この作品は、オハイオ州立大学の健康ディスカバリーテーマのための食品とオハイオ州立大学食品科学省によってサポートされていました。著者は、ペンシルベニア州立大学でオハイオ州立大学のNMR施設とNMR施設に感謝したいと思います。

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著者は、開示することは何もありません。

トラブルシューティングのための変更と戦略 スペクトル品質 。 NMR信号の線幅及びNMRスペクトルの分解能は、従って、磁場の均一性を最適化するためのプロセスである、シミングに大きく依存します。ルーチン分析のために、1Dシミングが適切であると3Dシミングは、それが定期的にNMR員によって行われることを考えると、必要とされません。そうでない場合、3Dシミングは、H 2 Oの0.6 mLを含む試料を用いて分析前に実行されなければならない：D 2 O（90:10）。より良く、より速いシミングを達成するために、サンプルは、それが磁石のボア内に配置される前に、段階的な深さゲージを使用して、無線周波数（RF）コイルの励磁/検出領域の中心にする必要があります。シミングに影響を与える別の要因は、10~20ヘルツのスピン速度でサンプルを回転しています。このスピン速度でサンプルを回転すると、ラジアルシムを改善するが（X、Y、XY、XZ、YZ、X 2 -Y 2、 等 ）、それは、一般に、第1又は高次のスピニングサイドバンドの出現を避けるために推奨されません。 400 MHzのより低いラーモア周波数で動作楽器に取り組んしかし、スピニングは、1D NMR実験のために推奨されます。 解像度、ならびに感度は、受信機の利得（RG）値の影響を受けています。アナログ - デジタル変換器（ADC）の適切な原因オーバーフローより値が高いのに対し、受信機利得の低い値は、感度を低下させます。自由誘導減衰（FID）の最初の点が失われる可能性があるため、非対称のライン形状及び信号におけるADCオーバーフローの結果は、定量的な目的のために使用することができません。ほとんどの場合、コマンド「RGA」は、適切なRG値を算出します。しかし、いくつかのケースでは、ソフトウェアによって計算さRG値が理想値よりも高く、NMR信号のローレンツ形状の歪みがあります。にこのような場合、ユーザは、コマンドラインで「RG（値）」を入力して手動で入力小さいRG値すべきです。このプロトコルを用いて分析した試料のための典型的なRGの値は8です。 極低温で使用する場合、多くの場合、高い品質因子（Q因子）、最後のパルスと検出期間の間に大きな遅れ（むだ時間）&gt; 200usとNMRプローブを冷却は、送信機の周波数を中心とこぶのようなアーチファクトを回避するために必要とされますそして、スペクトルのベースラインでの圧延。しかしながら、このような長い遅延も強い信号のベースの周りにベースライン圧延と大きなディップを導入することができる大きな負の一次位相誤差を引き起こします。小さな感度低下が23を発生する可能性があるが、これらの場合には、Z-回復スピンエコーパルスシーケンスは、大幅に改善ベースラインとNMRスペクトルを生成するために使用することができます。 リン脂質 。魚の油の分析に加え、トリグリセリドおよびエチルエステルの豊富なサンプルは、NMRは、リン（PLS）が豊富な魚油サンプルの分析のために使用することができます。 PLは、スペクトル分解能と感度の大幅な削減を引き起こす可能性が凝集体を形成するためしかし、特別なケアは、そのようなサンプルのために必要とされます。これらの試料の分析、重水素化クロロホルムの溶媒混合物について：メタノール（CDCl 3中：CD 3 OD）70:30の比では、高品質のスペクトルを得るために必要とされます。 内部標準 。それは、単純な1 H及び13 C NMRスペクトルを有する対称性の高い分子であり、そのピークのいずれも魚油成分のものと重複しないため、BHTは、この研究における内部標準として選択しました。信号で- BHTは6.97δにシングレットとして現れ、2つの等価な芳香族プロトン（OH基に対してパラ位置）に属する1つの H NMRスペクトルの信号を有します-OH基を有する芳香族第四級炭素に属する13 C NMRスペクトルにおいてδ151.45。これらの信号の両方は、魚油中の成分のいずれかとの重なりを持たないので、定量のために使用することができます。例えば1,2,4,5-テトラクロロ-3-ニトロベンゼン（TCNB）または塩化エチレンなどの他の化合物はまた、しかし、それらはより長いT 1値によって特徴付けられる、別の内部標準として使用することができます。 テクニックの制限事項魚油サプリメント中の種々の脂肪酸および脂質の定量は、1Dスペクトルに適切な診断NMRシグナルの積分によって達成されます。このような信号は、特定の試料成分に属しているべきであり、他の化合物からの信号との干渉を有していてはなりません。 1 H NMRスペクトルは、低分解能によって特徴付けられるので、これは、CHEの短距離に1つの H NMR分析のための問題であってもよいですmical移行します。また、スカラーカップリングの存在（J）は多重を生成し、分析がより複雑になります。例えば、エチルエステル（EE）はδ1.25におけるメチル基の特徴的なトリプレット（J = 7.20 Hz）でエステル基のメチレンプロトンに属するδ4.12に多重で1 H NMRを用いて定量することができます。 850メガヘルツより低い周波数で動作ラーモアNMR機器を使用する場合しかし、1 H NMRを使用してEEの分析は、のTGの4.14との重複δピークと4.12δであるため、ピークの部分的な重複の回避すべきです1.23から1.35δで脂肪族のメチレンプロトンの幅広いシグナルとδ1.25のシグナル。大きな偏差はまた、いくつかのサンプルにおけるEPAの1 H及び13 C分析の間に観察され、13 C NMRは、Tによって提供される標識された組成物に近かったです彼はメーカー。これは、魚油サプリメントのいくつかの種類に表示される他の化合物の信号と、EPAの分析に使用されるδ1.69での信号の重複におそらくあります。内部標準を使用した場合の定量化における追加のエラーは、内部標準の不確か純度にし、計量中のエラーに起因することができます。 組成分析は、内部標準を使用せずに相対モル濃度で表すことができます。結果は、油量（mg / g）のグラムあたりの脂肪酸のミリグラムとして、例えば、絶対濃度で発現されることが必要な場合は、内部標準の使用が必要です。内部標準を用いた場合でもしかし、関心のあるNMR信号が異なる分子量を持つ複数の化合物に属している場合には、結果は、MG / gと表現することができません。また、内部標準の使用は、通常、最も一般的な内部のための分析の長さを増加させます<html>例えばBHTのようtandardsは、長い緩和時間をもたらす高分子対称性を有する小分子です。反復時間（パルス間の遅延+捕捉時間）は、試料中の最長緩和時間T 1に応じて設定されているので、パルス間の長い遅延が必要とされるように、内部標準の使用は、実験の持続時間を増加させるであろう。これは、炭素核の非常に長いT 1緩和時間の13 C NMR分析のために特に重要な要素です。例えばCr（ACAC）3のような常磁性化合物の添加は、効率的にT 1緩和時間を短縮することができます。 CR（ACAC）3の推奨濃度は、溶液の0.75 mg / mlとなります。 CR（ACAC）3のより高い濃度は、T 1のさらなる低減のために考慮することができる、しかし、注意が原因線の広がりにS / Nの低下を回避するために必要とされます。 ntent &quot;&gt; 13 C NMRは、1つの Hと比較してはるかに高いスペクトル分解能によって特徴付けられるが、13 C NMR実験の感度が低いため、天然存在度（1.1％）および低い磁気回転比で有意に低い（67.26 10分析のために使用可能な油が限られている場合に増加するので6ラジアンS -1 T -1）13の C核の。また、13 Cの長いT 1緩和時間は、これは問題であり得る分析の長さを増加させますスキャン数は対雑音比合理的な信号を達成するために使用されるべきです。 感度およびNMRスペクトルの分解能の限界は、GCのような他の技術を用いて分析することができる魚油に多くのマイナーな化合物の分析を妨げます。例えば、1ΗNMR 13 Cに対し、個々のステロール又は脂肪酸（ 例えばパルミチン酸およびステアリン酸）を分離することができませんδ173.24及びδ172.82で全飽和脂肪酸の信号と重なるようドデカン及びミリスチン酸のような魚油中に非常に低濃度で表示される化合物を、決定することができません。分析されるサンプルの量を増加させることが可能ないくつかのマイナーな化合物の分析を行いますが、注意は、その増加した粘度の、非常に集中したサンプルのために必要です。 S / Nの低下が原因低減スピン-スピンT 2緩和時間に起因する線の広がりにあるので、油の150以上のミリグラムを含有する非常に粘性の溶液は避けるべきです。加えて、パルス間の長い遅延があるため、より長いT 1の要求及びシミングで、したがって解像度でいくつかの問題が存在しています。 NMRと魚油に分析した全ての化合物は、任意の分離又は精製工程を使用せずに、1つのスナップショットで同時に定量することができます。 NMR AN13 C NMR収集を10分間継続一方、1つの Hスペクトルは、1分未満で記録することができるようalysisは急速です。データ取得時間に影響を与えるいくつかの要因があることに留意すべきです。具体的には、13 C NMRのために、10分間の実行時間は、内部標準を使用せずに達成され、RFコイルとプリアンプが冷却されるので、熱雑音が最小化された極低温冷却プローブの使用とすることができます。室温（従来の）プローブが使用される場合、実験時間の10~15倍の増加は、13の C NMR分析のために期待されるべきです。 既存の方法に対する意義 NMR分光法は、魚油サプリメントの組成の定性的および定量的決意のための強力なツールであることが証明され、そして、その迅速性のそれは広大なNUのハイスループットスクリーニングに適用される可能性を有しています<html>魚の油試料のmber。信号領域が信号を引き起こす核の数に正比例するので、NMR分光法は、定義により、定量的方法です。急性毒性化学物質は、NMR試料を調製するために必要とされている間、サンプルを溶出するために溶媒を大量に必要とする他の方法とは対照的に、この化学物質（ 例えば、CDCl 3中）のような少量が使用されるので、この方法は、環境に優しいです。また、NMRは、他の分析方法に比べていくつかの利点を有します。標準とはキャリブレーションは、分析の前に必要とされない、任意の分離精製工程なしに最小限のサンプル調製は、通常、非常に高速な分析ツールNMRレンダリングされ、採用されています。また、13 C NMRは、グリセロール骨格上の種々の脂肪酸の位置分布を決定するために利用可能な最良の方法です。酵素加水分解は、代替として使用されてきたが、常に信頼できるものではありません= &quot;外部参照&quot;&gt; 24。食品中の種々の脂肪酸の位置特異性を研究に大きな関心があるので、これは人間の食事25、26にその機能に影響を与えることが分かっているので、これは、特定重要です。 将来のアプリケーション NMR分析及び製品のラベルだけでなく、GCとNMRの間の合意を示すいくつかの研究があるという事実との間の合意にもかかわらず、我々はより厳格かつ包括的な内実験室での研究は、NMRと伝統の間の契約を検討する必要があると信じていますサンプル、異なる起源の魚の石油製品のより大きな数を使用して、魚の油成分の分析のための方法論、および認定標準液。 魚油分析におけるNMRのもう一つの重要な将来のアプリケーションは、酸化生成物の決意となります。決意に加え魚油中の主要な化合物、例えばアルデヒドおよび過酸化物のような魚油中のいくつかの一次および二次酸化生成物は、存在しています。 図3に示すように、1 H NMRは、潜在的に、異なる酸化条件下、魚油サプリメントにおける酸化状態の評価に適用することができます。この分析における最大の課題は、NMRの割り当てと個々の酸化生成物の同定になります。 NMRハードウェアの感度の進歩はまた、13 C NMRを使用して、個々のステロールの同定を可能にします。 NMR分光法は、（HR-MAS）NMRスピニング高分解能マジック角を使用しても任意抽出することなく、全体として魚組織の分析のために適用することができます。 プロトコル内の重要なステップ定量NMRスペクトルの精度に影響を与える最も重要なステップの二つは、90°パルスの選択とPUの間の遅延の使用を含みます小売り供給者≥5×T 1。パルス角は、計測試料に依存する較正NMRパラメータであるパルス幅に比例します。 90°のパルスが観察横方向（XY）磁化と縦（z）は磁化の完全な変換のために不可欠です。パルスキャリブレーションの前に、NMRを適切にチューニングして一致させる必要性を精査することを注意することが重要です。これは、サンプルへのRF電力の伝達を最適化するので、S / Nを最大化し、効果的なデカップリングを確保します。プローブのチューニングは、ほとんどの試料の誘電率によって影響を受けるので、サンプル間の濃度差がある場合、それぞれのチューニングプロセスを繰り返しています。 1D 13 C NMR実験はそれほど自動チューニング及びマッチングは、両方の核に必要な13 C及び1つの Hチャネルの両方を含みます。 5×T1より長いパルス間の遅延は、完全RECを保証しますその初期値への正味の磁化のオーヴェリー。スペクトル内のすべての共振が各パルスの前に完全にリラックスしていない場合、信号が部分的に抑制され、これは統合の不正確さにつながります。 T 1つの値は、実験の長さに影響を与える重要な要因であり、それは磁場強度、ならびにサンプルの粘度に依存します。サンプル間の粘度が類似していることを考えると、T 1緩和時間は、分析セッションの初めに各楽器のために決定されるべきです。 13 C NMRと魚油分析のもう一つの重要な特徴は、適切なパルスシーケンスの選択です。定量13 C分析のための最も信頼できる方法は、広帯域プロトンデカップリングは、取得期間中にのみ適用され、したがって、1〜13 Hからの分極移動がないデカップリング実験を、ゲーテッド逆であります核オーバーハウザー効果（NOE）を経由してC。完全に切り離さNMR実験は定量目的のために使用することができるが避けなければならない異なる多重メチル、メチレン、メタンとカルボニル炭素間従って積分比較と炭素間で異なるNOEの要因があるため、この実験を使用する場合しかし、注意が必要です。それにもかかわらず、同様の多重度および化学的環境の炭素のみを分析する際に考慮されている場合、完全に切り離さ方法が信頼性があります。この一例は、27をデカップリングした後、NOEの要因に有意差がないことが判明している脂肪酸のカルボニル炭素です。また、炭素担持プロトンため、完全に切り離さ実験起因NMR信号強度にNOE寄与に対してより高い感度を提供します。 2つのパルスシーケンスを用いて取得されたスペクトルとの比較を図S1に示されています。

食餌中のn-3脂肪酸の摂取は、心疾患1、2、3、4、炎症性疾患および糖尿病5のように、いくつかの状態に対して有益であることが証明されています。西洋食は、n -3脂肪酸の貧しい考えられているので、魚油サプリメントの消費量は、nを改善することが推奨され-6 / N -3消費者の栄養1のバランス。魚油サプリメントの消費量の最近の増加にもかかわらず、質問は、これらの製品のいくつかの安全性、信頼性、および品質について残ります。魚油サプリメントの迅速かつ正確な組成分析は、適切にこれらの商用製品の品質を評価し、消費者の安全を確保するために不可欠です。 魚油サプリメントを評価するための最も一般的な方法論Sは、ガスクロマトグラフィー（GC）及び赤外分光法（IR）です。これらは非常に敏感な方法ですが、彼らはいくつかの欠点がある6。 GC分析は、個々の化合物の分離および誘導体が7必要であり、脂質酸化を分析8,9の間に発生する可能性があるため、時間がかかり（4~8時間）です。 IR分光法を定量することができるがIRバンドは、単一化合物10に起因することが可能な例外はあるが、予測モデルは、部分最小二乗回帰（PLSR）を使用して構築する必要があります。 PLSR解析11の時間を増大させる多数のサンプルの分析を必要とします。このため、魚油多数のサンプルの正確かつ迅速な分析を可能にする新しい分析手法の開発に関心が高まっています。このようオフィとしての組織国立衛生研究所（NIH）と食品医薬品局（FDA）でのサプリメントのCE（ODS）は、これらの新しいメソッド12、13を開発するための公式分析化学者協会（AOAC）と協力してきました。 スクリーニングおよびそのような栄養補助食品などの多成分マトリックスを評価するための最も有望な分析方法の一つは、核磁気共鳴（NMR）分光法14、15です。 NMR分光法は、いくつかの利点を有する：それは非破壊的かつ定量的な技術は、それはサンプル調製に最小限必要であり、優れた精度と再現性を特徴とします。それは、溶媒を少量しか使用しているためまた、NMR分光法は、環境に配慮した方法論です。 NMR分光法の主な欠点は、他のanalytiと比較して相対的に低い感度でありますCALの方法は、しかし、そのような強い磁場、種々の直径の極低温プローブ、高度なデータ処理、及び多目的パルスシーケンス及び技術として計測における最近の技術進歩は、nM範囲まで感度が増加しています。 NMR計測は、高コストではあるが、NMR分光計の長寿命およびNMRの多くのアプリケーションは、長期的には、分析のコストを下げます。この詳細なビデオプロトコルは、フィールドに新しい実践者が1 Hおよび魚油サプリメントの13の C NMR分光分析に関連した問題を回避するためのものです。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Avance III 850 NMR instrument</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avance III 500 NMR instrument</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TCI 5mm probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Helium cooled inverse (proton deetected) NMR probe featuring three independent channels (1H, 13C, 15N)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BBO prodigy 5mm probe</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Nitrogen cooled observe (X-nuclei detected) probe, featuring two channels; one for 1H and 19F detectionand one for X-nuclei (covering from 15N to 31P)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spinner turbin</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>NMR spinners are made by polymer materials and they have a rubber o-ring to hold the NMR tube securely in place</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Topspin 3.5</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>deuterated chloroform</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>&#160;865-49-6</td>
			<td>99.8 atom % D, contains 0.03 TMS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>&#160;128-37-0</td>
			<td>purity &#62;99%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fish oil samples</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NMR tubes</td>
			<td>New Era</td>
			<td>NE-RG5-7</td>
			<td>5mm OD Routine &#8220;R&#8221; Series NMR Sample Tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BSMS</td>
			<td>Bruker</td>
			<td></td>
			<td>Bruker Systems Management System; control system device</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

nmr spectroscopy as a robust tool for the rapid evaluation of the lipid profile of fish oil supplements

西洋の食事は、したがって、魚油サプリメントの消費はこれらの必須栄養素の摂取量を増やすことが推奨され、nは -3脂肪酸に乏しいです。この研究の目的は、二つの異なるNMR器具を利用した高分解能1 H及び13 C NMR分光法を用いてカプセル化された魚油サプリメントの定性・定量分析を実証することです。 500 MHzおよび850 MHz装置。両方のプロトン（1 H）および炭素（13 C）NMRスペクトルは、魚油サプリメントの主要な構成成分の定量的決意のために使用することができます。魚油サプリメント中の脂質の定量は、当該1Dスペクトルに適切なNMRシグナルの積分によって達成されます。 1 H及び13 C NMRにより得られた結果は、2つの核と2つの機器間の分解能と感度の差にもかかわらず、互いによく一致しています。 1 H NMRプランスペクトルは1時間に10分から続く13の C NMR分析とは対照的に、1分未満に記録することができるようにSAより迅速な分析は、13 C NMRに比べ。 13 C NMRスペクトルは、しかし、はるかに有益です。個々の脂肪酸のより大きな数の定量的データを提供することができ、グリセロール骨格上の脂肪酸の位置分布を決定するために使用することができます。両方の核を精製または分離工程を必要とせずにただ1つの実験において定量的情報を提供することができます。磁界の強度はほとんどが13 C NMRに対するその低い解像度に1 H NMRスペクトルに影響を与える、しかし、低コストのNMR機器を効率的に食品業界および品質管理研究所による標準的な方法として適用することができます。

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NMR Spectroscopy as a Robust Tool for the Rapid Evaluation of the Lipid Profile of Fish Oil Supplements

ここで、高分解能1 H及び13 C核磁気共鳴（NMR）分光法は、カプセル化された魚油サプリメントの定量的および定性的分析のための迅速かつ信頼性の高いツールとして使用しました。

魚油サプリメントの脂質プロファイルの迅速な評価のための強力なツールとしてNMR分光法

The western diet is poor in n-3 fatty acids, therefore the consumption of fish oil supplements is recommended to increase the intake of these essential ...

nmr-spectroscopy-as-robust-tool-for-rapid-evaluation-lipid-profile

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

25.9K ビュー.  The Ohio State University. ここで、高分解能1 H及び13 C核磁気共鳴（NMR）分光法は、カプセル化された魚油サプリメントの定量的および定性的分析のための迅速かつ信頼性の高いツールとして使用しました。 

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Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

グラム陰性菌からの単離とリピドAの化学特性評価

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

化学

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox reactions. The Cu (I) complex of the peptide model of a Cu (I) binding metallochaperone protein, which includes the sequence MTCSGCSRPG (underlined is conserved), was determined in solution under inert conditions by NMR spectroscopy.
NMR is a widely accepted technique for the determination of solution structures of proteins and peptides. Due to difficulty in crystallization to provide single crystals suitable for X-ray crystallography, the NMR technique is extremely valuable, especially as it provides information on the solution state rather than the solid state. Herein we describe all steps that are required for full three-dimensional structure determinations by NMR. The protocol includes sample preparation in an NMR tube, 1D and 2D data collection and processing, peak assignment and integration, molecular mechanics calculations, and structure analysis. Importantly, the analysis was first conducted without any preset metal-ligand bonds, to assure a reliable structure determination in an unbiased manner.

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

The NMR-solution structure of a metallochaperone model peptide with Cu (I) was determined, and a detailed protocol from sample preparation and 1D and 2D data collection to a three-dimensional structure is described.

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Methods to Identify the NMR Resonances of the 13C-Dimethyl N-terminal Amine on Reductively Methylated Proteins

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a proven technique for protein structure and dynamic studies. To study proteins with NMR, stable magnetic isotopes are typically incorporated metabolically to improve the sensitivity and allow for sequential resonance assignment. Reductive 13C-methylation is an alternative labeling method for proteins that are not amenable to bacterial host over-expression, the most common method of isotope incorporation. Reductive 13C-methylation is a chemical reaction performed under mild conditions that modifies a protein&#39;s primary amino groups (lysine &#949;-amino groups and the N-terminal &#945;-amino group) to 13C-dimethylamino groups. The structure and function of most proteins are not altered by the modification, making it a viable alternative to metabolic labeling. Because reductive 13C-methylation adds sparse, isotopic labels, traditional methods of assigning the NMR signals are not applicable. An alternative assignment method using mass spectrometry (MS) to aid in the assignment of protein 13C-dimethylamine NMR signals has been developed. The method relies on partial and different amounts of 13C-labeling at each primary amino group. One limitation of the method arises when the protein&#39;s N-terminal residue is a lysine because the &#945;- and &#949;-dimethylamino groups of Lys1 cannot be individually measured with MS. To circumvent this limitation, two methods are described to identify the NMR resonance of the 13C-dimethylamines associated with both the N-terminal &#945;-amine and the side chain &#949;-amine. The NMR signals of the N-terminal &#945;-dimethylamine and the side chain &#949;-dimethylamine of hen egg white lysozyme, Lys1, are identified in 1H-13C heteronuclear single-quantum coherence spectra.

Methods to Identify the NMR Resonances of the 13C-Dimethyl N-terminal Amine on Reductively Methylated Proteins

Two methods for assigning the &#945;- and &#949;-dimethylamine nuclear magnetic resonance signals of a reductively 13C-methylated N-terminal lysine are described. One method utilizes the pH-induced selectivity of the reductive methylation reaction, and the other uses aminopeptidase to selectively remove the N-terminal lysine.

Nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a proven technique for protein structure and dynamic studies. To study proteins with NMR, stable magnetic ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST-1バニリンの合成のための不均一触媒として、

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Spin Saturation Transfer Difference NMR (SSTD NMR): A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

This detailed protocol describes the new Spin Saturation Transfer Difference Nuclear Magnetic Resonance protocol (SSTD NMR), recently developed in our group to study processes of mutual-site chemical exchange that are difficult to analyze by traditional methods. As the name suggests, this method combines the Spin Saturation Transfer method used for small molecules, with the Saturation Transfer Difference (STD) NMR method employed for the study of protein-ligand interactions, by measuring transient spin saturation transfer along increasing saturation times (build-up curves) in small organic and organometallic molecules undergoing chemical exchange.
Advantages of this method over existing ones are: there is no need to reach coalescence of the exchanging signals; the method can be applied as long as one signal of the exchanging sites is isolated; there is no need to measure T1 or reach steady state saturation; rate constant values are measured directly, and T1 values are obtained in the same experiment, using only one set of experiments.
To test the method, we have studied the dynamics of the hindered rotation of N,N-dimethylamides, for which much data is available for comparison. The thermodynamic parameters obtained using SSTD are very similar to the reported ones (spin-saturation transfer techniques and line-shape analysis). The method can be applied to more challenging substrates that cannot be studied by previous methods.
We envisage that the simple experimental set up and the wide applicability of the method to a great variety of substrates will make this a common technique amongst organic and organometallic chemists without extensive expertise in NMR.

Spin Saturation Transfer Difference NMR SSTD NMR: A New Tool to Obtain Kinetic Parameters of Chemical Exchange Processes

A detailed protocol describing the SSTD NMR method is presented here to help new users apply this new method to obtain the kinetic parameters of their own systems undergoing chemical exchange.

化学Exchangeプロセスの動力学的パラメーターを取得するために新しいツール：飽和移動差NMR（SSTD NMR）をスピン

This detailed protocol describes the new Spin Saturation Transfer Difference Nuclear Magnetic Resonance protocol (SSTD NMR), recently developed in our ...

Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals leads to the formation of composite materials with unique properties. In addition, the undesirable process of biofouling is initiated by the adsorption of biomolecules, mainly proteins, on surfaces. This organic layer is an adhesion layer for bacteria and allows them to interact with the surface. Understanding the fundamental forces that govern the interactions at the organic-inorganic interface is therefore important for many areas of research and could lead to the design of new materials for optical, mechanical and biomedical applications. This paper demonstrates a single-molecule force spectroscopy technique that utilizes an AFM to measure the adhesion force between either peptides or amino acids and well-defined inorganic surfaces. This technique involves a protocol for attaching the biomolecule to the AFM tip through a covalent flexible linker and single-molecule force spectroscopy measurements by atomic force microscope. In addition, an analysis of these measurements is included.

Here we present a protocol to measure the force of interactions between a well-defined inorganic surface and either peptides or amino acids by single-molecule force spectroscopy measurements using an atomic force microscope (AFM). The information obtained from the measurement is important to better understand the peptide-inorganic material interphase.

単一分子力分光法を用いて無機材料とアミノ酸とペプチドの相互作用への洞察

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

Application and Methodology of the Non-destructive 19F Time-domain NMR Technique to Measure the Content in Fluorine-containing Drug Products

Here, we describe a protocol developed by our group that uses low-field fluorine-19 (19F) time-domain (TD) nuclear magnetic resonance (NMR) to measure the average content of fluorinated drugs in their formulated drug product forms: tablets or capsules. This method is specific to fluorinated drugs because it detects only the content of fluorine, avoiding interference from the excipients that lack fluorine. The advantages of measuring the active content of fluorinated drugs using low-field 19F TD-NMR versus high-field 19F solid-state (SS) NMR are the simplicity of the method; the low cost; and the non-destructive nature of the technique, with all samples recoverable in intact forms (e.g., powders, tablets, and capsules), making this technique affordable for any laboratory.
We have tested the method with three fluorinated drug products available on the market - cinacalcet, lansoprazole, and ciprofloxacin - with doses ranging from 15 to 500 mg. The results of the analyses, measured by low-field 19F TD-NMR, supported the reported label claims for the average drug content.
Based on the simplicity and reproducibility of the analysis, we envision this methodology being implemented in any laboratory, including manufacturing plants, as a process analytical technology (PAT) tool in the pharmaceutical industry.

Application and Methodology of the Non-destructive 19F Time-domain NMR Technique to Measure the Content in Fluorine-containing Drug Products

A simple and non-destructive technique that measures the average content of drug substances in formulated drug products containing fluorine using low-field fluorine-19 (19F) time-domain (TD) nuclear magnetic resonance (NMR) is presented here. The technique can be applied to the development and manufacturing of drugs in the pharmaceutical industry.

フッ素含有医薬品の量を測定するアプリケーションと非破壊19F 時間ドメインの NMR 手法論

Here, we describe a protocol developed by our group that uses low-field fluorine-19 (19F) time-domain (TD) nuclear magnetic resonance (NMR) to measure the ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

電気化学インピー ダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Color Spot Test As a Presumptive Tool for the Rapid Detection of Synthetic Cathinones

Synthetic cathinones are a large class of new psychoactive substances (NPS) that are increasingly prevalent in drug seizures made by law enforcement and other border protection agencies globally. Color testing is a presumptive identification technique indicating the presence or absence of a particular drug class using rapid and uncomplicated chemical methods. Owing to their relatively recent emergence, a color test for the specific identification of synthetic cathinones is not currently available. In this study, we introduce a protocol for the presumptive identification of synthetic cathinones, employing three aqueous reagent solutions: copper(II) nitrate, 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (neocuproine) and sodium acetate. Small pin-head sized amounts (approximately 0.1-0.2 mg) of the suspected drugs are added to the wells of a porcelain spot plate, and each reagent is then added dropwise sequentially before heating on a hotplate. A color change from very light blue to yellow-orange after 10 min indicates the likely presence of synthetic cathinones. The highly stable and specific test reagent has the potential for use in the presumptive screening of unknown samples for synthetic cathinones in a forensic laboratory. However, the nuisance of an added heating step for the color change result limits the test to laboratory application and decreases the likelihood of an easy translation to field testing.

Here we present a simple, inexpensive, and selective chemical spot test protocol for the detection of synthetic cathinones, a class of new psychoactive substances. The protocol is suitable for use in various areas of law enforcement that encounter illicit material.

合成 Cathinones の急速な検出のための推定ツールとして色スポット テスト

Synthetic cathinones are a large class of new psychoactive substances (NPS) that are increasingly prevalent in drug seizures made by law enforcement and ...

A New Straightforward Method for Lipophilicity (logP) Measurement using 19F NMR Spectroscopy

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction is to modulate the lipophilicity of the compound. In our group, we are interested in the study of the impact of fluorination on lipophilicity of aliphatic fluorohydrins and fluorinated carbohydrates. These are not UV-active, resulting in a challenging lipophilicity determination. Here, we present a straightforward method for the measurement of lipophilicity of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy. This method requires no UV-activity. Accurate solute mass, solvent and aliquot volume are also not required to be measured. Using this method, we measured the lipophilicities of a large number of fluorinated alkanols and carbohydrates.

A New Straightforward Method for Lipophilicity logP Measurement using 19F NMR Spectroscopy

A novel and straightforward variation of the shake-flask method was developed for accurate lipophilicity measurement of fluorinated compounds by 19F NMR spectroscopy.

新しい簡単な19F NMR 分光学を使用して親油性 (logP) 測定法

Fluorination has become an effective tool to optimize physicochemical properties of bioactive compounds. One of the applications of fluorine introduction ...