この作品は、国立衛生研究所（FFLへの助成金番号R00GM106414）によってサポートされていました。私たちは、彼らのサポートのためにフロリダ国際大学の高度な質量分析施設を承認したいと思います。

低エネルギーの水を収容する画分の調製（LEWAF） <ol><li>任意の潜在的な汚染物質を除去するために、塩化メチレンでボトルを洗浄することにより清浄な2リットルのアスピレーターボトル。 </li><li> 、塩化メチレン50mLでボトルを記入し、それらを閉じて、30秒間攪拌します。適切な廃棄物容器にそれらを排出します。合計3回の洗浄のために繰り返します。 </li><li>照射曝露と対照サンプルのような他のボトルのための1つのアスピレーターボトルを使用します（各可能な場合の重複セットを実行します）。 </li><li> 33部1,000回あたりの最終塩分濃度のために使用される水の1リットルあたりの海の塩混合物の35グラムを混合することにより、人工海水を準備します。少し下に溶液または0.45ミクロン以下の細孔サイズのフィルタを備えたろ過装置を使用して揮発性化合物の損失を防ぐために、負圧をフィルタリングします。 </li><li>ヘッドスペースの〜20％、または400ミリリットルを残し、人工海水とアスピレーターボトルを埋めます。 </li&gt; <li> 1グラムの油/ Lの公称濃度のガスタイトシリンジを用いて予め測定された海水に原油を追加します。 注：より多くの粘性油は、重量で送達されるべきです。 </li><li>油を加えた後、暗所で24時間、溶液を混合（またはアルミホイルで吸引瓶を覆うことによって）可能にするために、渦（約100回転）が発生することなく、低速度で作動攪拌プレートを使用して溶液中にどこへ行くと粒子状油の混入を避けるために、すべての水溶性成分。 </li></ol> 2. LEWAF光照射、サンプル収集、および処理<ol><li>各光照射実験用のボトルの2セットを準備します。 </li><li>アルミホイルでアスピレーターボトルの1組をカバーします。これは暗い制御されます。 </li><li>太陽照射装備のwiの内側に25℃の温度でアスピレーターボトルを維持するように設定温度制御水浴中でアスピレーターボトルを置きます765 W / m 2での光強度で1500-Wキセノンアークランプ番目。 </li><li> （この実験は115時間続いた）所望の時間連続してサンプルを照射します。何の最大時間はありません。 </li><li>設定時間の後、（本実験では15、24、48、および115時間）をアスピレーターボトルuncorking、ドレインバルブを開くことにより、ガラスアスピレータの底から水150mLを集めます。 </li><li>分液漏斗を利用して定期的に吹き飛ばしからストッパーを避けるために漏斗を排出2分間サンプルを振盪し、塩化メチレン50mLのアリコートを加えることにより、塩化メチレンで液液抽出を行います。 </li><li>相を分離し、漏斗からストッパーを除去することにより、下部有機相を除去し、ゆっくりと排水弁を開放することを可能にします。 Na 2 SO 4での100グラムを充填した漏斗を備えた平底フラスコに試料を排出します。 increasするために、抽出を3回実行し、追加の塩化メチレンで漏斗をすすぎます抽出効率を電子。 注：複数の抽出を手順の抽出効率を向上させるために行われます。 </li><li>漏斗を取り外し、スナイダーの列を追加し、58℃に設定湯浴中で平底フラスコを置きます。試料を15mLが残るまで蒸発させます。 </li><li>集中管に試料を移し、飛散することにより、試料の損失を避けるために慎重に穏やかな窒素流を用いて、サンプルを乾燥させます。 </li></ol>分析のための試料の調製注：分析のためのサンプル調製が鍵であり、注意が試料中に浸出原因となる、特に任意のプラスチックの使用を通じて、外国の汚染物質の導入を避けるようにしなければなりません。 <ol><li> 1、V：1の混合物を調製Vメタノール：トルエンLC-MS最適グレードの溶媒を用いました。 </li><li> 、100：正の変位のマイクロピペットを用いて、ガラスバイアルに溶媒を追加した後、1の割合でサンプルを追加第一の溶媒の990μLを添加することにより、その後、10μLの試料を追加します。 注：ガラスマイクロピペットが原因で、塩化メチレンまたはトルエンに注文避けるのリーチングに使用されています。 </li><li>オプション：イオン移動度を校正するためにチューニングミックスを使用してください。 注：これは、定期的にキャリブレーション標準として使用される場合、API源は、多くの場合、浸出します。千倍希釈較正イオンがスペクトルに存在しない場合、混合物は1で試料に標準溶液の一部を添加することにより調製することができます。 </li></ol> 4.フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析（FT-ICR MS）分析<ol><li>動作ボタンをクリックして「操作」モードに楽器を設定します。 </li><li>サンプルシリンジにサンプルをロードします。 </li><li> APIソース]タブの下で、200μL/ hの速度で注入速度を設定します。 </li><li> 1バールの噴霧器の圧力と300℃に気化温度を設定します。 </li><li> 1.2に設定し、ドライガス料金L / minで220℃までの温度。 注：この手順はAPPIとAPCIの両方に適用可能です。 </li><li>チューニングボタンをクリックして「チューニング」モードに楽器を設定します。スペクトルは、画面に表示されるはずです。 注：必要に応じて、機器は、電圧、RF周波数、および振幅などの機器パラメータを変更することにより、検体のm / z範囲内のイオン透過及び検出を改善するために最適化されてもよいです。質量分析計を再較正する必要があることに注意してください。 </li><li>停止ボタンをクリックすることで、「チューニング」モードを停止します。 </li><li>通常、質量スペクトルあたり20から200のスキャンの間に、平均的にスキャン数を設定し、質量スペクトルを取得するための取得ボタンを押してください。 注：複数のスペクトルを平均化するノイズを減少させ、低存在量の種14のための信号を増加させることによって、全体的な信号対雑音比を改善します。 </li></ol> 5.トラップされたイオンモビリティーSPECTRometry（TIMS）の分析<ol><li> FT-ICR取得プログラムの「クロマトグラフィー」モードを有効にします。 </li><li> TIMSへの外部ブレーカーのスイッチを回して「TIMS」モードを有効にします。 注：TIMSに使用される電圧は、機器外部から制御されています。第2のソフトウェアは、IMS分析を実行するための器具の入口漏斗を制御します。 </li><li>補足粗引きポンプをオンにして、TIMSの制御バルブを使用して、所望の範囲への入口と出口の圧力を調整する（この実験では、P1は1.4ミリバールに2.8ミリバール、P2に設定されていました）。 注：ガス速度の変化はスペクトルにエラーが発生しますので、外部ポンプは、ポンプは暖かいですし、その性能がIMS分析中に均一であることを保証するために、分析前に数時間オンにする必要があります。 </li><li>最初のIMS分析を実行するために必要とされる電圧範囲を特定します。これはで、広い電圧範囲にわたって高速、ざっと検索（250 V）で行われます低IMS解像度（1 V /フレーム）。 </li><li>使用される電圧は、全体のスペクトルを分析するのに十分である場合には、高解像度の分析のためのTIMS調整、実験を繰り返します。これを行うには、0.1 VのV /フレームを減少させ、ΔV ランプのすべてをカバーするフレームの数を変更します。 注：ユーザーがFT-ICR MS分析に先立って、衝突セルに蓄積されたTIMS実験の数を最適化する必要があるかもしれません。 </li></ol> 6.データ解析<ol><li>データ解析ソフトウェアでMSデータを開きます。 </li><li> 6信号対雑音上記のものを選択し、「ピークを探す」機能を使用するには、ピークピッキングの基準を設定します。 注：結果として得られるスペクトルは、内部で溶液中に存在する標準を使用して再キャリブレーションされています。これは、化学的系列を識別するために使用され、次に広域要素割り当ての精度を向上させるために再び再較正されます。 </li><li>式アサインを使用して、元素割り当てを実行ツールやソフトウェアをメンター。 注：式H 1-100 N 0-2 O 0-7 S 0-2、奇数と偶数の電子構成は、許可されているC 1から100の範囲、および0.5 ppmのMが+の質量公差と[M + H] +イオンの形</li><li>データ解析ソフトウェアにIMS-MSデータをインポートし、全体の分析範囲の平均質量スペクトルを生成します。 </li><li> 6信号対雑音上記のピークを選択します。超高分解能MS分析で同定された系列を使用して、内部のスペクトルの再較正</li><li> FT-ICR MS分析から式の識別を使用して、すべてのターゲットのm / zのリストを生成し、データフォルダ内の「Flist.txt」としてこれを保存します。このリストは、データ処理の第1段階で使用されます</li><li>ロードとは、リスト内のすべてのターゲットのm / zのための抽出イオンクロマトグラム（EIC）を抽出するために提供されたスクリプトを実行します。 </li><li>入力ファイルのディレクターにPythonスクリプトを変更します。Y、始動電圧、ステップサイズ、およびそのターゲット分析11のステップ数。 </li><li> IMSのデコンボリューションスクリプトを実行します。 注：これは、各EICを開き、反復ガウシアンフィッティングによってピークを同定します。結果はExcelファイル形式13で出力されます。 注：フィッティングした後、一定の基準以下のピークは、典型的には、（一定の幅以下のピークは一般的にあるため、ランダムノイズスパイクの分析から除外されている）は、ピークの高さ、幅、面積に基づいて、除外されます。 </li><li>チューニングピークを利用して、イオン11のモビリティする電圧からイオン移動度を校正します。これは、メーソン - Schamp式を用いて衝突断面積に変換することができます。 </li></ol>

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D., Thompson, C. J., Gardinali, P., Fernandez-Lima, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Increasing+Polyaromatic+Hydrocarbon+(PAH)+Molecular+Coverage+during+Fossil+Oil+Analysis+by+Combining+Gas+Chromatography+and+Atmospheric-Pressure+Laser+Ionization+Fourier+Transform+Ion+Cyclotron+Resonance+Mass+Spectrometry+(FT-ICR+MS).">Increasing Polyaromatic Hydrocarbon (PAH) Molecular Coverage during Fossil Oil Analysis by Combining Gas Chromatography and Atmospheric-Pressure Laser Ionization Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry (FT-ICR MS).</a> Energy &amp; Fuels. 30 (1), 196-203 (2016).</li><li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Absorption-Mode+Fourier+Transform+Mass+Spectrometry:+the+Effects+of+Apodization+and+Phasing+on+Modified+Protein+Spectra.">Absorption-Mode Fourier Transform Mass Spectrometry: the Effects of Apodization and Phasing on Modified Protein Spectra.</a> Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 24 (6), 828-834 (2013).</li><li>Lababidi, S., Schrader, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Online+normal-phase+high-performance+liquid+chromatography/Fourier+transform+ion+cyclotron+resonance+mass+spectrometry:+Effects+of+different+ionization+methods+on+the+characterization+of+highly+complex+crude+oil+mixtures.">Online normal-phase high-performance liquid chromatography/Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry: Effects of different ionization methods on the characterization of highly complex crude oil mixtures.</a> Rapid Communications in Mass Spectrometry. 28 (12), 1345-1352 (2014).</li></ol>

著者には、競合する金融利益を宣言しません。

プロトコル内の重要なステップ LEWAFsの化学的複雑さは正確に自然に発生するものを反映するために実験室での実験のための順序で正確な準備が必要です。データの有効性評価は、三つの基準にかかっ：（ 例えば、LEWAFの準備、サンプリング、抽出、および分析のための試料調製）を取り扱うサンプル全体のアーティファクトの導入を最小限に抑え、暗いコントロールを使用して実験プロトコル（ すなわち、検証します）光照射実験のために、（ すなわち、）標準の使用を介してMSとIMSパフォーマンスを検証する装置の性能を検証します。 データ処理および解釈も挑戦を提示することができます。最初の課題は、観察されたピークの分子式の割当てです。これは、データの潜在的な誤った割り当てを回避するために、高質量精度が必要となります。 IMSの解釈がありますまた、複雑な検証が必要です。現在のシステムは、実験スペクトルの5％の偏差内のガウスピークを一連のデータを特徴付ける、およびデータは、ピーク幅、面積、及び信号対雑音比の基準を満たしていないピークを除去するために濾過されます。 修正およびトラブルシューティング調製LEWAFは、異なる実験および光酸化、微生物分解、または両方の組み合わせの可能性を探る分析技術の一連のために使用することができます。これらは、その後、劣化油のための新規分子署名を特定しようとするために、このような結果の毒性、生物への摂取量の割合、および分子特性など、さまざまな基準に評価することができます。 高IMS解像度解析を行う際に、別の課題は、より低い感度であることができます。これはincreasiは、衝突セル内の蓄積数を増加させることによって対処することができますサンプルの全体的な信号対雑音比をngの。別の解決策は、典型的には、感度を高める、TIMS分析器の入口と出口の圧力差を減少させることです。 この技術の制限事項 TIMS-FT-ICR MSはLEWAF分子量領域に適用することができる（M / Z = 100〜900）。しかし、イオン化源（APLI）はTIMS-FT-ICRのMSに導入することができる分子イオンの種類を制限することができます。したがって、イオン化工程が考慮分子クラスターゲットの関心を取るために調整する必要があります。この特定の実験では、酸素の芳香族製品に焦点を当てています。そのようなエレクトロスプレーイオン化、大気圧光イオン化、大気圧化学イオン化、またはレーザー脱離イオン化のような他のイオン源は、LEWAFの相補的な分子クラスを標的化するために使用することができます。そのためTIMS-FT-ICR MS分析の時間スケールの、オンラインchromatographic分離は不可能です。しかしながら、オフライン分別戦略が可能です。 代替方法に関して、この技術の重要性 APLI-TIMS-FT-ICR MSの使用は、化学的分布だけでなく、分子の異性体の寄与を評価する、ヘテロ原子のPAHの特徴付けを可能にします。典型的に、これは、PAH類及びそれらの分解生成物のいずれに限られていました。しかし、典型的な結果は、時間の経過とともに、酸素分子のより大きな数を観察しながら時間をかけて減少純粋な炭化水素と分子の分布に大きな変化があることを示しています。したがって、従来のPAH分析が不十分サンプルを特徴付けることができます。他のクロマトグラフィー法とは異なり、例えば、GCなどの揮発性の要件に起因する分子の大きさには制限はありません。また、IMSの測定は異なり、普遍的である分子構造上の特性情報を提供しますLC法。 この技術のさらなる応用この技術はLEWAFsの研究に限定されるものではなく、それはまた、複雑な混合物を、超高質量分解能、解決する必要のある異性体の干渉を有するものが必要とする高同重体干渉と特に非標的の分析に適用することができます。これは、環境試料、汚染物質の標的分析、溶解有機物質、石油、さらに生物学的材料の広い範囲の分析の両方に適用することができます。

原油への環境暴露の多数の供給源は、自然の原因からと人為的暴露からの両方があります。環境への放出の際に、特に海で、原油は、表面に油膜の形成、大気中への揮発性成分の損失、及び沈降して、パーティショニングを受けることができます。しかし、古典的可溶化しない難溶性油と水が発生し、そしてこの混合物を低エネルギーの混合は、低エネルギーの水収容フラクション（LEWAF）と呼ばれるものを形成します。水中の油成分の可溶化は、典型的には、太陽放射への油 - 水界面の露光中に増強されます。海の原油の写真可溶化は、太陽放射および/またはによる酵素分解1,2のこの曝露に起因する有意な化学変化を受けることができます。これらの化学的変化を理解し、<html>彼らはバルクマトリックス（ すなわち、原油）の存在下で生じるどのようにこの暴露が環境に影響を緩和するための基本です。 以前の研究では、原油は、酸素、生物に害を与える汚染物質の毒性の高いソースを表し、特に多環式芳香族炭化水素（PAH）を受ける生物蓄積を受け、生物活性3、5、6であることを示しています。彼らは唯一のバルクマトリックスの存在下で生じるので、異なる酸素化プロセスの製品を理解することは困難です。したがって、単一の、標準的な分析は、自然界に起こる変化の代表ではないかもしれません。 LEWAFの製造は、環境設定で起こる自然のプロセスを複製する必要があります。特に興味深いのは、太陽放射による発生のPAHの酸素、です。 トン &quot;&gt;水収納フラクションの研究における第二の課題は、サンプル中の異なる化学成分の分子同定である。その高い質量と酸素の程度によって引き起こされるサンプルの複雑、に、酸素生成物であります例えば、FT-ICR MS（伝統的な分析は、MS分析7,8と組み合わせたガスクロマトグラフィーにより行った。別のアプローチは、超高質量分解能MS技術を利用することによって、試料の化学式の変化を特徴づけるために、典型的には不向き）。FT-ICR MSにTIMSを結合することにより、MSドメイン内のアイソバリック分離に加えて、イオン移動度分光分析（IMS）の寸法は、サンプル9、10、11中に存在する異なる異性体用分離及び特性情報を提供します。大気圧レーザーと組み合わせイオン化（APLI）ソース、分析がPAH類が正確に12、13を特徴とする受けることの変更を可能にする、サンプルで見つかった共役系分子に選択的であり得ます。 この研究では、油成分の変換プロセスを研究するために、光照射をLEWAFsの調製のためのプロトコールを記載します。我々はまた、光照射時に生じる変化、ならびにサンプル抽出のための手順を示します。また、光への曝露の関数としてLEWAF中のPAHを特徴づけるためにFT-ICR MSと相まってTIMSとAPLIの使用を紹介します。

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;Reagents&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>methylene chloride, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>DS-151-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>methanol, Optima LC/MS</td><td>Fisher Scientific</td><td>A456-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>toluene, Optima</td><td>Fisher Scientific</td><td>T291-4</td><td>Used as received</td></tr><tr><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;SO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;, Granular, Anhydrous</td><td>Fisher Scientific</td><td>S415-212</td><td>Combusted at 450&amp;nbsp;&amp;#176;C/Stored at 105&amp;nbsp;&amp;#176;C</td></tr><tr><td>Crude oil</td><td>Various sources</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Instant Ocean&amp;reg;</td><td>Aquarium Systems</td><td>SS1200</td><td>33 ppt salinity with 0.45&amp;nbsp;&amp;mu;m pore filtration</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Equipment&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suntext XLS+</td><td>Atlas Chicalo Ill, USA</td><td></td><td>1,500 W xeon arc lamp, light intensity of 765&amp;nbsp;W/m&lt;sup&gt;2&lt;/sup&gt;</td></tr><tr><td>Atmospheric Pressure Laser Ionization</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>Note a 266 nm laser is used</td></tr><tr><td>TIMS-FT-ICR MS Instrument</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td>The set up we had consisted of a 7&amp;nbsp;T magnet with an infinity cell</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Name&amp;nbsp;&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Company&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Catalog Number&lt;/strong&gt;</td><td>&lt;strong&gt;Comments&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;Software&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>DataAnalysis 4.2</td><td>Bruker Daltonics Inc, MA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Python 2.7</td><td></td><td></td><td>Requires Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py, and os</td></tr><tr><td>Octave 4.0</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

chemical analysis of water-accommodated fractions of crude oil spills using tims-ft-icr ms

複数の化学プロセスはまた、経時的に発生する化学反応を海水中に組み込まれ、どのように原油を制御します。このシステムを研究することは正確に自然界に存在する水を収容画分の自然形成を再現するために、サンプルの慎重な準備が必要です。低エネルギーの水収容フラクション（LEWAF）を慎重に設定された比率で原油と水とを混合することによって調製されます。吸引瓶は、次に照射され、設定された時点で、水を採取し、標準的な技術を用いて抽出しました。第二の課題を考慮に時間をかけて起こる化学的変化を取らなければならないサンプルの代表的な特性評価、です。 LEWAFの芳香族留分の標的分析は、特注のトラップされたイオン移動度分光分析、フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析計（TIMS-FTに接続された大気圧レーザーイオン化源を用いて行うことができます-ICR MS）。 TIMS-FT-ICR MS分析は、さらに、それらの衝突断面積（CCS）と化学式の異性体成分の同定を可能にする高解像度のイオン移動度と超高分解能MS分析を、提供します。結果は、油 - 水混合物が光に曝されるように、表面油のかなりの光可溶化は、水の中に存在することを示しています。時間が経つにつれて、可溶化された分子の化学変換は、典型的には、基油で観察されたよりも窒素と高い酸素含有量を有​​するものが有利で硫黄含有種の同定の数の減少で、行われます。

m / zとTIMSトラップ電圧に基づいて、2次元スペクトルにおけるTIMS-FT-ICR MSの結果によってLEWAF分析。化学式の分布とIMS（ 図1参照）によって同定異性寄与によって観察されるように種々の時点で採取した試料の各々は、従って、変化の化学組成に基づいて特徴付けることができます。典型的には、 のm / zの情報を分析し、ピークに基本式を割り当てるために利用することができます。 APLIの使用は、分子のクラスの広い範囲を電離、より高い感度15と芳香族二重結合を有する分子の分析を可能にする（ 例えば、HC、O 1-4、NO 0-4、およびSO 0-4）13。この情報は、DBE式、炭素数のヘテロ原子含有量の関数としての点の分布を示すプロットに編成され、<html>式の。これは、炭素数及び環および分子内に二重結合の数（ 図2参照 ）の関数としての、化学式の変化は違いとして観察されることを可能にします。 サンプルの二次元の特徴付けは、サンプルが、各分子についてのm / z、イオン式、および衝突断面を特徴とすることを可能にします。これは、カラースケールで、分子のDBEを表すことができ、移動度対炭素数のプロットとして示されています。これは、特定の化学家族のための分子サイズの相関を可能にします（同じヘテロ原子とDBE、 図3を参照してください）。 CCS情報が分析の間の変化を示す、分子の潜在的な構造に関する情報を提供し、異性体の含有量の分析を可能にします。 <html> tp_upload / 55352 / 55352fig1.jpg &quot;/&gt; LEWAFsの図1. 2D-TIMS-FT-ICR MS。これは、24時間後に回収画分についてTIMS-FT-ICR MSから取得された典型的な二次元スペクトルを表します。単一の傾向は、データで観察されているかに注意してください。このデータの信号が非常に凝縮され、高度に芳香族化学構造、から来ています。 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55352/55352fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/55352/55352fig2.jpg" /> 炭素数対2 DBE図。 6の異なる化学クラス（HC、N、O、O 2、O 3、及びOS）の割り当ての分布を示す代表的なプロット。 x軸は、構造中の炭素数であり、y軸は、によって記述二重結合等価です52 / eq1.jpg &quot;/&gt;。各ドットの色は、強度の対数である。 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55352/55352fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/55352/55352fig3.jpg" /> 炭素数対3モビリティ図。このプロットは、カラースケールは、DBEのサイズを有する直鎖状である逆移動度の変化、及び炭素数プロットを示しています。同じ6ヘテロクラスは（HC、N、O、O 2、O 3、及びOS）個別に示されています。 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55352/55352fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>

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TIMS-FT-ICR MS を使用した原油流出物の水分を含んだ画分の化学分析 |環境 |ビデオ

Chemical Analysis of Water-accommodated Fractions of Crude Oil Spills Using TIMS-FT-ICR MS

時間をかけて、この複雑な混合物は、化学変換を受けるので、原油の低エネルギーの水収容フラクション（LEWAF）は、分析する困難なシステムです。このプロトコルはLEWAFサンプルの調製のために捕捉されたイオン移動度分光分析、FT-ICR MSにより光照射および化学分析を行うための方法を示す図です。

原油の水を収容する画分の化学分析は、TIMS-FT-ICR MSを用いて流出します

Multiple chemical processes control how crude oil is incorporated into seawater and also the chemical reactions that occur overtime. Studying this system ...

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11.1K ビュー.  Florida International University. 時間をかけて、この複雑な混合物は、化学変換を受けるので、原油の低エネルギーの水収容フラクション（LEWAF）は、分析する困難なシステムです。このプロトコルはLEWAFサンプルの調製のために捕捉されたイオン移動度分光分析、FT-ICR MSにより光照射および化学分析を行うための方法を示す図です。 

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A Whole Cell Bioreporter Approach to Assess Transport and Bioavailability of Organic Contaminants in Water Unsaturated Systems

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is not an appropriate measure for its availability; bioavailability rather depends on the dynamic interplay of potential mass transfer (flux) of a compound to a microbial cell and the capacity of the latter to degrade the compound. In water-unsaturated parts of the soil, mycelia have been shown to overcome bioavailability limitations by actively transporting and mobilizing organic compounds over the range of centimeters. Whereas the extent of mycelia-based transport can be quantified easily by chemical means, verification of the contaminant-bioavailability to bacterial cells requires a biological method. Addressing this constraint, we chose the PAH fluorene (FLU) as a model compound and developed a water unsaturated model microcosm linking a spatially separated FLU point source and the FLU degrading bioreporter bacterium Burkholderia sartisoli RP037-mChe by a mycelial network of Pythium ultimum. Since the bioreporter expresses eGFP in response of the PAH flux to the cell, bacterial FLU exposure and degradation could be monitored directly in the microcosms via confocal laser scanning microscopy (CLSM). CLSM and image analyses revealed a significant increase of the eGFP expression in the presence of P. ultimum compared to controls without mycelia or FLU thus indicating FLU bioavailability to bacteria after mycelia-mediated transport. CLSM results were supported by chemical analyses in identical microcosms. The developed microcosm proved suitable to investigate contaminant bioavailability and to concomitantly visualize the involved bacteria-mycelial interactions.

A whole cell bioreporter assay with Burkholderia sartisoli RP037-mChe was developed to detect fractions of an organic contaminant (i.e., fluorene) available for bacterial degradation after active transport by mycelia bridging air-filled pores in a water unsaturated model system.

水不飽和システムにおける有機汚染物質の輸送および生物学的利用能を評価するために、全細胞バイオレポーターアプローチ

Bioavailability of contaminants is a prerequisite for their effective biodegradation in soil. The average bulk concentration of a contaminant, however, is ...

環境学

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate interferences, a two dimensional column configuration is used, with a Deans switch employed to transfer hydrogen sulfide from the first to the second column (heart-cutting). Liquid crude samples are first separated on a dimethylpolysiloxane column, and light gases are heart-cut and further separated on a bonded porous layer open tubular (PLOT) column that is able to separate hydrogen sulfide from other light sulfur species. Hydrogen sulfide is then detected with a sulfur chemiluminescence detector, adding an additional layer of selectivity. Following separation and detection of hydrogen sulfide, the system is backflushed to remove the high-boiling hydrocarbons present in the crude samples and to preserve chromatographic integrity. Dissolved hydrogen sulfide has been quantified in liquid samples from 1.1 to 500 ppm, demonstrating wide applicability to a range of samples. The method has also been successfully applied for the analysis of gas samples from crude oil headspace and process gas bags, with measurement from 0.7 to 9,700 ppm hydrogen sulfide.

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

A multidimensional gas chromatography method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in liquid crude oil samples is presented. A Deans switch is used to heart-cut light sulfur gases for separation on a secondary column and detection on a sulfur chemiluminescence detector.

Hの測定<sub&gt; 2</sub&gt;原油や多次元ガスクロマトグラフィーを用いて原油ヘッドスペース中のSは、学部長は、スイッチングおよび硫黄選択的検出

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

Cellular Lipid Extraction for Targeted Stable Isotope Dilution Liquid Chromatography-Mass Spectrometry Analysis

The metabolism of fatty acids, such as arachidonic acid (AA) and linoleic acid (LA), results in the formation of oxidized bioactive lipids, including numerous stereoisomers1,2. These metabolites can be formed from free or esterified fatty acids. Many of these oxidized metabolites have biological activity and have been implicated in various diseases including cardiovascular and neurodegenerative diseases, asthma, and cancer3-7. Oxidized bioactive lipids can be formed enzymatically or by reactive oxygen species (ROS). Enzymes that metabolize fatty acids include cyclooxygenase (COX), lipoxygenase (LO), and cytochromes P450 (CYPs)1,8. Enzymatic metabolism results in enantioselective formation whereas ROS oxidation results in the racemic formation of products.
While this protocol focuses primarily on the analysis of AA- and some LA-derived bioactive metabolites; it could be easily applied to metabolites of other fatty acids. Bioactive lipids are extracted from cell lysate or media using liquid-liquid (l-l) extraction. At the beginning of the l-l extraction process, stable isotope internal standards are added to account for errors during sample preparation. Stable isotope dilution (SID) also accounts for any differences, such as ion suppression, that metabolites may experience during the mass spectrometry (MS) analysis9. After the extraction, derivatization with an electron capture (EC) reagent, pentafluorylbenzyl bromide (PFB) is employed to increase detection sensitivity10,11. Multiple reaction monitoring (MRM) is used to increase the selectivity of the MS analysis. Before MS analysis, lipids are separated using chiral normal phase high performance liquid chromatography (HPLC). The HPLC conditions are optimized to separate the enantiomers and various stereoisomers of the monitored lipids12. This specific LC-MS method monitors prostaglandins (PGs), isoprostanes (isoPs), hydroxyeicosatetraenoic acids (HETEs), hydroxyoctadecadienoic acids (HODEs), oxoeicosatetraenoic acids (oxoETEs) and oxooctadecadienoic acids (oxoODEs); however, the HPLC and MS parameters can be optimized to include any fatty acid metabolites13.
Most of the currently available bioanalytical methods do not take into account the separate quantification of enantiomers. This is extremely important when trying to deduce whether or not the metabolites were formed enzymatically or by ROS. Additionally, the ratios of the enantiomers may provide evidence for a specific enzymatic pathway of formation. The use of SID allows for accurate quantification of metabolites and accounts for any sample loss during preparation as well as the differences experienced during ionization. Using the PFB electron capture reagent increases the sensitivity of detection by two orders of magnitude over conventional APCI methods. Overall, this method, SID-LC-EC-atmospheric pressure chemical ionization APCI-MRM/MS, is one of the most sensitive, selective, and accurate methods of quantification for bioactive lipids.

This protocol will demonstrate the extraction and analysis of free and esterified bioactive fatty acids from cells. Fatty acids are accurately quantified using stable isotope dilution, chiral liquid chromatography, electron capture atmospheric chemical ionization multiple reaction monitoring mass spectrometry (SID-LC-ECAPCI-MRM/MS).

ターゲット安定同位体希釈液体クロマトグラフィー - 質量分析のための細胞の脂質の抽出

The metabolism of fatty acids, such as arachidonic acid (AA) and linoleic acid (LA), results in the formation of oxidized bioactive lipids, including ...

生物工学

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study provides a protocol for the passive sampler preparation, calibration, extraction method and instrumental analysis. Sampling rates (RS) and passive sampler-water partition coefficients (KPW) were calculated for silicone rubber, polar organic chemical integrative sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS and C18 disk. The uptake of the selected compounds depended on their physicochemical properties, i.e., silicone rubber showed a better uptake for more hydrophobic compounds (log octanol-water partition coefficient (KOW) &#62; 5.3), whereas POCIS-A, POCIS-B and SDB-RPS disk were more suitable for hydrophilic compounds (log KOW &#60; 0.70).

A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.

水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

Laboratory Production of Biofuels and Biochemicals from a Rapeseed Oil through Catalytic Cracking Conversion

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil (HGO) for production of transportation fuels through a fluid catalytic cracking (FCC) route. Cracking experiments are performed with a fully automated reaction unit at a fixed weight hourly space velocity (WHSV) of 8 hr-1, 490-530 &#176;C, and catalyst/oil ratios of 4-12 g/g. When a feed is in contact with catalyst in the fluid-bed reactor, cracking takes place generating gaseous, liquid, and solid products. The vapor produced is condensed and collected in a liquid receiver at -15 &#176;C. The non-condensable effluent is first directed to a vessel and is sent, after homogenization, to an on-line gas chromatograph (GC) for refinery gas analysis. The coke deposited on the catalyst is determined in situ by burning the spent catalyst in air at high temperatures. Levels of CO2 are measured quantitatively via an infrared (IR) cell, and are converted to coke yield. Liquid samples in the receivers are analyzed by GC for simulated distillation to determine the amounts in different boiling ranges, i.e., IBP-221 &#176;C (gasoline), 221-343 &#176;C (light cycle oil), and 343 &#176;C+ (heavy cycle oil). Cracking of a feed containing canola oil generates water, which appears at the bottom of a liquid receiver and on its inner wall. Recovery of water on the wall is achieved through washing with methanol followed by Karl Fischer titration for water content. Basic results reported include conversion (the portion of the feed converted to gas and liquid product with a boiling point below 221 &#176;C, coke, and water, if present) and yields of dry gas (H2-C2's, CO, and CO2), liquefied petroleum gas (C3-C4), gasoline, light cycle oil, heavy cycle oil, coke, and water, if present.

This paper presents an experimental method to produce biofuels and biochemicals from canola oil mixed with a fossil-based feed in the presence of a catalyst at mild temperatures. Gaseous, liquid, and solid products from a reaction unit are quantified and characterized. Conversion and individual product yields are calculated and reported.

接触分解変換により菜種油からバイオ燃料および生化学の研究室の生産

The work is based on a reported study which investigates the processability of canola oil (bio-feed) in the presence of bitumen-derived heavy gas oil ...

化学

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to visualize the behavior of petroleum samples under process conditions. The experimental setup relies on a custom-built micro-reactor fitted with a sapphire window at the bottom, which is placed over the objective of an inverted microscope equipped with a cross-polarizer module. Using reflection microscopy enables the visualization of opaque samples, such as petroleum vacuum residues, or asphaltenes. The combination of the sapphire window from the micro-reactor with the cross-polarizer module of the microscope on the light path allows high-contrast imaging of isotropic and anisotropic media. While observations are carried out, the micro-reactor can be heated to the temperature range of cracking reactions (up to 450 &#176;C), can be subjected to H2 pressure relevant to hydroconversion reactions (up to 16 MPa), and can stir the sample by magnetic coupling. 
Observations are typically carried out by taking snapshots of the sample under cross-polarized light at regular time intervals. Image analyses may not only provide information on the temperature, pressure, and reactive conditions yielding phase separation, but may also give an estimate of the evolution of the chemical (absorption/reflection spectra) and physical (refractive index) properties of the sample before the onset of phase separation.

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

This article describes a setup and method for the in situ visualization of oil samples under a variety of temperature and pressure conditions that aim to emulate refining and upgrading processes. It is primarily used for studying isotropic and anisotropic media involved in the fouling behavior of petroleum feeds.

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

工学

Single-throughput Complementary High-resolution Analytical Techniques for Characterizing Complex Natural Organic Matter Mixtures

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to characterize. However, to understand the thermodynamic and kinetic controls on greenhouse gas (carbon dioxide [CO2] and methane [CH4]) production resulting from the decomposition of NOM, a molecular-level characterization coupled with microbial proteome analyses is necessary. Further, climate and environmental changes are expected to perturb natural ecosystems, potentially upsetting complex interactions that influence both the supply of organic matter substrates and the microorganisms performing the transformations. A detailed molecular characterization of the organic matter, microbial proteomics, and the pathways and transformations by which organic matter is decomposed will be necessary to predict the direction and magnitude of the effects of environmental changes. This article describes a methodological throughput for comprehensive metabolite characterization in a single sample by direct injection Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FTICR-MS), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS), nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy, liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS), and proteomics analysis. This approach results in a fully-paired dataset which improves statistical confidence for inferring pathways of organic matter decomposition, the resulting CO2 and CH4 production rates, and their responses to environmental perturbation. Herein we present results of applying this method to NOM samples collected from peatlands; however, the protocol is applicable to any NOM sample (e.g., peat, forested soils, marine sediments, etc.).

This protocol describes a single throughput for complementary analytical and omics techniques culminating in a fully-paired characterization of natural organic matter and microbial proteomics in different ecosystems. This approach permits robust comparisons for identifying metabolic pathways and transformations important for describing greenhouse gas production and predicting responses to environmental change.

シングル スループット複雑な天然有機物の混合物の評価の補完的な高解像度分析の手法

Natural organic matter (NOM) is composed of a highly complex mixture of thousands of organic compounds which, historically, proved difficult to ...

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory setups is presented. The experiments are easily repeatable compared to operational scale experiments (pool diameter &#8805;2 m), while still featuring quite realistic in situ burning conditions of crude oil on water. Experimental conditions include a flowing water sub-layer that cools the oil slick and an external heat flux (up to 50 kW/m2) that simulates the higher heat feedback to the fuel surface in operational scale crude oil pool fires. These conditions enable a controlled laboratory study of the burning efficiency of crude oil pool fires that are equivalent to operational scale experiments. The method also provides quantitative data on the requirements for igniting crude oils in terms of the critical heat flux, ignition delay time as a function of the incident heat flux, the surface temperature upon ignition, and the thermal inertia. This type of data can be used to determine the required strength and duration of an ignition source to ignite a certain type of fresh or weathered crude oil. The main limitation of the method is that the cooling effect of the flowing water sub-layer on the burning crude oil as a function of the external heat flux has not been fully quantified. Experimental results clearly showed that the flowing water sub-layer does improve how representative this setup is of in situ burning conditions, but to what extent this representation is accurate is currently uncertain. The method nevertheless features the most realistic in situ burning laboratory conditions currently available for simultaneously studying the flammability and burning efficiency of crude oil on water.

Experimental Procedure for Laboratory Studies of In Situ Burning : Flammability and Burning Efficiency of Crude Oil

Here, we present a protocol to simultaneously study the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil under conditions that simulate in situ burning operations on the sea.

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

A new method for the simultaneous study of the flammability and burning efficiency of fresh and weathered crude oil through two experimental laboratory ...

Enhanced Oil Recovery using a Combination of Biosurfactants

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been emerging as promising alternatives to chemical surfactants due to less toxicity, high biodegradability, environmental compatibility and tolerance to extreme environmental conditions. Here, we illustrate the methods used for screening of microbes capable of producing biosurfactants. The biosurfactant producing microbes were identified using drop collapse, oil spreading, and emulsion index assays. Biosurfactant production was validated by determining the reduction in surface tension of the media due to growth of the microbial members. We also describe the methods involved in characterization and identification of biosurfactants. Thin layer chromatography of the extracted biosurfactant followed by differential staining of the plates was performed to determine the nature of the biosurfactant. LCMS, 1H NMR, and FT-IR were used to chemically identify the biosurfactant. We further illustrate the methods to evaluate the application of the combination of produced biosurfactants for enhancing residual oil recovery in a simulated sand pack column.

We illustrate the methods involved in screening and identification of the biosurfactant producing microbes. Methods for chromatographic characterization and chemical identification of the biosurfactants, determining the industrial applicability of the biosurfactant&#160;in enhancing residual oil recovery are also presented.

バイオサーファクタントの組み合わせを使用したオイル回収の強化

Biosurfactants are surface-active compounds capable of reducing the surface tension between two phases of different polarities. Biosurfactants have been ...

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to characterize the complex wetting conditions of hydrocarbon reservoir rock using pore-scale three-dimensional X-ray imaging at subsurface conditions. In this work, heterogeneous carbonate reservoir rocks, extracted from a very large producing oil field, have been used to demonstrate the protocol. The rocks are saturated with brine and oil and aged over three weeks at subsurface conditions to replicate the wettability conditions that typically exist in hydrocarbon reservoirs (known as mixed-wettability). After the brine injection, high-resolution three-dimensional images (2 &#181;m/voxel) are acquired and then processed and segmented. To calculate the distribution of the contact angle, which defines the wettability, the following steps are performed. First, fluid-fluid and fluid-rock surfaces are meshed. The surfaces are smoothed to remove voxel artefacts, and in situ contact angles are measured at the three-phase contact line throughout the whole image. The main advantage of this method is its ability to characterize in situ wettability accounting for pore-scale rock properties, such as rock surface roughness, rock chemical composition, and pore size. The in situ wettability is determined rapidly at hundreds of thousands of points. 
The method is limited by the segmentation accuracy and X-ray image resolution. This protocol could be used to characterize the wettability of other complex rocks saturated with different fluids and at different conditions for a variety of applications. For example, it could help in determining the optimal wettability that could yield an extra oil recovery (i.e., designing brine salinity accordingly to obtain higher oil recovery) and to find the most efficient wetting conditions to trap more CO2 in subsurface formations.

This protocol is presented to characterize the complex wetting conditions of an opaque porous medium (hydrocarbon reservoir rock) using three-dimensional images obtained by X-ray microtomography at subsurface conditions.

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

In situ wettability measurements in hydrocarbon reservoir rocks have only been possible recently. The purpose of this work is to present a protocol to ...

原油の水を収容する画分の化学分析は、TIMS-FT-ICR MSを用いて流出します

要約

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この動画の章

水不飽和システムにおける有機汚染物質の輸送および生物学的利用能を評価するために、全細胞バイオレポーターアプローチ

Hの測定

ターゲット安定同位体希釈液体クロマトグラフィー - 質量分析のための細胞の脂質の抽出

水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用

接触分解変換により菜種油からバイオ燃料および生化学の研究室の生産

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

シングルスループット複雑な天然有機物の混合物の評価の補完的な高解像度分析の手法

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

バイオサーファクタントの組み合わせを使用したオイル回収の強化

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

原油の水を収容する画分の化学分析は、TIMS-FT-ICR MSを用いて流出します

要約

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水不飽和システムにおける有機汚染物質の輸送および生物学的利用能を評価するために、全細胞バイオレポーターアプローチ

Hの測定

ターゲット安定同位体希釈液体クロマトグラフィー - 質量分析のための細胞の脂質の抽出

水中の農薬のモニタリングのための特性とパッシブサンプラーの応用

接触分解変換により菜種油からバイオ燃料および生化学の研究室の生産

製油所のプロセス条件下で油試料の相挙動のその場可視化で

シングル スループット複雑な天然有機物の混合物の評価の補完的な高解像度分析の手法

その場で燃焼の実験的研究のための実験: 燃焼と原油の燃焼効率

バイオサーファクタントの組み合わせを使用したオイル回収の強化

細孔構造の観察と x 線マイクロトモグラフィーによる地下の条件で炭化水素貯留岩濡れ性の評価

シングルスループット複雑な天然有機物の混合物の評価の補完的な高解像度分析の手法