A. Y. 도쿄 대학 기계 시스템 혁신 프로그램에 대 한 우수성의 글로벌 센터 및 대학 도쿄 그랜트 박사 연구에 대 한 재정 지원을 받았다. 이 작품은 부분적으로 지원 JSP KAKENHI 특정에 대 한 젊은 과학자 (B) (17 K 17718).

그것은 일부이 종합에서 사용 되는 높은 산 및 부식성 화학 물질, 사용 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하는 것이 좋습니다. 또한, 한 폴리머 (polyacrylamide)이이 작품에 사용 된 발암 성 모노 머, 아크릴 아 미드를 포함할 수 있습니다. 개인 보호 장비 (보호 안경, 장갑, 실험실 코트, 전장 바지, 폐쇄 발가락 신발)를 사용 하 여 화학 물질 또는 열에서 부상을 방지 하기 위해 필요 합니다. 가교 과정 실시, 후 막 샘플을 건조 하 고 모든 불필요 한 광화학 반응의 발생을 피하기 위해 어두운 조건에서 물에 저장 되어야 합니다.
1. POM/고분자 복합 막의 준비
참고: 합성 절차 헬렌 외. 기사에서 보고 하는 다음과 같습니다. 14, 제외 하 고는 POM의 금액 변경 되었습니다.
<ol><li>선구자 폴 리 비닐 알코올 (PVA) 솔루션의 준비<ol>
<li>50 mL 유리병에 폴 리 비닐 알코올 1000 (완전히 분해) 및 교 반 막대의 3 세대를 추가 합니다.</li>
		<li>유리병에 물 27 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>물 목욕 감동 모든 폴 리 비닐 알코올 입자를 완전히 분해 하는 조건 아래에서 70 ° C에 유리병 열.</li>
	</ol>
</li>
	<li>선구자 polyacrylamide (PAM) 솔루션의 준비<ol>
<li>추가 polyacrylamide의 0.75 g ( 재료의 표참조) 50 mL 유리병을 교 반 바.</li>
		<li>유리병에 물을 29.25 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>물 목욕 감동 모든 polyacrylamide 입자를 완전히 분해 하는 조건 아래에서 70 ° C에 유리병 열.</li>
	</ol>
</li>
	<li>POM와 고분자의 혼합 솔루션의 준비<ol>
<li>50 mL 유리병에 2 mL PVA 솔루션 및 팸 솔루션의 2 개 mL를 추가 합니다. 참고: 이러한 폴리머 솔루션 높은 viscocities로, 필수적 이다 정확 하 게 측정 하는 그들의 볼륨을.</li>
		<li>삼각형 모양의 교 반 바, 1 g H3비밀 번호12O40 의 유리병에 추가 합니다. 주의: H3비밀 번호12O40 높은 산 성 소재 이며, 냉장고에 저장 한다. 그것으로 작업 하는 경우 플라스틱 재료를 사용 하 고 아닌 금속 것 들.</li>
		<li>활발 한 교 반 조건 하에서 물 욕조 내에서 70 ° C에 유리병 열 및 70 ° c.에 leaching 후 6 h에 대 한 저 어로 진행</li>
		<li>핫 플레이트 (약 100 ° C)에 유리 기판 (5 x 5 cm2)를 배치 하 고 기판에 솔루션의 750 μ를 드롭. 참고: 솔루션 지켜져야 한다 뜨거운 congealing에서 중합체를 방지 하기 위해 삭제 과정 동안.</li>
		<li>샘플을 건조, 그것은 유지 하룻밤 어두운 상태에서 실내 온도.</li>
	</ol>
</li>
	<li>막 샘플에 대 한 가교 과정<ol>
<li>100 mL 유리병에 72 mL 증류수, 아세톤의 24 mL, 25%도 솔루션의 2 mL 및 HCl의 2 개 mL를 추가 합니다. 이 혼합물을 가교 시 약을 이라고 합니다.</li>
		<li>페 트리 접시 (약 9.5 cm 직경)에 유리 기판 샘플을 넣고 막 완전히 몰입 때까지 가교 시 약을 추가.</li>
		<li>30 분 후 증류수, 가교 솔루션 교체 하 고 한 번 씻어.</li>
		<li>주걱을 사용 하 여 유리 기판에서 막 껍질 하 고 어두운 조건에서 증류수에 그것을 저장 합니다. 이 폼/폴리머 막 POM/PVA/팸 이라고 합니다. 참고: 다음 과정 (기증자 금속 또는 MnOx 증 착 반응)에 대 한 멤브레인을 사용 하는 경우 필 링 오프 과정 한다 생략.</li>
		<li>사용 하 여 마이크로 라만 FT-적외선 분광학 POM/PVA/팸 막13의 화학 구조를 결정 하. PVA/팸 (부족 치) 샘플 참조로 동일한 방법에 의해 준비의 FT-적외선 스펙트럼을 가져가 라.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. POM/폴리머 막 기증자 금속 (Ce3 + 와 Co2 +)와 반응
<ol><li>Ce3 + 솔루션의 준비입니다.<ol>
<li>50 mL 유리병을 2.08 g Ce (3)3 • 6 H2O와 교 반 막대를 추가 합니다.</li>
		<li>유리병에 물 30 mL를 추가 하 고 모든 Ce (3)3를 해산 하기 위해 저 어.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ce3 + 막 샘플의 반응<ol>
<li>페 트리 접시 (약 9.5 cm 직경)에 막 샘플을 넣고 막 완전히 몰입 때까지 Ce3 + 솔루션을 추가.</li>
		<li>페 트리 접시 5 h 80 ° C에서 미리가 열된 오븐에 넣어.</li>
		<li>증류수와 Ce3 + 솔루션을 장착 하 고 한 번 세척.</li>
		<li>어두운 조건에서 증류수에 저장 합니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Co2 + 솔루션의 준비<ol>
<li>사용 하 여 동일한 준비 및 Ce3 +, CoCl2• 6 H2O Ce (3) 대신3 • 6 H2o. 샘플의 1.14 g를 사용 하 여 제외 하 고 반응 절차와 Ce3 + Co2 + 반응 호출 폼/PVA/팸/Ce와 POM/PVA/팸/Co, 각각.</li>
		<li>이 연구에서 POM/PVA/팸/Ce와 POM/PVA/팸/Co의 마이크로 라만 스펙트럼 기증자 금속 이온13반응 후 비밀 번호12O403- 의 분자 구조를 결정 하기 위해 시험 되었다. 이 샘플의 광학 속성 또한 UV Vis 분광학을 사용 하 여 시험 되었다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. 증 착이 MnOx 물 산화 촉매의
참고: 콜 로이드 MnOx 의 준비 및 증 착 절차 따라 그 페레즈 베니토 외. 198915 , 다카시마 외. 201216, 각각.
<ol><li>콜 로이드 MnOx 솔루션의 준비<ol>
<li>30 mL 비 커에 KMnO4 와 교 반 바 39.4 mg을 추가 합니다. 참고: 주의: KMnO4 는 높은 산화 물자; 그것으로 작업 하는 경우 플라스틱 숟가락을 사용 하 고 아닌 금속 것 들.</li>
		<li>비 커에 10 mL의 물을 추가 하 고 모든 KMnO4를 완전히 분해를 저 어.</li>
		<li>500 mL 둥근 바닥 플라스 크에 나2S2O3• 5 H2O와 타원형 모양의 교 반 막대의 50 밀리 그램을 추가 합니다.</li>
		<li>플라스 크에 물 20 mL를 추가 하 고 모든 나2S2O3를 완전히 분해를 저 어.</li>
		<li>활발 한 감동에서 drop-wise 플라스 크를 KMnO4 솔루션의 10 mL를 추가 합니다. 참고: KMnO4 솔루션 집계 MnO2의 형성을 방지 하기 위해 천천히 추가 되어야 합니다.</li>
		<li>KMnO4 솔루션을 추가한 후 즉시 플라스 크에 증류수의 470 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>2 h 동안 교 반 계속 하 고 즉시 (살포) 다음 과정에 대 한 솔루션을 사용.</li>
	</ol>
</li>
	<li>막 샘플에 MnOx 콜 로이드 솔루션을 분사<ol>
<li>에 게 실리콘 고무의 증 착에 사용 될 영역을 결정 하는 마스크와 뜨거운 접시 (약 60 ° C)에 막 샘플을 놓습니다. 참고: MnOx 촉매의 증 착에 대 한 막 샘플 유리 기판에 배치 되어야 합니다. 경우는 막 하지 그들은 뜨거운 접시에 넣어 기판에서는 벗 겨 되어 있다. 증 착 과정에서 젖은 막의 표면을 유지 합니다. 마스크는 또한 세포 막에서 높은 공기 압력 스프레이 건에서 비행 하지 않도록 중량으로 작동 합니다.</li>
		<li>콜 로이드 MnO 자동된 스프레이에 연결 된 500 mL 병x 솔루션 핫 플레이트 위에 ( 재료의 표참조) 총 및 세포 막에 솔루션 스프레이 300 mL를 추가 합니다.</li>
		<li>병에 볼륨 감소 때 병에 남은 콜 로이드 솔루션을 추가 합니다.</li>
		<li>어두운 조건에서 증류수에 샘플을 저장 합니다. MnOx후-증 착, 샘플 폼/PVA/팸/Ce/MnOx 또는 라고 치/PVA/팸/Co/MnOx.</li>
		<li>전자 전송 속성 폼/PVA/팸/Co/MnOx 의 가시 광선 방사선 화학적 측정을 사용 하 여 특정 전극 전위에 감시 되었다. 화학적 실험을 실시, 막 샘플2O3 (ITO) 전극에서 Sn 첨가에 투명 한 조작 했다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Fujishima, A., Honda, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Photolysis+of+Water+at+a+Semiconductor+Electrode.">Electrochemical Photolysis of Water at a Semiconductor Electrode.</a> Nature. 238, 37-38 (1972).</li><li>Nozik, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectrochemistry:+Applications+to+Solar+Energy+Conversion.">Photoelectrochemistry: Applications to Solar Energy Conversion.</a> Annual Review of Physical Chemistry. 29, 189-222 (1978).</li><li>Bard, A. J., Fox, M. 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저자는 공개 없다.

헬렌 그 외 여러분 에 의해 도입 된 가교 방법을 적용 하는 것이 중요 14 각자 서 있는 멤브레인을 개발 하는 것입니다. 이 연구에서 기본 폴리머로 비닐 아세테이트 적용 된 H3비밀 번호12O40 의 발생는 각자 서 있는 막의 형성을 방해. 그러나, 베이스 폴리머로 Nafion를 활용 하 여 막의 제조를 시도 하는 때 있었다와 Ce3 + Co2 +, 반응의 아무 진행 비록 각자 서 있는 막의 준비를 달성 했다. 이 연구에서 전자 전송, 막에 걸쳐을 보장 하기 위해 로드 금액 수정 80 wt % H3비밀 번호12O40 10 wt %hetelopolyanions 헬렌 외 의 작업에 사용 되는 14.
마이크로 라만 스펙트럼 POM의 분자 구조는 고분자 매트릭스와 Ce3 + Co2 +는 Keggin에 대 한 라만 봉우리 특성의 보존에 의해 입증으로 반응 전후에 둘 다에 높은 유지 되었다 나타났다 POM17 (그림 1a)의 구조. FT-적외선 분석 확인 폼은 고분자 매트릭스에 성공적으로 통합 되었다. POM, 진동 봉우리14 약간 이동 하는 것을 발견 했다 고분자의 기능 그룹에 해당 (그림 1b)를 가진 반응에 따라 리딩은 폴리머와 수소 결합을 형성을 나타냅니다. 이 수소 결합 형성 또한 가교 과정 집계를 방지 하는 데 사용 된 경우 결정 H3비밀 번호12O40 폴리머 매트릭스 없이 비해 POM의 분자 분산을 지원 합니다.
와 Ce3 + Co2 + 폼/PVA/팸의 단계별 반응이 있습니다 기증자 금속의 유연한 선택을 바람직한 광화학 멀티 전자 이동 반응 활성화는 매우 중요 한 매개 변수입니다. 금속, 반응 후 샘플의 명백한 색깔 옅은 노란색 (치 어/PVA/팸/Ce) 및 핑크 (치 어/PVA/팸/Co) (그림 2) 무색에서 변경. 대 한 UV 스펙트럼 표시 영역 (그림 3는), 금속 대 금속 충전 전송 (MMCT)에 할당 되는 새로운 흡수를 했다. 흡수 파장 기증자 금속에 따라 다릅니다의 그것은 (세 륨3 + 420 nm와 Co2 + 395 nm; 530에서 흡수 nm 치 어/PVAPAM/Co에 Co2 +d-d 전환에 할당), 흡수 범위 수 있음을 나타내는 기증자 금속을 수정 하 여 제어 합니다.
생성 된 MMCT 시스템 사진-MnOx 물 산화 촉매를 활성화 하는 기능을가지고 있습니다. 보이는 빛 조사에 의해 전자 전송 폼/PVA/팸/Ce/MnOx 또는 POM/PVA/팸/Co/MnOx 2O3 (ITO) 전극에 Sn-실수로에 조작에 대 한 화학적 측정에 의해 확인 되었다. POM/PVA/팸/Co / 치 어/PVA/팸/MnOx 무시할 수 사진 전류 (그림 3b)를 생성 하는 동안 사진 조사 POM/PVA/팸/Co/MnOx 와 POM/PVA/팸/Ce/MnOx의 현재 값을 향상. POM/PVA/팸/Co/MnOx 의 방사선 조사 표시 빛 비밀 번호 사이 intermolecular 호핑에 의해 MMCT (CoII → WVI)와 ITO 전극에 비밀 번호12O403− 사이트에서 전자 전송 유도 12 O403− 분자. 또한, 공동 사이트에서 생성 된 구멍 MnOx로 옮겨 졌다. 샘플은 안정 나타내는 마이크로 라만 분광학 화학적 측정 보여준 POM 구조 유지 되었다 그리고 그 Ce도 공동 산화물 형성 된 후 실시 (적어도이 실험 시간 규모 이상). 사진-전류 차이 치 어/PVA/팸/Co/MnOx 와 POM/PVA/팸/Ce/MnOx Ce4 +/Ce3 + 와 공동3 +/Co2 + 산화 환 원 한 쌍 사이의 산화 환 원 전위차에 의해 설명 될 수 있다. Co3 +/Co2 + 부부 소유는 더 큰 긍정적인 산화 환 원 잠재력 Ce4 +/Ce3 + 커플 보다, 때문에 그것은 공동 사이트에 MnOx 에서 전자 전송 홍보에 유리. 다시이 관찰 기증자의 유연한 선택의 중요성을 강조 한다. 또한, 이전 연구에서 우리는 수락자 사이트의 산화 환 원 잠재력 리딩13의 다른 종류를 사용 하 여 제어할 수 있습니다 보였다는 모두 산화 촉진 반응 필드에 대 한이 POM/고분자 합성의 가용성 확장 과 감소 반응 합니다.
산소 진화 반응 모니터링, 자전 반지 디스크 전극을 사용 하 여 전기 화학 방법을 적용 우리. 막 샘플 어디 디스크 부분 유리 탄소 있었고 링 부분 Pt 반지 디스크 전극의 디스크 부분에 조작 했다. 화학적 측정, 동안 링 부분에서 O2 생산 감소와 감소 현재 관찰 되었다. 그림 4 전류 빛 조사를 감소에 있는 증가 보여준다. 산화 물이 결과 증거 사진 조명 아래 MnOx 의 표면에 시작 되었다. 링 부분에 현재 관찰 된 감소 했다 약 1 µ A, 그리고 해당 사진 전류는 약 2 µ A. MnOx 물 산화 4-전자 과정, 고 링 부분에 O2 의 감소 이다 2 전자 과정, 물 산화에 대 한 광 전류 coulombic 효율이 거의 100% 이렇게 이었다. 우리의 실험 조건에서 적용된 overpotential 460 했다 뮤직 비디오. MnO2 멩 외 에 전기 OER의 보고 된 활동 18 은 0.5-0.7의 범위에서 pH에서 10 mA c m-2 의 전류 밀도 도달 하는 V = 13. 비록 우리가 이러한 값을 단순히 비교할 수 없습니다 로드 및 MnOx 멤브레인 시스템의 노출 영역 알려지지 않은, 때문에 로딩 메서드와 OER 활동 MnOx 자체의 미래 연구에서 향상 되어야 한다.
이 보고서에는 상호 과정을 적용 하 여 유연한 폴리머 매트릭스에 polyoxometalate 기반 MMCT 단위를 구성 하는 데 사용 하는 방법을 보여 줍니다. 이 MMCT 기반 photoresponsive 막의 한계는 가시광선의 약한 흡수 이다. 약한 전자 상호작용 MMCT 단위에 있는 금속 이므로 금속 기반 충전 oxo 브리지 전송 시스템의 흡수 계수 일반적으로 작습니다. 아직도,이 시스템은 기존의 반도체-또는 빛 내구성 및 제품 분리 광화학 시스템을 달성 하기 위해 튜닝 하는 산화 유기 분자 기반 photosensitizers에 비해 유리한. 우리는 전자 수락자로 전극 및 구멍 수락자;으로 MnOx OER 촉매 이용 그러나,이 막 시스템은 또한 사용 하기 위해 적용 다른 촉매 시스템 어디 다양 한 산화 환 원 반응을 보이는 빛 조사에 의해 트리거될 수 있습니다. 우리는이 기술은 태양 열 화학 변환 시스템을 구성 하는 플랫폼을 준비 하기 위한 새로운 전략을 제공을 고려 합니다.

인공 광합성 또는 태양 전지를 사용 하 여 태양 에너지 변환 시스템의 개발은 세계 기후를 개량 할 수 있는 대체 에너지 자원의 제공을 활성화 하는 데 필요한 고 에너지1,2, 3,4. 사진 기능 재료 두 그룹, 반도체 기반 시스템 및 유기 분자 기반 시스템으로 광범위 하 게 분류 될 수 있습니다. 비록 많은 다른 시스템 유형이 개발 되어, 개선 해야 반도체 시스템 정확한 충전 전송 제어의 부족에서 고통 및 유기 분자 시스템은 적절 하 게 된 내구성 때문에 만들 수 사진-방사선 조사입니다. 그러나, 충전 전송 단위 컴포넌트로 무기 분자를 사용 하 여 이러한 각 문제를 개선할 수 있습니다. 예를 들어 프라이 외 oxo 브리지 금속 시스템 개발 mesoporous 실리 카의 표면에 융합 금속 대 금속 충전 전송 (MMCT) 사진-방사선에 의해 유도 하 고 광화학 산화 환 원 반응5, 를 실행할 수 있는 6 , 7 , 8 , 9.
우리의 그룹은 전자 수락자10,11,12, polynuclear 시스템의 사용 하는 기대와 함께 polyoxometalate (치 어)를 활용 하 여 polynuclear 시스템을 단일 원자 시스템 확장 될 것 이다 유도 및 멀티 전자 전달 반응의 제어에 유리한, 에너지 변환에 있는 중요 한 개념입니다. 여기에 설명 된 프로토콜에서 선물이 자세한 방법은 폴리머 매트릭스에서 작동 하는 우리가 최근13보고 POM 기반 MMCT 시스템을 준비 하는 데 사용. 막 형 구성 제품 구분 양극 및 음극 반응 제품에 대 한 유리한입니다. 높은 POM 내용으로도 각자 서 있는 막의 형성을 활성화 가교 방법 적용 되었다. 화학적 측정 기증자 금속의 적절 한 선택 키 대상 트리거링를 증명 합니다. POM/기증자 금속 시스템 표시 빛 조사에서 다중 전자 전송 촉매 활성화 사진 감광으로 작동 합니다. 비록이 작품 물 산화 반응에 대 한 다중 전자 전송 촉매제 MnOx 를 활용,이 사진 기능 시스템은 또한 반응의 다른 종류와 함께 사용 하기 위해 적용 다양 한 리딩, 기증자, 금속과 촉매를 이용 하 여.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:819px;" width="819">
	<colgroup>
		<col />
		<col span="2" />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:287px;">Poly(vinyl Alcohol) 1000, Completely Hydrolyzed</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">162-16325</td>
			<td style="width:295px;"></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:287px;">Polyacrylamide, Mv 6,000,000</td>
			<td style="width:119px;">Polyaciences, Inc.</td>
			<td style="width:119px;">2806</td>
			<td>May contain carcinogenic monomer, acrylamide.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">12 Tungsto(VI)phosphoric Acid n-Hydrate</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">164-02431</td>
			<td>Highly acidic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">Acetone 99.5 + %(GC)</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">012-00343</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">25% Glutaraldehyde Solution</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">079-00533</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">Hydrochloric Acid 35-37%</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">080-01066</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">Cerium(III) Nitrate Hexahydrate 98 + %(Ti)</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">031-09732</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">Cobalt(II) Chloride Hexahydrate 99 + %(Ti)</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">036-03682</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">Pottasium Permanganate 99.3 + %(Ti)</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">167-04182</td>
			<td>Highly oxydative</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:287px;">Sodium Thiosulfate Pentahydrate 99 + %(Ti)</td>
			<td style="width:119px;">Wako</td>
			<td style="width:119px;">197-03585</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:287px;">Automatic spray gun</td>
			<td style="width:119px;">Lumina</td>
			<td style="width:119px;">ST-6</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of polyoxometalate-based photo-responsive membranes for the photo-activation of manganese oxide catalysts

이 문서에서는 충전 전송 chromophores 사진 활성화의 목적으로 polyoxotungstate (비밀 번호12O403-), 세 륨3 + (Co2 +), 전이 금속 이온 및 유기 폴리머를 사용 하 여 준비 하는 방법을 설명합니다 산소 진화 망간 산화물 촉매, 인공 광합성에 중요 한 구성 요소입니다. 가교 기술은 각자 서 있는 막 높은 비밀 번호12O403- 콘텐츠를 적용 했다. 법인 및 비밀 번호12O403- 폴리머 매트릭스 내에서 구조 보존 FT-적외선 및 마이크로 라만 분광학에 의해 확인 되었다 및 광학 특성 공개 UV Vis 분광학에 의해 조사 되었다 금속 대 금속 충전 전송 (MMCT) 단위의 성공적인 건설. MnOx 산소 촉매 진화의 증 착, 후 보이는 빛 조사에서 광 전류 측정 확인 순차 충전 전송, 미네소타 → MMCT 단위 → 전극, 및 광 전류 강도 산화와 일치 했다 기증자 금속 (Ce 나 Co)의 가능성이 있습니다. 이 메서드는 촉매 및 사진 기능 재료와 함께 사용 하기 위해 광자 흡수 부품을 포함 하는 통합된 시스템을 준비 하기 위한 새로운 전략을 제공 합니다.

고분자 매트릭스에 POM 구조의 보존 FT-적외선 및 마이크로 라만 분광학 (그림 1);에 의해 확인 되었다 POM의 Keggin 구조에 해당 하는 진동 봉우리, 관찰 되었다 그리고 중합체의 수소 POM와 결합으로 이동 될 것을 발견 했다. 분 광 분석 충전 전송 단위의 성공적인 건설을 결정 하는 데 매우 유용 했다 고 이것 또한 샘플 (그림 2)의 명백한 색깔 변화에 의해 확인 되었다. 또한 충전 전송 모든 구성 요소는 적절 하 게 정렬 할 때 이루어집니다 때문에 UV-Vis 분광학 및 화학적 측정 (그림 3)에 의해 확인 되었다. 특히, 광과 화학적 결과 아래 빛 방사선, 따라서 우리의 합성 방법의 타당성을 지 원하는 하나의 방향 충전 전송 확인. MnOx 에서 O2 의 생산 어디 감소 현재 해당 O2 감소 하는 조명 아래에서 관찰 될 수 있었다 간접 전기 화학 방법 회전 반지 디스크 전극 시스템을 채용을 사용 하 여 모니터링 했습니다. 방사선 조사 (그림 4)입니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58072/58072fig1.jpg"> 그림 1 : 마이크로 라만 및 FT-적외선 스펙트럼. (a) 전에 막 샘플의 마이크로 라만 스펙트럼 (치 어/PVA/팸, 검은 선)과 Ce (3)3 (치 어/PVA/팸/Ce, 빨간색 선) 또는 CoCl2 (치 어/PVA/팸/Co, 블루 라인) 반응 후. 결정 H3비밀 번호12O40 의 스펙트럼도 참조 (다크 옐로우)로 표시 됩니다. 20의 강도 532 nm 레이저 mW는 샘플을 비추는 스펙트럼을 얻을 하는 데 사용 되었다. (POM 부족 샘플 (검은 선)과 치 어/PVA/팸 (레드 라인) 막 샘플 b) FT-적외선 스펙트럼. 샘플 케이시 윈도우를 갖춘 수 제 전송 IR 진공 셀에 장착 했다 하 고 그들의 스펙트럼 deuterated triglycine 황산 탐지기와 실내 온도에 투과율 모드에서 가져온. 이 그림 201713, 저작권 2017 미국 화학 사회 야마구치 외 허가 수정 되었습니다. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58072/58072fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58072/58072fig2.jpg"> 그림 2 : 막 샘플 사진. 왼쪽: POM/PVA/팸, 센터: POM/PVA/팸/Ce, 및 오른쪽: POM/PVA/팸/주 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58072/58072fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58072/58072fig3.jpg"> 그림 3 : UV-마주 확산 반사율 스펙트럼-t 곡선. (a) 탑: UV-마주 확산 반사율 스펙트럼 (검은 선) 전에 POM/PVA/팸 막 샘플의 Ce (3)3 (치 어/PVA/팸/Ce, 빨간 선)와 반응 후. POM 부족 막 샘플의 반응 (3) Ce3 참조 (파란 선)로 표시 됩니다 후 스펙트럼. 아래: UV-마주 확산 (검은 선) 전에 POM/PVA/팸 막 샘플의 반사율 스펙트럼 CoCl2 (치 어/PVA/팸/Co, 빨간색 선) 반응 후. POM 부족 막 샘플 (PVA/팸) CoCl2;와 반응 하지 않았다 따라서, CoCl2 의 수성 해결책의 대 한 UV 흡수 스펙트럼 참조 (파란 선)로 사용 되었다. 인세트는 빼기 스펙트럼 (후 반응 하기 전에 마이너스 반응). (b) 나-(레드 라인) POM/PVA/팸/Co/MnOx, (어두운 노란색 선) POM/PVA/팸/Ce/MnOx, (검은 선)에 대 한t 곡선 POM/PVA/팸/Co, 및 (파란 선) POM/PVA/팸/MnOx 샘플 ITO 전극에 조작 그리고 Ar 버블링의 20 분 후 가시광선을 조사. 광원 300 W Xe 램프 UV 흡수를 방지 하기 위해 450 nm 컷오프 필터를 장착 했다. 전해질에서 0.1 m M 나2가 있어서4 (pH 10, 1 M NaOH로 조정) 및 적용된 가능성은 +1100 mV (vs [그녀]는 표준 수소 전극). 이 그림 201713, 저작권 2017 미국 화학 사회 야마구치 외 에서 수정 되었습니다. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58072/58072fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58072/58072fig4.jpg"> 그림 4 : 나- t 링의 곡선 회전 사진 조사에서 반지 디스크 전극의 부분. POM/PVA/팸/Co/MnOx 디스크 부분에 조작 했다. 회전 속도 1500rpm, 그리고 디스크 및 링 잠재적인 유지 되었다 1120 mV-280 mV 대에서 그녀는, 각각. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58072/58072fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

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Preparation of Polyoxometalate-based Photo-responsive Membranes for the Photo-activation of Manganese Oxide Catalysts

사진-망간 산화물 촉매의 활성화에 대 한 Polyoxometalate 기반 사진 반응 막의 준비

여기, 선물이 충전 전송 chromophores polyoxometalate/고분자 복합 막에 따라 준비 하는 프로토콜.

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic ...

preparation-polyoxometalate-based-photo-responsive-membranes-for

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.6K 조회수.  The University of Tokyo. 여기, 선물이 충전 전송 chromophores polyoxometalate/고분자 복합 막에 따라 준비 하는 프로토콜.

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Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

복합 산화물 박막의 에피 택셜 성장을위한 원자 적으로 정의 된 템플릿

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

연구

화학

Preparation of Highly Porous Coordination Polymer Coatings on Macroporous Polymer Monoliths for Enhanced Enrichment of Phosphopeptides

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous polymer monoliths. The developed approach is based on the preparation of a macroporous polymer containing carboxylic acid functional groups and the subsequent step-by-step solution-based controlled growth of a layer of a porous coordination polymer on the surface of the pores of the polymer monolith. The prepared metal-organic polymer hybrid has a high specific micropore surface area. The amount of iron(III) sites is enhanced through metal-organic coordination on the surface of the pores of the functional polymer support. The increase of metal sites is related to the number of iterations of the coating process.
The developed preparation scheme is easily adapted to a capillary column format. The functional porous polymer is prepared as a self-contained single-block porous monolith within the capillary, yielding a flow-through separation device with excellent flow permeability and modest back-pressure. The metal-organic polymer hybrid column showed excellent performance for the enrichment of phosphopeptides from digested proteins and their subsequent detection using matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry. The presented experimental protocol is highly versatile, and can be easily implemented to different organic polymer supports and coatings with a plethora of porous coordination polymers and metal-organic frameworks for multiple purification and/or separation applications.

A procedure for the preparation of porous hybrid separation media composed of a macroporous polymer monolith internally coated by a high surface area microporous coordination polymer is presented.

포스 포의 향상된 농축을위한 거대 다공성 고분자 모노리스에 다공성 조정 폴리머 코팅의 제조

We describe a protocol for the preparation of hybrid materials based on highly porous coordination polymer coatings on the internal surface of macroporous ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

의 CdSe @ CdS와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system includes a reactor, furnace, gas and vapor sources, flow control, instrumentation to quantify reaction products (e.g., gas chromatograph), and instrumentation to monitor the reaction in real time (e.g., mass spectrometer). Here, we apply the TPRxn methodology to study molybdenum carbide catalysts for the deoxygenation of acetic acid, an important reaction among many in the upgrading/stabilization of biomass pyrolysis vapors. TPRxn is used to evaluate catalyst activity and selectivity and to test hypothetical reaction pathways (e.g., decarbonylation, ketonization, and hydrogenation). The results of the TPRxn study of acetic acid deoxygenation show that molybdenum carbide is an active catalyst for this reaction at temperatures above ca. 300 &#176;C and that the reaction favors deoxygenation (i.e., C-O bond-breaking) products at temperatures below ca. 400 &#176;C and decarbonylation (i.e., C-C bond-breaking) products at temperatures above ca. 400 &#176;C.

Presented here is a protocol for the operation of a micro-scale temperature-programmed reactor for evaluating the catalytic performance of molybdenum carbide during acetic acid deoxygenation.

몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

프로판 탈수 소화를위한 Pt-Cu 고용체 나노 입자 촉매 합성 및 시험

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, their high cost production and/or incompatibility with microfabrication technologies, due to the use of pre-deposited catalyst-seeds and/or high processing temperatures exceeding 900 &#176;C, represent a drawback for a widespread use of these methods. Here, however, we report the synthesis of ZnO rods via a non-catalyzed vapor-solid mechanism enabled by using an aerosol-assisted chemical vapor deposition (CVD) method at 400 &#176;C with zinc chloride (ZnCl2) as the precursor and ethanol as the carrier solvent. This method provides both single-step formation of ZnO rods and the possibility of their direct integration with various substrate types, including silicon, silicon-based micromachined platforms, quartz, or high heat resistant polymers. This potentially facilitates the use of this method at a large-scale, due to its compatibility with state-of-the-art microfabrication processes for device manufacture. This report also describes the properties of these structures (e.g., morphology, crystalline phase, optical band gap, chemical composition, electrical resistance) and validates its gas sensing functionality towards carbon monoxide.

Columnar zinc oxide structures in the form of rods are synthesized via aerosol-assisted chemical vapor deposition without the use of pre-deposited catalyst-seed particles. This method is scalable and compatible with various substrates based on either silicon, quartz or polymers.

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

Whilst columnar zinc oxide (ZnO) structures in the form of rods or wires have been synthesized previously by different liquid- or vapor-phase routes, ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports (polymer, ceramic, metal, carbon, and graphene). We developed a novel crystallization technique, which is termed the ENACT approach: the electrophoretic nuclei assembly for the crystallization of highly intergrown thin films (ENACT). This approach allows for a high density of heterogeneous nucleation of MOFs on a chosen substrate via the electrophoretic deposition (EPD) directly from the precursor sol. The growth of well-packed MOF nuclei leads to a highly intergrown polycrystalline MOF film. We show that this simple approach can be used for the synthesis of thin, intergrown zeolite imidazole framework (ZIF)-7 and ZIF-8 films. The resulting 500 nm-thick ZIF-8 membranes show a considerably high H2 permeance (8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) and ideal gas selectivities (7.3 for H2/CO2, 15.5 for H2/N2, 16.2 for H2/CH4, and 2655 for H2/C3H8). An attractive performance for C3H6/C3H8 separation is also achieved (a C3H6 permeance of 9.9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 and a C3H6/C3H8 ideal selectivity of 31.6 at 25 &#176;C). Overall, the ENACT process, owing to its simplicity, can be extended to synthesize intergrown thin films of a wide range of nanoporous crystalline materials.

A simple, reproducible, and versatile approach for the synthesis of intergrown, polycrystalline metal-organic framework membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports is presented.

Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...

Imine Metathesis by Silica-Supported Catalysts Using the Methodology of Surface Organometallic Chemistry

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared according to the methodology developed by surface organometallic chemistry (SOMC). In this framework, catalytic cycles can be determined by isolating crucial intermediates. All air-sensitive materials are handled under inert atmosphere (using gloveboxes or a Schlenk line) or high vacuum lines (HVLs, &#60;10-5 mbar). The preparation of SiO2-700 (silica dehydroxylated at 700 &#176;C) and subsequent applications (the grafting of complexes and catalytic runs) requires the use of HVLs and double-Schlenk techniques. Several well-known characterization methods are used, such as Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental microanalysis, solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy (SSNMR), and state-of-the-art dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy (DNP-SENS). FTIR and elemental microanalysis permit scientists to establish the grafting and its stoichiometry. 1H and 13C SSNMR allows the structural determination of the hydrocarbon ligands coordination sphere. DNP SENS is an emerging powerful technique in solid characterization for the detection of poorly sensitive nuclei (15N, in our case). SiO2-700 is treated with about one equivalent of the metal precursor compared to the amount of surface silanol (0.30 mmol&#183;g-1) in pentane at room temperature. Then, volatiles are removed, and the powder samples are dried under dynamic high vacuum to afford the desired materials [(&#8801;Si-O-)Hf(&#951;2&#960;-MeNCH2)(&#951;1-NMe2)(&#951;1-HNMe2)]. After a thermal treatment under high vacuum, the grafted complex is converted into metal imido silica complex [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)]. [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] effectively promotes the metathesis of imines, using the combination of two imine substrates, N-(4-phenylbenzylidene)benzylamine, or N-(4-fluorobenzylidene)-4-fluoroaniline, with N-benzylidenetert-butylamine as substrates. A significantly lower conversion is observed with the blank runs; thus, the presence of the imido group in [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is correlated to the catalytic performance.

A new group IV metal catalyst for imine metathesis is prepared by grafting amine metal complex onto dehydroxylated silica. Surface metal fragments are characterized using FT-IR, elemental microanalysis, and solid-state NMR spectroscopy. Further dynamic nuclear polarization surface enhanced NMR spectroscopy experiments complement the determination of the coordination sphere.

표면 유기 금속 화학의 방법론을 사용하여 실리카 지원 촉매에 의해 이민 대사

With this protocol, a well-defined singlesite silica-supported heterogeneous catalyst [(&#8801;Si-O-)Hf(=NMe)(&#951;1-NMe2)] is designed and prepared ...

Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid nanosheets, a series of Pt/xHMNO6/CNTs with different solid acid compositions (x = 5, 20 wt%; M = Nb, Ta; N = Mo, W) have been prepared by carbon nanotube pretreatment, protonic exchange, solid acid exfoliation, aggregation and finally Pt particles impregnation. The Pt/xHMNO6/CNTs are characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and NH3-temperature programmed desorption. The study revealed that HNbWO6 nanosheets were attached on CNTs, with some edges of the nanosheets being bent in shape. The acid strength of the supported Pt catalysts increases in the following order: Pt/CNTs &#60; Pt/5HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HNbMoO6/CNTs &#60; Pt/20HNbWO6/CNTs &#60; Pt/20HTaWO6/CNTs. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived model compound: diphenyl ether using the synthesized Pt/20HNbWO6 catalyst has been investigated.

A protocol for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs is presented.

디페닐 에테르의 수산화를 위한 Pt/CNTs 촉매의 산도 튜닝

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...