ギ酸アンモニウムを用いた改変QuEChERS法による土壌試料中の有機塩素系農薬の分析

ギ酸アンモニウムを使用するQuEChERS法は、土壌サンプルから有機塩素系農薬を抽出するための2つの公式バージョンと同様に、元のものに代わるものとして成功しています。サンプル1グラムあたりわずか0.5グラムのギ酸アンモニウムを添加するだけで、水とアセトニトリル層の間に相分離を誘発し、優れた分析性能を達成できます。サンプル調製を開始するには、50ミリリットルの遠沈管で10グラムの土壌サンプルを計量します。

1リットルあたり20ミリグラムの濃度を持つ50マイクロリットルの内部標準(IS)溶液を土壌サンプルに追加して、土壌1キログラムあたり100マイクログラムのISを取得します。10ミリリットルの水を加え、自動シェーカーを使用して10 gで5分間チューブを振とうします。次に、10ミリリットルのアセトニトリルを加え、チューブを10 gで5分間振とうします。

次に、ギ酸アンモニウム5グラムを加え、チューブを手で1分間激しく振ってから、1800gで5分間遠心分離します。クリーンアップのために、分散固相抽出により、無水硫酸マグネシウム、1級2級アミン、およびオクタデシルシランを含む遠沈管に1ミリリットルのアセトニトリル抽出物を移します。チューブを30秒間ボルテックスし、1800gで5分間遠心分離します。

遠心分離後、200マイクロリットルの抽出物を、300ミリリットルの融合インサートを取り付けた適切にラベル付けされたオートサンプラーバイアルに移し、GC/MSシステムを使用して機器分析を実行します。スプリットレスモードで摂氏280度のオートサンプラーを使用して、単一の四重極質量分析計を備えたGC/MSシステムに1.5マイクロリットルのサンプルを注入します。研究された有機塩素系農薬(OCP)のマトリックス効果分布は、シグナル増強に対応する正のマトリックス効果パーセンテージと、シグナル抑制に対応する負のパーセンテージの両方を示しました。

マイナス20〜20%の範囲の値はソフトマトリックス効果を示し、マイナス20〜マイナス50%および20〜50%の範囲の値は中程度のマトリックス効果に対応しました。強いマトリックス効果は、50より高いまたはマイナス50より低いパーセンテージ値によって示されました。さまざまなスパイクレベルですべての農薬の全体的な回収率を評価すると、調査されたOCPのほとんどが平均回収率が70〜120%であり、相対標準偏差(RSD)値が20%未満であることが明らかになりましたが、ヘプタクロール、エンドリン、およびベータエンドスルファンの平均回収率はわずかに高かった。

この代替手段は、LC-MSによる農薬の分析に使用される可能性があり、ギ酸アンモニウムはエレクトロスプレー正イオン化におけるイオン化の補助であるため、さらに興味深いでしょう。