シュレンク管を使用して空気に水敏感な化学薬品を扱う

ロバート M Rioux、Ajay Sathe、Zhifeng 陳、ペンシルバニア州立大学、大学公園、PA

酸化や湿気に敏感な試薬の使用無料の空気の技術の使用が必要になります。シュレンク管は日常的に使用されるガラス装置化学研究所 ¹ の空気と水分の無料操作を実行します。それはそれらを可能にするので、ラインが多くの化学者によって利用されている Schlenk 実施費用とグローブ ボックスの制限がなくても空気や水の敏感な反応。シュレンク管は、窒素やアルゴンなどの不活性ガス雰囲気中に構成することができます。 または真空ガラスを公開します。空気および湿気のない環境を達成するために別の方法には、グローブ ボックスの使用が含まれます。シュレンク管とグローブ ボックスの大きな違いは、パージとリフィルは反応容器に直接適用されますが、パージと詰替用グローブの代わりにエアロックに適用されます。その上、グローブ ボックスでな不活性スペースを従来の実験装置を設定できます、手袋を実験およびグローブ ボックス自体を処理する使用する必要しかしまた高価です。

A Schlenk ラインは複数のポートを使用して接続された 2 つのガラス管で構成されています。管の 1 つは、真空のソースに接続されて、不活性ガスに接続されている他の (通常窒素、しかし他の不活性ガスを使用できます)。2 つの管の接続ポートには、ポート出口真空または不活性ガス雰囲気の選択を可能にする 2 つの方法弁が備わっています。液体シールが不活性ガス管の終わりに避難させたガラスを補充しながら逆流が発生した場合の不活性雰囲気を維持するために使用されます。

1 不活性雰囲気下で反応を行うための一般的な手順

1. ガラス
   の避難
   1. 真空ポンプを起動し、schlenk ライン トラップは液体窒素に浸漬デュワー フラスコを入力します。
   。
   2. 乾燥オーブンを使ったり、ガラスの壁に吸着残留水分がないように乾燥したガラスを炎します
   。
   3. シールの地上のガラス アダプターまたはゴム隔壁を使用してフラスコ。地面のガラス接合部の握りを避けるため真空グリースを使用することを強くお勧めします
   。
   4. 適切なアダプター/接続を使用してシュレンク管に密封されたガラスを接続します
   。
   5. 双方向バルブを真空ラインを開きを有効にします
   。
   6. システムを避難し部屋の温度にフラスコを冷ます
2. 不活性ガスでパージ
   1. 不活性ガスのラインは、十分な流れは、バブラーを通して見たかどうかを確認します。シュレンク管の操作のための標準的な流れは、1 秒あたり約 1 つのバブルです。当初避難後システムをパージしながら流れを増やす必要があります
   。
   2. フラスコが室温に冷却した後は、ゆっくりと不活性ガス、いくつかのガスはまだ、バブラーに到達する管理を世話する行を開く双方向バルブを回し。切り替えない不活性ガスをあまりにも速く、シュレンク管に流れ、バブラーから液状シール剤にこれがつながるように注意を使用します
   。
   3. (として、バブラーの観測) 元の状態に戻る、不活性ガスの流れが安定した、双方向弁を真空に切り替える、さらに 2 回上記の手順を繰り返します
   。
3. 試薬を追加
   1. フラスコは避難するいるし、不活性ガス合計 3 回、それは埋め戻さは空気・湿気敏感な試薬の処理で使用する準備が整いました。不活性ガスの使用量を節約する 1 秒あたり 1 つのバブルに不活性ガスの流れを調整することができます
   。
   2. 中隔の密封された瓶や駅を塗布溶媒から試薬は通常追加されます
   。
   3. 乾燥オーブン カニューレを使用または転送する針がフラスコに敏感な試薬を空気します。フラスコは、不活性雰囲気下および真空下でない真空下でフラスコに化学物質の添加は、真空源を傷つけることができるかどうかを確認します
   。
4. 反応を焼入
   1. 反応が完了する、慎重に適切な試薬を用いた反応を消す
   。
   2. 焼入の手順は定期的にガスの生成の結果、ガラスに圧力上昇がないように双方向弁が不活性ガスに開いているを確認してください
   。

2。基本設計やシュレンク管のセットアップ

Schlenk ラインのデザインは、研究室から研究室を異なりますが、キーの機能は、同じ。 図 1 は、スケマティック セット シュレンク管の指摘の主要な機能

図 1 。シュレンク管の概略設定
。 デュアルのマニホールドはシュレンク管の本体を形成する 2 つの並列ガラス管から成っています。ガスのマニホールドは、不活性ガスの供給に接続されている、真空多岐管は蛇口をチューニングすることによって不活性ガスと真空の切り替えを可能にする真空ラインに接続されています。ガスは、ガスの流れを監視するために目に見えるオイルのバブラーをマニホールドを終了します。真空マニホールドが一方の端に閉じ、もう一方の端は、コールド トラップ、真空ポンプに接続されています。コールド トラップは揮発性または腐食性の溶剤がポンプを損傷するを防ぐために使用されます

3. シュレンク管に安全にかかわる

1. 液体酸素
   。 コールド トラップで真空ラインに入る空気の定数スチーム場合液体酸素を蓄積できます。これは、トラップでライトブルーの液体が液体酸素は光に示した青い。液体酸素は有機溶剤、真空グリース、この限られたスペースで発生する蒸発により生成する高圧などの暴力的な反応のため危険です。コールド トラップされている場合空気に真空ラインを開かないように注意してください
。
2. 爆発。
   1. 加圧ガスは危険になる、だからシステム、不活性ガスの流れるオープン確認できます。爆発、クローズド システムの場合、圧力が構築される場合に発生します
   。
   2. 激しい反応: 反応をコントロールから取得した場合ガスの大量迅速に生成される可能性があり、爆発を引き起こす可能性があります。シュレンク管で動作する前に反応に注意してください
   。
   3. クローズド システムを暖房: 閉鎖系での温度の増加が増加圧力も。熱的性質の任意の反応を認識しラインは開いている、リリーフのバブラーを確認してください
   。
3. 爆縮
   。 ガラスのひびは、真空下での休憩になります。修理またはひびの入ったガラスを交換します
。

、シュレンク管は空気および費用をかけず水敏感な試薬の操作とグローブ ボックスの制限を許可する、非常に便利なシステム。ワーキング ドラフトの中最も安全に利用されています。ガス バブラーを通じて適切な換気を確保することによってシュレンク管の圧力上昇を防ぐために注意する必要があります

1. Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
2. Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html