This work was supported by the Air Force Office of Scientific Research grant FA9550-16-1-0011 and University of Missouri startup funds. The authors would like to thank the University of Missouri Electron Microscopy Core facility for assistance with SEM imaging and use of patterning equipment and software.

1. Preparação da Amostra CNT Floresta para fresagem <ol><li> CNT Síntese <ol><li> Depósito de 10 nm de óxido de alumínio (alumina) sobre uma pastilha de silício termicamente oxidado usando deposição de camadas atômicas 13 ou outros métodos de deposição de vapor físico. </li><li> Depósito 1 nm de ferro sobre a camada de suporte de alumina por pulverização catódica 14 ou outro método de deposição de vapor físico. </li><li> Sintetizar os nanotubos de carbono utilizando um processo estabelecido, tais como deposição de vapor químico térmico 15. <ol><li> Aquece-se uma 20 milímetros de diâmetro forno tubular a 750 ° C em 400 centímetros cúbicos padrão (sccm) de fluxo de hélio e 100 sccm de hidrogénio. Introduzir 100 sccm de etileno como um gás hidrocarboneto de alimentação para uma taxa de crescimento de aproximadamente 50 mm / min. </li></ol></li></ol></li><li> SEM Preparação <ol><li> Aplique a fita de carbono a um 1/2 &quot;de diâmetro SEM stub padrão. Se a inclinação do i estágios exigido, se sobrepõem a região da amostra floresta CNT para ser moído através da borda do topo. Se A varredura de feixe de electrões controlados por software será utilizada no procedimento de moagem, fixar a amostra CNT de uma litografia de feixe de electrões de montagem de um modo semelhante. </li><li> Se moagem da seção transversal CNT, garantir o stub a um detentor de 45 ° stub com um parafuso de ajuste. </li><li> Ventilar o ESEM, selecionando o ícone &quot;expelidos&quot; do software de controle ESEM. </li><li> Abra a porta do palco ESEM, e segura a ponta para o palco SEM com um parafuso de ajuste. </li><li> Feche a câmara de SEM e selecione &quot;alto vácuo&quot; no software de controle ESEM. </li><li> Enquanto a câmara ESEM está bombeando, selecione os parâmetros do feixe de elétrons de 5 kV e tamanho de ponto de 3,0 usando a guia de controle do feixe dentro do software de controle. </li><li> Selecione o detector de electrões secundário, selecionando Detectores | ETD (SE) no software de controle ESEM. </li><li> Selecione o ícone &quot;Feixe On&quot; no software de controle.O feixe pode ser activada somente uma vez que o vácuo da câmara é inferior a 10 -4 Torr. Use manuais SEM botões de controle de foco para focar a amostra. </li><li> Incline a amostra a 45 ° usando botão de controle de fase inclinação manual ou introduzindo 45 ° no campo &quot;Tilt&quot; no separador &quot;Coordenadas&quot; do software ESEM. Concentre-se no mais alto amostra. Vincular a distância focal para a distância de trabalho, selecionando Stage | Fazer a ligação Z para FWD no menu de software ESEM. Entrada de 7 mm no campo &quot;Z&quot; na guia &quot;Coordenadas&quot; dentro do software de controle. </li><li> Ajustar o foco, stigmation, brilho e contraste usando os botões de controle manual para resolver uma imagem bem focada. </li></ol></li><li> Ajuste feixe no modo de alto vácuo <ol><li> Localize uma região de moagem usando controles de navegação. Dê um duplo clique no modo de exibição de imagem SEM ou girando manualmente os x e controle y botões do controle do estágio de SEM para navegar. </li><li> Navegar para um l adjacenteocation aproximadamente 100 um de distância da região de moagem. </li><li> Consultar a Figura 1 para estimar a taxa de remoção de material da floresta CNT como uma função da pressão, a tensão de aceleração, o tempo de permanência por pixel, e a corrente do feixe. </li><li> Ajuste a voltagem de aceleração de 30 kV e tamanho de ponto para 5,0 usando o software de controle ESEM. Ajuste o foco da imagem, brilho e contraste usando os botões de controle ESEM. Para fresamento à escala nanométrica de nanotubos de carbono individuais ou poucas, selecione 5 kV e tamanho de ponto de 3.0. </li><li> Seleccionar uma abertura 1 milímetro por ajuste de abertura manual. Ajustar o foco, stigmation, brilho e contraste para obter uma imagem bem resolvido, como anteriormente descrito. </li><li> Diminuir a ampliação para &lt;1000X. </li></ol></li><li> Configuração SEM em Baixa Pressão de Vapor de Água <ol><li> Selecione uma pressão de 11 Pa na caixa suspensa software de controle. </li><li> Selecione o modo &quot;Low Pressure&quot; nas configurações de &quot;vazio&quot; no softwa ESEMre introduzir vapor de água. </li><li> Selecione &quot;Feixe On&quot; no software de controle sobre estabilização da pressão. Selecione um tempo de permanência de &lt;10 ms e uma resolução de 1.024 x 884 nas caixas drop-down do software de controle. </li><li> Ajustar o brilho da imagem, contraste, foco e stigmation como anteriormente detalhado. </li><li> Navegue até a região de moagem desejado. Gire a orientação da imagem, selecionando Digitalizar | Digitalizar rotação no software de controle, se necessário. Escolha um ângulo de rotação adequado que se alinha com a orientação varredura vertical e horizontal nativa do SEM. </li><li> Para moagem tamanhos característicos da ordem de 1 mícron, selecione uma ampliação de 40,000X. Selecione uma ampliação de 20,000X às características do moinho com dimensões de até 5 mm. </li><li> Pause o feixe de elétrons, selecionando o &quot;ícone&quot;. Uma imagem da floresta CNT será exibido e pode ser usado para selecionar regiões de moagem área reduzida enquanto o feixe está em pausa. &lt;/ Li&gt; </ol></li></ol> 2. CNT Floresta Milling <ol><li> Instruções para a CNT moagem floresta usando uma rectangular área selecionada <ol><li> Escolha a ferramenta &#39;reduziu a área&#39; no software de controle, ou selecione Scan-reduziu a área no menu de software. Estender um rectângulo área reduzida sobre a área a ser branqueado. </li><li> Ajuste a resolução da imagem para 2048 x 1768. Aumentar o tempo de permanência de 2 ms. Se 2 ms não está disponível, navegue para a digitalização | Preferências e selecione a guia &quot;Scanning&quot;. Seleccione um tempo de verificação existente e digite &quot;ms 2.0&quot; no campo &quot;Dwell Time&quot;. Clique em &quot;OK&quot; para fechar o menu. </li><li> Selecione o ícone &quot;&quot; no software de controle para ativar o feixe de elétrons. </li><li> Seleccionar o ícone &quot;&quot; &#39;de modo a que as miras feixe sobre a área seleccionada uma hora. Seleccionar o ícone imediatamente após o passo 2.1.3. A duração da verificação depende do tamanho do seleccionadoárea, resolução e tempo de permanência e pode ser aproximada pela multiplicação do número de pixels dentro da área de digitalização e o tempo de permanência por pixel. </li><li> Diminuir a ampliação para &lt;1000X uma vez que o feixe foi concluída A varredura da área selecionada. Reverter para os parâmetros utilizados na etapa 1.3, incluindo alto vácuo. Selecione &quot;Feixe On&quot; para envolver o feixe. </li></ol></li><li> Instruções para a CNT moagem floresta ao longo de uma linha horizontal <ol><li> Seleccione a função de varrimento linha navegando até Digitalizar | Linha no software de controle. A largura da linha é determinada pelo tamanho do próprio feixe de electrões. Ajuste a resolução da imagem para 2048 x 1768 a partir da caixa suspensa o software de controle. Aumentar o tempo de permanência de 2 ms, conforme detalhado na etapa 2.1.2. </li><li> Usando a imagem ainda adquiridos antes de parar o feixe de elétrons, coloque a linha sobre a área a ser moído. </li><li> Selecione o ícone videoscope ou navegar para o menu Digitalizar e selecione &quot;Videoscope.&quot; Usando o vferramenta ideoscope fornece feedback em relação a quando uma verificação de linha está totalmente concluída. </li><li> Selecione a opção &quot;&quot; &#39;ícone para fazer a varredura por feixe de elétrons em toda a largura da linha. </li><li> Selecione a opção &quot;&quot; &#39;ícone para em branco o feixe de elétrons. </li></ol></li><li> Instruções para a moagem CNT Floresta usando controlado por software A varredura por feixe de elétrons <ol><li> Geração Pattern <ol><li> Projetar um padrão de moagem de interesse usando um pacote de software CAD, como AutoCAD. </li><li> Usando o software &quot;Pattern Nanometer Generation System&quot; (NPGS), importe o arquivo padrão de CAD. </li><li> Converter as formas de recursos sólidos por seleccionadas &quot;polígonos sólidos&quot; no software NPGS. </li><li> Salve o desenho como um arquivo &#39;.dc2&#39; em uma pasta de projeto designado de NPGS. </li><li> Usando NPGS, navegue até a pasta do projeto que contém o arquivo &quot;.dc2&quot;. Direito, selecione o arquivo &quot;.dc2&quot; e selecione &quot;Executar Arquivo Editarou &quot;para converter o desenho de código NPGS parâmetros típicos usados ​​para padrão florestas CNT em condições dadas são como listados a seguir.: distância de centro a centro = 5 nm Espaçamento entre linhas = 5 nm Ampliação = 10.000 vezes Desejado feixe atual = 26 Linha dose = 100 NC / cm </li></ol></li><li> Electron Beam Milling usando NPGS Litografia Software </li><li> Selecione a opção &quot;Modo NPGS&quot; no botão de software NPGS para dar o controle do SEM para NPGS. </li><li> Realce o arquivo padrão e selecione &quot;Processo Executar arquivo&quot; em NPGS para iniciar a moagem. </li><li> Selecione &quot;Modo SEM&quot; no software NPGS quando padronização está terminado. Selecione &quot;High Vacuum&quot; no software de controle ESEM. </li><li> Selecione &quot;Feixe On&quot; para inspecionar a região moída. Use condições detalhadas na etapa 1.3. </li></ol></li></ol> 3. Remoção Amostra <ol><li> Ventilar a câmara, selecionando &quot;desabafar&quot; no software de controle ESEM. </li><li> Abra a porta ESEM. Retire a ponta, soltando o parafuso de ajuste. </li><li> Feche a porta da câmara. Selecione &quot;High Vacuum&quot; no software de controle. </li></ol>

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R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Integrated+simulation+of+active+carbon+nanotube+forest+growth+and+mechanical+compression.">Integrated simulation of active carbon nanotube forest growth and mechanical compression.</a> Carbon. 86, 26-37 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

O protocolo detalhes as melhores práticas para moagem relativamente grande (escala micron) apresenta em florestas da CNT. Em geral, a taxa de remoção de material pode ser reduzido através da redução da voltagem de aceleração, tamanho do ponto, e o diâmetro da abertura. Para aparar uma CNT específico dentro de uma floresta, sob as condições recomendadas incluem 5 kV, um tamanho de mancha de 3, e de uma abertura que é de 50 fim ou menos de diâmetro. Note-se que a técnica de moagem usando rectângulos área reduzida é detalhado tal que o feixe de electrões Rasters região delimitada apenas uma vez. A área reduzida pode ser verificado várias vezes se profundidade de corte adicional é desejado; no entanto, que ilustram uma única varredura pela simplicidade. Notamos que o feixe de elétrons prolongado tempo de permanência, alta corrente e tensão alta aceleração representam condições que são frequentemente evitadas para a imagem latente de materiais à base de carbono; No entanto, estes parâmetros agressivas em um ambiente de vapor de água de baixa pressão são fundamentais para a realização de moagem em grande escala. Pelether, notamos que as condições de imagens semelhantes na ausência de baixa pressão resultados de vapor de água em pouco dano CNT. O método de moagem baseado em ESEM descrito neste trabalho é um método de usinagem minimamente perturbador que preserva vizinha morfologia estrutural CNT floresta. A técnica é passível de remoção de características em nano-escala tais como segmentos de nanotubos de carbono individuais e também para a remoção de regiões que abrangem diversos microns. Nós demonstramos a técnica usando retângulos reduziu a área, linhas e padrões arbitrários usando controlado por software A varredura por feixe de elétrons. Embora a técnica é relativamente limpo em comparação com moagem à base de FIB, pequenas quantidades de resíduo de carbono sobre as superfícies fresadas. A pesquisa atual está se dirigindo avenidas para reduzir este resíduo. Além disso, as taxas de remoção de material mostrado na Figura 1 foram obtidos para uma floresta CNT com os nanotubos de carbono que caracterizam um diâmetro exterior e interior média de 10 e de 7 nm, respectivamente. taxa de remoção de materials são esperados para ser uma função da densidade CNT, diâmetro CNT CNT e alinhamento. Figura 1 deve ser consultado como um guia, reconhecendo que a taxa de remoção de material indicado é específico para essa morfologia floresta CNT. Embora se preveja que as tendências quantitativa representada na figura para segurar para todas as florestas CNT, Alguma experimentação pode ser necessária para localizar os parâmetros óptimos para um sistema de material diferente. Embora a metodologia de usinagem ESEM é demonstrada usando florestas CNT, que é igualmente aplicável para grafeno e outros materiais à base de carbono. A técnica não requer a delaminação da floresta CNT para processamento e não introduz elementos pesados ​​externos que podem alterar significativamente a morfologia floresta CNT circundante. O procedimento pode ser utilizado para inspeccionar CNT floresta morfologia interna, e talvez para a produção de 3-D Grades de estruturas para prototipagem microescala que podem ser funcionalmente revestido (com alumina para maiorrigidez 17, 18, por exemplo). A técnica é actualmente a ser utilizados para examinar a morfologia estrutural interna de florestas CNT. Porque morfologia estrutural está intimamente ligada com propriedades funcionais 16, 19, 20, 21, 22, caracterização da morfologia da floresta CNT no espaço tridimensional pode fornecer informações adicionais sobre as que regem as relações estrutura-propriedade. Com a capacidade de precisamente moinho em uma floresta e observar as interações de nanotubos internos, CNT modelagem síntese floresta e modelos analíticos pode ser sintonizado e validado. A ênfase da técnica de moagem ESEM até à data tem sido dirigida para a remoção de material rápida, com menos foco em condições de otimização para reduzir o residresíduo de carbono ual. Uma direcção futuro é o de explorar o mecanismo de deposição de carbono amorfo na vizinhança imediata das superfícies de corte quando grandes volumes de materiais são removidos, como mostrado na Figura 5. Com um amplo espaço de parâmetros disponíveis para exploração, incluindo a composição do meio de gás, a pressão de vapor, voltagem de aceleração, a corrente de sonda, e condições A varredura feixe de electrões, a limpeza de superfície melhorada pode ser conseguida.

Os nanotubos de carbono (CNT) e grafeno são nanomateriais à base de carbono que têm atraído grande atenção devido à sua força superior, durabilidade, térmica e propriedades elétricas. usinagem de precisão de nanomateriais de carbono tornou-se um tema emergente de pesquisa e oferece o potencial para projetar e manipular esses materiais para uma variedade de aplicações de engenharia. Nanotubos de carbono de usinagem e grafeno requer precisão espacial nanoescala a primeira localizar uma área nanoescala de interesse e, em seguida, para eliminar selectivamente apenas o material no interior da área de interesse. Como um exemplo, considere a usinagem das florestas CNT orientados verticalmente (também conhecido como matrizes CNT). A secção transversal das florestas CNT pode ser definido com precisão por padronização litográfica de filmes de catalisador. A superfície de topo das florestas orientados verticalmente, no entanto, são frequentemente mal ordenados com uma altura não uniforme. Para aplicações sensíveis à superfície, tais como materiais de interface térmica, tele superfície irregular pode impedir o contacto de superfície ideal e reduzir o desempenho do dispositivo. corte de precisão da superfície irregular para criar uma superfície plana uniforme poderia oferecer um melhor desempenho, mais repetível, maximizando a área de contato disponíveis. técnicas de usinagem de precisão para os nanomateriais com frequência não se assemelham tecnologias mecânicas macroescala convencionais de usinagem, tais como a perfuração, moagem e polimento por meio de ferramentas endurecido. Até à data, as técnicas que utilizam feixes energéticos têm sido mais bem sucedido no local seletivo moagem de nanomateriais de carbono. Essas técnicas incluem laser, feixe de elétrons, e focado ion feixe de irradiação (FIB). Destes, as técnicas de maquinagem a laser fornece a taxa mais rápida de remoção de material 1, 2; No entanto, o tamanho do ponto de sistemas de laser é da ordem de vários micra e é demasiado grande para isolar entidades à escala nanométrica, tais como um único carbono nsegmento anotube dentro de uma floresta densamente povoada. Por outro lado, os sistemas de feixe de electrões e iões de produzir um feixe que pode ser focado para um local que é de vários nanômetros ou menos de diâmetro. sistemas FIB são projetados especificamente para a moagem em nanoescala e deposição de materiais. Esses sistemas utilizam um feixe de energia de íons metálicos gasosos (tipicamente de gálio) a gaguejar material de uma área selecionada. FIB moagem de nanotubos de carbono é viável, mas muitas vezes com subprodutos não intencionais, incluindo gálio e redeposição de carbono em regiões vizinhas da floresta 3, 4. Quando a técnica é usada para florestas CNT, as máscaras de material redepositada e / ou altera a morfologia da região de moagem selecionado, alterando a aparência nativa e do comportamento da floresta CNT. O gálio também podem implantar no CNT, proporcionando dopagem electrónico. Tais consequências muitas vezes fazem moagem baseado em FIB proibitivo para as florestas da CNT. <p class=&quot;Jove_content&quot;&gt; microscópio eletrônico de transmissão (ETM) utilizam um feixe fino focalizado de elétrons para sondar a estrutura interna de materiais. voltagens de aceleração para a operação TEM normalmente variam de 80-300 kV. Porque a energia knock-on de nanotubos de carbono é 86,4 keV 5, a energia electrónica produzida por TEM é suficiente para remover diretamente os átomos da rede CNT e induzir moagem altamente localizada. Os moinhos técnica CNT com potencialmente precisão sub-nanométrica 5, 6, 7; No entanto, o processo é muito lento - muitas vezes exigindo minutos para fresar um único CNT. Importante, as abordagens de fresagem à base de TEM requerem os nanotubos de carbono que primeiro ser removida de um substrato de crescimento e dispersas sobre uma grelha TEM para processamento. Como resultado, métodos com base em TEM geralmente não são compatíveis com a moagem CNT floresta em que o CNT tem de permanecer num substrato rígido. Fresagem de CN<html> florestas T fazendo a varredura microscópios eletrônicos (SEMs) também tem recebido atenção. Em contraste com as técnicas baseadas-MET, instrumentos de SEM são tipicamente incapazes de acelerar electrões com energia suficiente para transmitir a energia de arrastamento necessária para remover directamente átomos de carbono. Pelo contrário, técnicas baseadas em MEV utilizar um feixe de electrões, na presença de um oxidante gasoso de baixa pressão. O feixe de elétrons danos selectivamente a treliça CNT e pode dissociar o ambiente gasoso em espécies mais reativas, como H 2 O 2 e o radical hidroxila. O vapor de água e oxigênio são os gases mais comumente relatados para alcançar condicionamento área seletiva. Uma vez que as técnicas baseadas em MEV dependem de um processo químico de múltiplos passos, numerosas variáveis ​​de processamento pode influenciar a taxa de moagem e a precisão do processo. Foi previamente observado que o aumento da voltagem de aceleração e corrente de feixe aumenta directamente a taxa de moagem por causa de um aumento do fluxo de energia, como seria de esperar&quot;xref&quot;&gt; 11. O efeito da pressão da câmara é menos evidente. Uma pressão muito baixa que é sofre de uma deficiência do agente de oxidação, diminuindo a taxa de moagem. Além disso, um excesso de abundância de espécies gasosas espalha o feixe de elétrons e diminui o fluxo de elétrons na região de fresagem, também diminuindo a taxa de remoção de material. Para estimar a taxa de remoção de carbono, uma abordagem semelhante ao utilizado por Lassiter e cremalheira 12 foi empregado, em que elétrons interagem com moléculas precursoras perto da superfície para gerar espécies reactivas que o etch a superfície do substrato. A partir deste modelo, a taxa de corrosão é estimada como <img alt="Equação" src="/files/ftp_upload/55149/55149eq1.jpg" /> onde N A é a concentração na superfície das espécies atacantes, Z é a concentração de locais de reacção da superfície disponíveis, x é um factor estequiometria relativa do ataque químico volátilprodutos gerados em relação aos reagentes, uma σ representa a probabilidade de gerar as espécies etching desejados a partir de uma colisão de vapor de água de electrões, e yE é o fluxo de electrões na superfície. Os factores de X e A σ são assumidos como sendo a unidade, enquanto Z é assumido como sendo quase constante, e significativamente maior do que o NA. Mais detalhes podem ser encontrados no nosso trabalho anterior. 11 Neste artigo, um procedimento é explorado que utiliza vapor de água de baixa pressão dentro de um SEM às regiões moinho que variam de nanotubos de carbono individuais para grande volume (dezenas de micrômetros cúbicos) de remoção de material. Aqui demonstramos a técnica utilizada para florestas CNT moinho usando um ESEM pelo uso de rectângulos, reduziu a área varrimentos das linhas horizontais, e A varredura do feixe de electrões controlados por software. software e hardware adicionais são necessários para a geração de padrões, conforme descrito na Lista de Materiais. A ênfase é colocada sobre a remoção relativaly grandes (100 dos mícrons cúbicos) de volume de material a partir de uma floresta CNT, então as seguintes condições de processamento são relativamente agressivo. Ao manusear a amostra e a ponta da amostra, é importante usar luvas de borracha nitrílica descartáveis. Isso vai impedir que os óleos de ser transferido para o topo ou de amostra e, consequentemente, a deterioração da eficácia das bombas.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>100 mm diameter silicon wafer with 1 micron thermal oxide</td>
			<td>University Wafer</td>
			<td></td>
			<td>Beginning substrate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Iron sputter target</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EJTFEXX351A2</td>
			<td>Sputter target&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Savannah 200</td>
			<td>Cambridge</td>
			<td></td>
			<td>For atomic layer deposition of alumina</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quanta 600F Environmental SEM</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Environmental scanning electron microscope used to support a low-pressure water vapor ambient environment for CNT forest milling</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>xT Microscope Control software</td>
			<td>FEI</td>
			<td>4.1.7</td>
			<td>Control software used on Quanta 600F ESEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nanometer Pattern Generation System - Software</td>
			<td>JC Nabity Lithography Systems</td>
			<td>Version 9</td>
			<td>Software used for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dedicated computer with PCI516 Lithography board</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Equipment used for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DesignCAD software</td>
			<td></td>
			<td>V 21.2</td>
			<td>Optional equipment used to generate patterns for electron-beam lithography</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>E-beam lithography mount</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16405</td>
			<td>Electron beam lithography mount with a Faraday cup and gold nanoparticles on carbon tape</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Picoammeter</td>
			<td>Keithley</td>
			<td>6485</td>
			<td>Used with the Faraday cup to quantify beam current</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>12.7 mm diameter SEM stub</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>16111</td>
			<td>SEM stub</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>45 degree pin stub holder</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>15329</td>
			<td>Optional equipment used to mill the cross section of a CNT forest</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

precision milling of carbon nanotube forests using low pressure scanning electron microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

A técnica ESEM foi usada para moer uma floresta CNT sintetizados utilizando térmica DCV 15, 16. Remoção área seleccionada de uns poucos de nanotubos de carbono dentro de uma floresta é mostrado na Figura 2 11. Para esta demonstração, incluem parâmetros de 5 kV, o tamanho do ponto de 3, 11 Pa, 170,000X ampliação, 2 ms o tempo de paragem, e uma abertura de malha de 30 um. Para demonstrar uma remoção área em maior escala, a superfície superior de uma floresta micropillar CNT foi seleccionado para a moagem. condições SEM são selecionados para, grande área de remoção rápida CNT floresta. Nomeadamente, estas condições incluem uma ampliação de 20,000X, uma pressão de 11 Pa, a tensão de aceleração de 30 kV, o tamanho do ponto de 5, tempo de permanência de 2 ms, e uma configuração de abertura de 1 mm. Uma caixa de área reduzida é escolhida de tal modo que a superfície superior irregular a ser removido está fechado dentro do seleccionadoárea. Micrografias do pilar floresta CNT são mostrados na Figura 3 antes e depois do processo de moagem selectiva área. A linha vermelha na figura representa o limite da caixa de reduzida área utilizada para a moagem inferior. geometrias não-retangulares conseguido usando controlado por software A varredura por feixe de elétrons e um período relativamente curto de 20 mm de altura floresta CNT. Como mostrado na Figura 4, um círculo de 15 um de diâmetro foi maquinada para uma floresta CNT. Para esta demonstração, a floresta CNT foi moída paralela à direcção de crescimento CNT (normal ao substrato). Parâmetros de fresagem utilizados para esta demonstração incluem uma ampliação de 10.000 vezes, uma pressão de 11 Pa, a tensão de aceleração de 30 kV, o tamanho do ponto de 5, tempo de permanência de 2 ms, e ajuste de abertura de 1 mm. A Figura 4 mostra que o processo completamente moída os nanotubos de carbono para o substrato de silício de base. ithin-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/55149/55149fig1.jpg" /> Figura 1: remoção de material Variação. taxa de remoção de material (MRR) variação. Micrografias demonstram o MRR no sentido transversal (a) por variação da pressão de funcionamento a partir de 133, 66, 33, 66, e 11 Pa (de cima para baixo) e (b) no sentido do eixo de corte direcção através da variação do tempo de permanência de 3, 2 , 1, e 0,5 ms / pixel (esquerda para a direita). O MRR é representada graficamente como uma função de alterações incrementais de pressão, à voltagem de aceleração, a corrente de feixe, e o tempo de paragem no (c) transversal e (d) corte axial instruções. O MRR como uma função da dose de electrões varia quase linearmente tanto no (e) transversal e (f) a orientação de fresagem axial. Este valor é reproduzido com permissão de referência 11.9 / 55149fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/55149/55149fig2.jpg" /> Figura 2: Fresagem de Individual nanotubos de carbono. Micrografia SEM mostrando os nanotubos de carbono individuais a partir de uma floresta seleccionado para a moagem local (a) antes e (b) após a moagem. Este valor é reproduzido com permissão de referência 11. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55149/55149fig3.jpg" /> Figura 3: Moagem de uma floresta CNT. A 10 um pilar ampla CNT florestal (a) antes e (b) após a moagem área selectiva utilizando moagem baseado no ESEM. condições de moagem incluem ampliação de 20,000X, uma pressão de 11 Pa, a tensão de aceleração de 30 kV, o tamanho do ponto de 5, tempo de permanência de 2 ms por pixel, e 30 uM de abertura. A linha vermelha na figura representa o limite inferior do rectângulo área selectivo usado no processo de moagem. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55149/55149fig4.jpg" /> Figura 4: Milling modelado da CNT Forest. A varredura por feixe de elétrons controlado por software é usado para definir e moinho de um círculo de 15 mm de diâmetro em uma floresta CNT. Nesta configuração, o sentido de fresamento foi paralela à direção de crescimento CNT do queP superfície do substrato subjacente. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig4large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/55149/55149fig5.jpg" /> Figura 5: carbono depositado após trituração. micrografias que mostram o acabamento da superfície da ESEM moída florestas CNT. (A) A superfície de topo de uma floresta CNT mostra a variação de superfície entre as regiões moídos e tal como sintetizada. (B) ampliações maiores revelam que alguns depósitos de carbono amorfo são deixados para trás durante o processo de corte. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55149/55149fig5large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Precision Fresagem de Nanotubos de Carbono Florestas Usando Baixa Pressão Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

7.4K visualizações.  University of Missouri. Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Vídeo: Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabricação, Densificação e Replica Moldagem de Microestruturas de Nanotubos de Carbono 3D

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Engenharia

Dry Oxidation and Vacuum Annealing Treatments for Tuning the Wetting Properties of Carbon Nanotube Arrays

In this article, we describe a simple method to reversibly tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays. Here, CNT arrays are defined as densely packed multi-walled carbon nanotubes oriented perpendicular to the growth substrate as a result of a growth process by the standard thermal chemical vapor deposition (CVD) technique.1,2 These CNT arrays are then exposed to vacuum annealing treatment to make them more hydrophobic or to dry oxidation treatment to render them more hydrophilic. The hydrophobic CNT arrays can be turned hydrophilic by exposing them to dry oxidation treatment, while the hydrophilic CNT arrays can be turned hydrophobic by exposing them to vacuum annealing treatment. Using a combination of both treatments, CNT arrays can be repeatedly switched between hydrophilic and hydrophobic.2 Therefore, such combination show a very high potential in many industrial and consumer applications, including drug delivery system and high power density supercapacitors.3-5
The key to vary the wettability of CNT arrays is to control the surface concentration of oxygen adsorbates. Basically oxygen adsorbates can be introduced by exposing the CNT arrays to any oxidation treatment. Here we use dry oxidation treatments, such as oxygen plasma and UV/ozone, to functionalize the surface of CNT with oxygenated functional groups. These oxygenated functional groups allow hydrogen bond between the surface of CNT and water molecules to form, rendering the CNT hydrophilic. To turn them hydrophobic, adsorbed oxygen must be removed from the surface of CNT. Here we employ vacuum annealing treatment to induce oxygen desorption process. CNT arrays with extremely low surface concentration of oxygen adsorbates exhibit a superhydrophobic behavior.

This article describes a simple method to fabricate vertically aligned carbon nanotube arrays by CVD and to subsequently tune their wetting properties by exposing them to vacuum annealing or dry oxidation treatment.

Oxidação seca e vácuo Annealing Tratamentos para Ajustando as propriedades de umectação Matrizes Nanotubos de Carbono

In this article, we describe a simple method to reversibly  tune the wetting properties of vertically aligned carbon nanotube (CNT) arrays.  Here, CNT ...

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary interiors, design materials with novel properties, understand the mechanical behavior of materials exposed to very high stresses as in explosions or impacts. Synthesis and structural analysis of materials at extreme conditions of pressure and temperature entails remarkable technical challenges. In the laser heated diamond anvil cell (LH-DAC), very high pressure is generated between the tips of two opposing diamond anvils forced against each other; focused infrared laser beams, shined through the diamonds, allow to reach very high temperatures on samples absorbing the laser radiation. When the LH-DAC is installed in a synchrotron beamline that provides extremely brilliant x-ray radiation, the structure of materials under extreme conditions can be probed in situ. LH-DAC samples, although very small, can show highly variable grain size, phase and chemical composition. In order to obtain the high resolution structural analysis and the most comprehensive characterization of a sample, we collect diffraction data in 2D grids and combine powder, single crystal and multigrain diffraction techniques. Representative results obtained in the synthesis of a new iron oxide, Fe4O5 1 will be shown.

The laser heated diamond anvil cell combined with synchrotron micro-diffraction techniques allows researchers to explore the nature and properties of new phases of matter at extreme pressure and temperature (PT) conditions. Heterogeneous samples can be characterized in situ under high pressure by 2D mapping and combined powder, single-crystal and multigrain diffraction approaches.

Síntese e microdiffraction a pressões e temperaturas extremas

High pressure compounds and polymorphs are investigated for a broad range of purposes such as determine structures and processes of deep planetary ...

Scanning-probe Single-electron Capacitance Spectroscopy

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the electronic quantum structure of small systems - including individual atomic dopants in semiconductors. Here we present a capacitance-based method, known as Subsurface Charge Accumulation (SCA) imaging, which is capable of resolving single-electron charging while achieving sufficient spatial resolution to image individual atomic dopants. The use of a capacitance technique enables observation of subsurface features, such as dopants buried many nanometers beneath the surface of a semiconductor material1,2,3. In principle, this technique can be applied to any system to resolve electron motion below an insulating surface.
As in other electric-field-sensitive scanned-probe techniques4, the lateral spatial resolution of the measurement depends in part on the radius of curvature of the probe tip. Using tips with a small radius of curvature can enable spatial resolution of a few tens of nanometers. This fine spatial resolution allows investigations of small numbers (down to one) of subsurface dopants1,2. The charge resolution depends greatly on the sensitivity of the charge detection circuitry; using high electron mobility transistors (HEMT) in such circuits at cryogenic temperatures enables a sensitivity of approximately 0.01 electrons/Hz&frac12; at 0.3 K 5.

Scanning-probe single-electron capacitance spectroscopy facilitates the study of single-electron motion in localized subsurface regions. A sensitive charge-detection circuit is incorporated into a cryogenic scanning probe microscope to investigate small systems of dopant atoms beneath the surface of semiconductor samples.

-Sonda de varredura único elétron Espectroscopia de capacitância

The integration of low-temperature scanning-probe techniques and single-electron capacitance spectroscopy represents a powerful tool to study the ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabricação de Baixa Temperatura de Nanotubos de Carbono Vertical Interconexões Compatível com Semiconductor Tecnologia

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of micro-characterization, plays an important role. Commonly, different techniques like X-ray computed tomography (CT), light microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM) are used separately. Similarly, the results have to be treated for each technique independently. Here a comprehensive study is shown which demonstrates the potentials leveraged by linking CT, LM and SEM. In depth characterization is performed on a white emitting LED, which can be operated throughout all characterization steps. Major advantages are: planned preparation of defined cross sections, correlation of optical properties to structural and compositional information, as well as reliable identification of different functional regions. This results from the breadth of information available from identical regions of interest (ROIs): polarization contrast, bright and dark-field LM images, as well as optical images of the LED cross section in operation. This is supplemented by SEM imaging techniques and micro-analysis using energy dispersive X-ray spectroscopy.

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

A workflow for comprehensive micro-characterization of active optical devices is outlined. It contains structural as well as functional investigations by means of CT, LM and SEM. The method is demonstrated for a white LED which can be still be operated during characterization.

Em análises profundidade de LEDs por uma combinação de raios-X Tomografia Computadorizada (CT) e Microscopia de Luz (LM) correlacionada com Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The characteristics of the C84-embedded Si surface, such as atomic resolution topography, local electronic density of states, band gap energy, field emission properties, nanomechanical stiffness, and surface magnetism, were examined using a variety of surface analysis techniques under ultra, high vacuum (UHV) conditions as well as in an atmospheric system. Experimental results demonstrate the high uniformity of the C84-embedded Si surface fabricated using a controlled self-assembly nanotechnology mechanism, represents an important development in the application of field emission display (FED), optoelectronic device fabrication, MEMS cutting tools, and in efforts to find a suitable replacement for carbide semiconductors. Molecular dynamics (MD) method with semi-empirical potential can be used to study the nanoindentation of C84-embedded Si substrate. A detailed description for performing MD simulation is presented here. Details for a comprehensive study on mechanical analysis of MD simulation such as indentation force, Young&#39;s modulus, surface stiffness, atomic stress, and atomic strain are included. The atomic stress and von-Mises strain distributions of the indentation model can be calculated to monitor deformation mechanism with time evaluation in atomistic level.

Probing C84-embedded Si Substrate Using Scanning Probe Microscopy and Molecular Dynamics

This paper reports the nanomaterial fabrication of a fullerene Si substrate inspected and verified by nanomeasurements and molecular dynamic simulation.

sondagem C<sub&gt; 84</sub&gt; -embedded Si substrato utilizando Scanning Probe Microscopy e Dinâmica Molecular

This paper reports an array-designed C84-embedded Si substrate fabricated using a controlled self-assembly method in an ultra-high vacuum chamber. The ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a microfluidic chamber assembled in the specimen holder for Transmission Electron Microscopy (TEM) and STEM. The microfluidic system consists of two silicon microchips supporting thin Silicon Nitride (SiN) membrane windows. This article describes the basic steps of sample loading and data acquisition. Most important of all is to ensure that the liquid compartment is correctly assembled, thus providing a thin liquid layer and a vacuum seal. This protocol also includes a number of tests necessary to perform during sample loading in order to ensure correct assembly. Once the sample is loaded in the electron microscope, the liquid thickness needs to be measured. Incorrect assembly may result in a too-thick liquid, while a too-thin liquid may indicate the absence of liquid, such as when a bubble is formed. Finally, the protocol explains how images are taken and how dynamic processes can be studied. A sample containing AuNPs is imaged both in pure water and in saline.

This protocol describes the operation of a liquid flow specimen holder for scanning transmission electron microscopy of AuNPs in water, as used for the observation of nanoscale dynamic processes.

Estudar processos dinâmicos de Nano porte Objects no líquido utilizando a Transmissão Microscopia Eletrônica de Varredura

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of gamma rays created when neutrons interact with soil elements. The main parts of the INS system are a pulsed neutron generator, NaI(Tl) gamma detectors, split electronics to separate gamma spectra due to INS and thermo-neutron capture (TNC) processes, and software for gamma spectra acquisition and data processing. This method has several advantages over other methods in that it is a non-destructive in situ method that measures the average carbon content in large soil volumes, is negligibly impacted by local sharp changes in soil carbon, and can be used in stationary or scanning modes. The result of the INS method is the carbon content from a site with a footprint of ~2.5 - 3 m2 in the stationary regime, or the average carbon content of the traversed area in the scanning regime. The measurement range of the current INS system is &#62;1.5 carbon weight % (standard deviation &#177; 0.3 w%) in the upper 10 cm soil layer for a 1 hmeasurement.

Here, we present the protocol for in situ measurement of soil carbon using the neutron-gamma technique for single point measurements (static mode) or field averages (scanning mode). We also describe system construction and elaborate data treatment procedures.

Medições de carbono no solo por nêutrons-Gamma análise estática e modos de digitalização

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...