sampling and analysis of odor signals in order to understand how they may be used in animal communication. Particularly, we use headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry to analyze the volatile components of animal odors and scent-markings.

Hayvan Kokusu Sinyallerinin Örneklemesi ve Analizi

We have developed an effective methodology for sampling and analysis of odor signals, by using headspace solid-phase microextraction coupled with gas ...

Davranış

Qualitative Characterization of the Aqueous Fraction from Hydrothermal Liquefaction of Algae Using 2D Gas Chromatography with Time-of-flight Mass Spectrometry

Two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry is a powerful tool for identifying and quantifying chemical components in complex mixtures. It is often used to analyze gasoline, jet fuel, diesel, bio-diesel and the organic fraction of bio-crude/bio-oil. In most of those analyses, the first dimension of separation is non-polar, followed by a polar separation. The aqueous fractions of bio-crude and other aqueous samples from biofuels production have been examined with similar column combinations. However, sample preparation techniques such as derivatization, solvent extraction, and solid-phase extraction were necessary prior to analysis. In this study, aqueous fractions obtained from the hydrothermal liquefaction of algae were characterized by two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry without prior sample preparation techniques using a polar separation in the first dimension followed by a non-polar separation in the second. Two-dimensional plots from this analysis were compared with those obtained from the more traditional column configuration. Results from qualitative characterization of the aqueous fractions of algal bio-crude are discussed in detail. The advantages of using a polar separation followed by a non-polar separation for characterization of organics in aqueous samples by two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry are highlighted.

A two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry method is described for characterization of the aqueous fraction of bio-crude produced from hydrothermal liquefaction of algae. This protocol can also be employed to analyze the aqueous fraction of liquid products from fast pyrolysis, catalytic fast pyrolysis, catalytic deoxygenation and hydro-treating.

Zaman-of-flight Kütle Spektrometre ile 2D Gaz Kromatografisi Kullanarak Alg Hidrotermal Sıvılaşma gelen Sulu Kesir Nitel Karakterizasyonu

Two-dimensional gas chromatography coupled with time-of-flight mass spectrometry is a powerful tool for identifying and quantifying chemical components in ...

Nitrogen Compound Characterization in Fuels by Multidimensional Gas Chromatography

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is crucial. There are significant challenges to overcome when measuring trace compounds in a complex matrix such as fuels. Background interferences and matrix effects can create limitations to routine analytical instrumentation, such as GC-MS. In order to facilitate specific and quantitative measurements of trace nitrogen compounds in fuels, a nitrogen-specific detector is ideal. In this method, a nitrogen chemiluminescence detector (NCD) is used to detect nitrogen compounds in fuels. NCD utilizes a nitrogen-specific reaction that does not involve the hydrocarbon background. Two-dimensional (GCxGC) gas chromatography is a powerful characterization technique as it provides superior separation capabilities to one-dimensional gas chromatography methods. When GCxGC is paired with a NCD, the problematic nitrogen compounds found in fuels can be extensively characterized without background interference. The method presented in this manuscript details the process for measuring different nitrogen-containing compound classes in fuels with little sample preparation. Overall, this GCxGC-NCD method has been shown to be a valuable tool to enhance the understanding of the chemical composition of nitrogen-containing compounds in fuels and their impact on fuel stability. The % RSD for this method is &#60;5% for intraday and &#60;10% for interday analyses; the LOD is 1.7 ppm and the LOQ is 5.5 ppm.

Here, we present a method utilizing two-dimensional gas chromatography and nitrogen chemiluminescence detection (GCxGC-NCD) to extensively characterize the different classes of nitrogen-containing compounds in diesel and jet fuels.

Çok Boyutlu Gaz Kromatografisi ile Yakıtlarda Azot Bileşik Karakterizasyonu

Certain nitrogen-containing compounds can contribute to fuel instability during storage. Hence, detection and characterization of these compounds is ...

Headspace GC-MS ile Hayvan Kaynaklı İlaçta Trimetilamin Tayini

An Improved Technique for Trimethylamine Detection in Animal-Derived Medicine by Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry

Animal-derived medicines have distinctive characteristics and significant curative effects, but most of them have an obvious fishy odor, resulting in the poor compliance of clinical patients. Trimethylamine (TMA) is one of the key fishy odor components in animal-derived medicine. It is difficult to identify TMA accurately using the existing detection method due to the increased pressure in the headspace vial caused by the rapid acid-base reaction after the addition of lye, which causes TMA to escape from the headspace vial, stalling the research progress of the fishy odor of animal-derived medicine. In this study, we proposed a controlled detection method that introduced a paraffin layer as an isolation layer between acid and lye. The rate of TMA production could be effectively controlled by slowly liquefying the paraffin layer through thermostatic furnace heating. This method showed satisfactory linearity, precision experiments, and recoveries with good reproducibility and high sensitivity. It provided technical support for the deodorization of animal-derived medicine.

Yazar Spot Işığı: Headspace Gaz Kromatografisi-Tandem Dört Kutuplu Kütle Spektrometresi ile Hayvan Kaynaklı Tıbbında Trimetilamin Tespiti için Geliştirilmiş Bir Teknik  

Here, a headspace gas chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry (HS-GC-MS/MS) method suitable for the determination of trimethylamine (TMA) in animal-derived medicines is described. The protocol includes sample pretreatment, headspace treatment, analysis conditions, methodological validation, and the determination of TMA in animal-derived medicines.

Headspace Gaz Kromatografisi-Tandem Dört Kutuplu Kütle Spektrometrisi ile Hayvan Kaynaklı Tıpta Trimetilamin Tayini için Geliştirilmiş Bir Teknik

Animal-derived medicines have distinctive characteristics and significant curative effects, but most of them have an obvious fishy odor, resulting in the ...

H ölçümü

Özet

Daha Fazla Video Keşfet

Bu videodaki bölümler