Name: epitaxial nanostructured α-quartz films on silicon: from the material to new devices
Uploaded: 2020-10-06T14:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 34 s
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Questo lavoro è stato finanziato dal Consiglio europeo della ricerca (CER) nell'ambito del programma di ricerca e innovazione Horizon 2020 dell'Unione europea (n. 803004).

1. Preparazione della soluzione
<ol><li>Preparare una soluzione contenente ortosilicato tetraetilico preidrolizzato (TEOS) 18 ore prima della produzione delle pellicole di gel in una cappa fumi in cui sono posizionati un bilanciere di laboratorio e un agitatore magnetico.<ol>
<li>Aggiungere 0,7 g di etere esadecile di polietilene glicole (Brij-58) e 23,26 g di etanolo in una bottiglia da 50 ml e chiudere il coperchio della bottiglia e mescolarlo fino a quando il Brij non è completamente sciolto.</li>
		<li>Aggiungere 1,5 g di HCl 35% nel pallone nel passaggio 1.1.1, chiuderlo e mescolare per 20 s.</li>
		<li>Aggiungere 4,22 g di TEOS al pallone nel passaggio 1.1.2, chiuderlo e lasciarlo mescolare per 18 ore.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Preparazione di 1 M soluzione acquosa di Sr2+ poco prima della produzione delle pellicole in gel perché una soluzione maturata è suscettibile di precipitare di nuovo sotto forma di sale Sr.<ol>
<li>Pesare 2,67 g di SrCl2·6H2O in un pallone volumetrico da 10 mL.</li>
		<li>Aggiungere acqua ultrapura da 10 ml (ad esempio Milli-Q) fino a 10 ml nel pallone nel punto 1.2.1 e chiudere il pallone con un tappo di plastica e scuotere delicatamente il pallone per sciogliere il cloruro di stronzio.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Aggiungere 275 μL della soluzione acquosa da 1 M di Sr2+ nella bottiglia da 10 ml contenente la soluzione preparata nel passaggio 1.1 e mescolare la soluzione per 10 min.</li>
</ol>2. Preparazione di modelli in polidimetilsilossano (PDMS)
<ol><li>Preparazione della soluzione PDMS dopo la fase 1.3.<ol>
<li>Mescolare 1 parte dell'agente di polimerizzazione con 10 parti dell'elastomero in un becher sulla bilancia. Mescolare la miscela con un bastoncino di vetro fino ad ottenere una distribuzione omogenea delle bolle e rimuoverla in una camera a vuoto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Replicare il master in silicio utilizzando la soluzione PDMS. Si noti che per questo lavoro, abbiamo usato un master a motivi di silicio composto da pilastri con diametri, altezza e distanza di separazione di 1 μm.<ol>
<li>Metti il master in silicio con la faccia strutturata in una scatola di plastica e riempi la scatola con la soluzione PDMS.</li>
		<li>Introdurre la scatola di plastica nel forno a 70 °C per 2 ore per ottenere un modello PDMS solido.</li>
		<li>Separare il modello PDMS e il master in silicio. Tagliare il modello PDMS alla dimensione desiderata utilizzando una lama e conservarlo in una scatola pulita.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Deposizione di pellicole in gel su substrati SOI (100) mediante rivestimento a tuffo
<ol><li>Preparazione dei substrati<ol>
<li>Preparare substrati di dimensioni 2 cm x 6 cm tagliando un wafer SOI da 2 pollici di tipo p con lo spessore di 2/0,5/0,67 μm (Si/SiO2/Si) in una direzione parallela o perpendicolare al wafer piatto utilizzando una punta diamanta. Si noti che la conducibilità dello strato di dispositivo in silicio deve essere compresa tra 1 e 10 Ω/cm.</li>
		<li>Introdurre i substrati in una soluzione di piranha per 20 min al fine di eliminare possibili residui polimerici.</li>
		<li>Pulire con acqua DI, quindi con etanolo, e lasciarli asciugare o utilizzare il flusso di azoto. Questo passaggio deve essere eseguito subito dopo il passaggio 1.3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Deposizione di una soluzione contenente ortosilicato tetraetile pre-idrolizzato (TEOS), sulfatto Brij-58 e SrCl2 6H2O.<ol>
<li>Per ottenere un film di silice omogeneo, impostare la camera del dip-coater nelle condizioni di umidità relativa 40% e 25 °C di temperatura.</li>
		<li>Posizionare un becher delle dimensioni di circa 5 cm x 1 cm x 8 cm sotto il substrato SOI appeso al braccio del dip-coater e stabilire una sequenza di rivestimento di immersione con la velocità di 300 mm /min all'immersione e al ritiro. Impostare il tempo di immersione (ora nella posizione finale) su zero.</li>
		<li>Riempire il becher con la soluzione preparata nel passaggio 1.3 e attendere che la temperatura di umidità relativa diventi stabile, cioè rispettivamente 40% e 25 °C.</li>
		<li>Eseguire un singolo rivestimento di immersione e attendere che il film diventi omogeneo.</li>
		<li>Introdurre il substrato SOI in un forno a 450 °C per 5 minuti per la consilidazione del film di gel per ottenere uno spessore di 200 nm.</li>
		<li>Ripetere i passaggi 3.2.3 e 3.2.4 due volte di più per produrre una pellicola con circa 600 nm di spessore. Per garantire la stabilità della soluzione, è necessario eseguire un processo ripetuto in 1 h.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Micro/nanostrutturazione superficiale mediante litografia ad impronta morbida
<ol><li>Preparare le strutture micro/nano sulla superficie del film in condizioni di umidità relativa 40% e 25 °C di temperatura.<ol>
<li>Ripetere il passaggio 3.2.3 per depositare un nuovo film sul substrato SOI.</li>
		<li>Posizionare il substrato SOI dopo il passaggio 3.2.1 su una superficie piana e mettere lo stampo PDMS preparato nel passaggio 2.2 sul substrato SOI mentre il sol-gel sta evaporando.</li>
		<li>Mettere il substrato SOI con lo stampo PDMS in un forno a 70 °C per 1 min, quindi a 140 °C per 2 minuti in un secondo forno. Quindi, lascialo raffreddare.</li>
		<li>Rimuovere lo stampo PDMS per ottenere un film di gel micro/nanostrutturato sul substrato SOI.</li>
		<li>Introdurre il substrato SOI in un forno a 450 °C per 5 min per consolidare un film di gel micro/nanostrutturato con un'altezza di 600 nm.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. Cristallizzazione del film di gel mediante trattamento termico
<ol><li>Trattamento termico delle pellicole in gel su SOI (100).<ol>
<li>Programmare il riscaldamento tubolare del forno da temperatura ambiente a 1000 °C.</li>
		<li>Introdurre il campione posto in una barca di ceramica nel forno a 1000 °C per 5 ore. Non coprire il tubo di lavoro tubolare durante l'intero trattamento termico al fine di saturare il forno con aria. Infine, raggiungere la temperatura ambiente raffreddando il forno senza alcuna rampa programmata.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Progettazione del layout della maschera di litografia
La maschera utilizzata in questo processo è progettata specificamente per una fabbricazione di dispositivi sul substrato SOI con quarzo nanostrutturato epitassiale. Tutti i processi di fabbricazione vengono eseguiti sul lato al quarzo. La maschera è stata progettata in modo tale che la resistenza al tono negativo debba essere utilizzata in ogni passaggio. La maschera è organizzata in quattro diversi passaggi come spiegato di seguito.
<ol><li>Modellare il quarzo per determinare la forma del sbalzino e anche l'area di contatto della forma quadrata di 30 μm x 30 μm. Ad esempio, l'area a sbalzi di forma rettangolare di dimensioni 40 μm x 100 μm su un'area di 120 μm x 160 μm è protetta con resistenza negativa e il resto viene inciso fino allo strato di silicio.</li>
	<li>Realizzare gli elettrodi superiore e inferiore. L'elettrodo superiore è modellato sull'area a sbalzi di forma rettangolare e l'elettrodo inferiore è modellato sullo strato di silicio spesso 2 μm sull'area incisa di 30 μm x 30 μm. La larghezza del contatto superiore è inferiore di 4 μm rispetto all'area a sbalzi modellata e la dimensione del contatto inferiore è maggiore dell'area incisa a forma quadrata di 30 μm x 30 μm nel passaggio 1.</li>
	<li>Incidere tutti gli strati di silicio spessi 2 μm in un'area a forma di U di 120 μm x 160 μm attorno alla sbalziola a forma di rettangolo. L'area incisa è di nuovo a forma di U ma 4 μm più piccola da ciascun lato per proteggere l'area a sbalzi dall'attacco HF nell'ultimo passaggio.</li>
	<li>Rilasciare la sbalziola con incisione BOE di SiO2. L'area protetta a sbalzi è più grande di 2 μm rispetto all'area a sbalzi effettiva. La parte più importante è proteggere la superficie e gli spazi vuoti del cantilever.</li>
</ol>7. Pulizia dei campioni di quarzo per il processo di microfabbricazione a sbalzi con soluzione piranha
<ol><li>Preparare una soluzione di piranha aggiungendo lentamente 10 mL di perossido di idrogeno (H2O2) in 20 mL di acido solforico (H2SO4) a temperatura ambiente. Questa miscela crea una reazione termica.<ol>
<li>Mettere i campioni all'interno di questa soluzione per 10 minuti al fine di pulire tutti i residui organici.</li>
		<li>Risciacquare i campioni con acqua DI e asciugarli con azoto.</li>
	</ol>
</li>
</ol>8. Fase 1: Modellare la forma a sbalzi sul film sottile al quarzo
<ol><li>Il primo processo di litografia<ol>
<li>Risciacquare i campioni con acetone, IPA e quindi soffiare azoto secco.</li>
		<li>Mettere i campioni sulla piastra calda a 140°C per 10 minuti di deumidificazione.</li>
		<li>Gira fotoresist negativo AZ2070 ad una velocità di 4000 giri/min per 30 s.</li>
		<li>Mettere i campioni sulla piastra calda a softbake a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Esporre il campione con 37,5 mJ.cm-2 dose UV per 5 s.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda per cuocere post esposizione a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Sviluppare nello sviluppatore MIF 726 per 100 s a temperatura ambiente, quindi risciacquare in acqua DI e soffiare azoto secco. Lo spessore previsto è di 5,5 μm.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda a 125 °C per 10 minuti per hardbake la resistenza.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Incisione reattiva ionici (RIE) dello strato di quarzo<ol>
<li>Incidere il quarzo fino a quando lo strato di silicio utilizza RIE con una portata di gas di 60 sccm CHF3, 20 sccm 02e 10 sccm Ar a potenza RF di 100 W.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulizia dei residui di resistenza<ol>
<li>Pulire con plasma ad una portata di 90 sccm 02 per 5 min.</li>
		<li>Se la prima fase di pulizia non è sufficiente, lasciare il campione in remover PG a 80 °C fino a quando tutte le resistenze non vengono rimosse.</li>
		<li>Quindi, mettere il campione in una soluzione di piranha (20 mL di acido solforico H2SO4 + 10 mL di perossido di idrogeno H2O2) per 10 min. Quindi, sciacquare in acqua DI e asciugare con azoto.</li>
	</ol>
</li>
</ol>9. Fase 2: Realizzazione dell'elettrodo inferiore e superiore
<ol><li>Il secondo processo litografico<ol>
<li>Risciacquare i campioni con acetone, IPA e quindi soffiare azoto secco.</li>
		<li>Mettere i campioni sulla piastra calda a 140 °C per 10 minuti di deumidificazione.</li>
		<li>Gira fotoresist negativo AZ2020 a una velocità di 4000 giri/min per 30 s.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda a softbake a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Esporre il campione con 23,25 mJ.cm-2 dose UV per 3 s.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda per cuocere post esposizione a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Sviluppare nello sviluppatore MIF 726 per 50 s a temperatura ambiente, quindi risciacquare in acqua DI e soffiare azoto secco. Lo spessore previsto è di 1,7 μm.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Deposizione metallica per elettrodi superiore e inferiore.<ol>
<li>Depositare 50 nm di cromo ad una velocità di 4 A/s e 120 nm di platino a 2,5 A/s con evaporazione del fascio di elettroni a10-6 mbar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Decollo in metallo<ol>
<li>Lasciare i campioni prima in acetone e poi in IPA fino a quando il decollo del metallo non ha successo.</li>
		<li>Controllare il campione con un microscopio ottico e, se necessario, lasciare il campione in rimozione PG a 80 °C fino al decollo di tutti i metalli. Quindi, sciacquare in acqua DI e soffiare azoto secco.</li>
		<li>Se il passaggio 9.3.2 non è sufficiente, mettere i campioni in un pulitore ad ultrasuoni in acetone per 5 minuti. Ripetere questa operazione tutte le volte che è necessario.</li>
		<li>Risciacquare i campioni con acetone, IPA, quindi asciugare con azoto.</li>
	</ol>
</li>
</ol>10. Passaggio 3: Creare una serie del campione per incidere il livello Si(100)
<ol><li>Il terzo processo litografico<ol>
<li>Risciacquare i campioni con acetone, IPA e quindi soffiare azoto secco.</li>
		<li>Mettere i campioni sulla piastra calda a 140 °C per 10 minuti di deumidificazione.</li>
		<li>Gira fotoresist negativo AZ2070 ad una velocità di 2000 giri/min per 30 s.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda per il softbake a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Esporre il campione con 37,5 mJ.cm-2 dose UV per 5 s.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda per cuocere post esposizione a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Sviluppare in MIF 726 per 110 s a temperatura ambiente, quindi risciacquare in acqua DI e asciugare con azoto. Lo spessore previsto è di 5,9 μm.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda a 125 °C per 10 minuti per hardbake la resistenza.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Incisione reattiva degli ioni dello strato di silicio<ol>
<li>Incidere lo strato di silicio fino a quando lo strato SiO2 utilizza RIE con portata del gas di 60 sccm CHF3, 20 sccm 02 e 10 sccm Ar a potenza RF di 100W.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulizia dei residui di resistenza<ol>
<li>Prima pulire con plasma ad una portata di 90 sccm 02 per 5 min.</li>
		<li>Lasciare il campione in remover PG a 80 °C fino a quando non vengono rimosse tutte le resistenze. Quindi, sciacquare in acqua DI e soffiare azoto secco.</li>
	</ol>
</li>
</ol>11. Fase 4: Rilascio di sbalzi mediante incisione chimica umida di SiO2
<ol><li>Il quarto processo litografico<ol>
<li>Risciacquare i campioni con acetone, IPA e quindi soffiare azoto secco.</li>
		<li>Mettere i campioni sulla piastra calda a 140 °C per 10 minuti di deumidificazione.</li>
		<li>Gira fotoresist negativo AZ2020 ad una velocità di 2000 giri/min per 30 s.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda per cuocere morbido a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Esporre il campione con 37,5 mJ.cm-2 dose UV per 5 s.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda per cuocere post esposizione a 115 °C per 60 s.</li>
		<li>Sviluppare in MIF 726 per 65 s a temperatura ambiente. Risciacquare in acqua DI e quindi soffiare azoto secco. Lo spessore previsto è di 2,3 μm.</li>
		<li>Mettere il campione sulla piastra calda a 125 °C per 10 minuti per hardbake la resistenza.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Incisione a umido dello strato SiO2 con incisione di ossido tamponato (BOE)<ol>
<li>Mettere la soluzione BOE 7:1 in un contenitore a base di politetrafluoroetilene (PTFE).</li>
		<li>Mettere il campione in questa soluzione e lasciarlo a temperatura ambiente fino a quando tutti gli strati SiO2 non vengono incisi sotto il sbalzino. Quindi risciacquare in acqua DI e soffiare azoto secco.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulizia dei residui di resistenza<ol>
<li>Risciacquare i campioni con acetone, IPA e quindi soffiare azoto secco.</li>
		<li>Se necessario, pulire i residui di resistenza con plasma ad una portata di 90 sccm O2 per 5 min.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol>
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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il metodo presentato è una combinazione di approcci dal basso verso l'alto e dall'alto verso il basso per produrre micro-cantilever al quarzo piezoelettrico nanostrutturati sulla tecnologia Si. Quartz /Si-MEMS offre importanti vantaggi rispetto al quarzo sfuso in termini di dimensioni, consumo energetico e costi di integrazione. Infatti, il quarzo epitassiale/Si MEMS sono prodotti con processi compatibili con CMOS. Ciò potrebbe facilitare la futura fabbricazione di soluzioni a chip singolo per dispositivi multifrequenza, preservando al contempo la miniaturizzazione e processi convenienti. Rispetto all'attuale produzione di dispositivi al quarzo, una tecnologia top down basata sul taglio e la lucidatura di grandi cristalli coltivati idrotermali, il metodo descritto nel protocollo consente di ottenere notevoli strati di quarzo più sottili su substrato SOI, con spessori tra i 200 e i 1000 nm e nanostrutturazione precisa, che può generare micro-dispositivi piezoelettrici fantasia di diverse dimensioni e design. Le dimensioni dei dispositivi al quarzo ottenuti con metodo standard non possono essere inferiori a 10 μm di spessore e 100 μm di diametro e per la maggior parte delle applicazioni queste devono essere incollate su substrati Si. Questa funzione limita le frequenze di lavoro e la sensibilità dei trasduttori di corrente.
I dispositivi piezoelettrici al quarzo ottenuti con il protocollo potrebbero trovare applicazioni nel prossimo futuro nel campo dell'elettronica, della biologia e della medicina. Grazie alla sua coerente interfaccia quarzo/silicio, spessori inferiori a 1000 nm e una nanostruttura controllata, questi dispositivi dovrebbero presentare sensibilità più elevate preservando il fattore di qualità meccanica del dispositivo. Inoltre, si prevede che questi dispositivi funzioneranno sia (i) a bassa frequenza meccanica della struttura MEMS, che dipende dalla dimensione del dispositivo, sia (ii) alla frequenza intrinseca del materiale al quarzo, che dipende dallo spessore del quarzo, cioè circa 10 GHz per un risuonatore spesso 800 nm10. Un aspetto chiave per ottenere cantilever di buona qualità è garantire la conservazione della qualità cristallina e della funzionalità piezoelettrica dello strato di quarzo attivo durante i diversi processi litografici. Infatti, è stato creato un processo a fasi litografiche per proteggere i bordi laterali dello strato di quarzo nanostrutturato per evitare qualsiasi rischio di infiltrazione di acido HF durante il rilascio del cantilever. Di conseguenza, il cantilever quarzo/Si presenta una cristallinità epitassiale uniforme e proprietà piezoelettriche del quarzo, come indicato dalla caratterizzazione strutturale e della frequenza di risonanza dalla microdiffrazione a raggi X 2D e dalle misurazioni del vibrometro senza contatto.

I nanomateriali di ossido con proprietà piezoelettriche sono fondamentali per progettare dispositivi come sensori MEMS o mietitrici di micro energiao stoccaggio 1,2,3. Con l'aumentare dei progressi della tecnologia CMOS, l'integrazione monolitica di pellicole piezoelettriche e nanostrutture epitassiali di alta qualità nel silicio diventa un argomento di interesse per espandere nuovi nuovi dispositivi4. Inoltre, è necessario un maggiore controllo della miniaturizzazione di questi dispositivi per ottenere alte prestazioni5,6. Le nuove applicazioni dei sensori in elettronica, biologia e medicina sono abilitate dai progressi nelle tecnologie di micro e nanofabbricazione7,8.
In particolare, α-quarzo è ampiamente utilizzato come materiale piezoelettrico e mostra caratteristiche eccezionali, che consentono agli utenti di fabbricare per diverse applicazioni. Sebbene abbia un basso fattore di accoppiamento elettromeccanico, che limita la sua area di applicazione per la raccolta dell'energia, la sua stabilità chimica e l'alto fattore di qualità meccanica lo rendono un buon candidato per i dispositivi di controllo della frequenza e le tecnologie deisensori 9. Tuttavia, questi dispositivi sono stati micromacchiati da singoli cristalli di quarzo sfusi che hanno le caratteristiche desiderate per la fabbricazione deldispositivo 10. Lo spessore del cristallo di quarzo dovrebbe essere configurato in modo tale che la massima frequenza di risonanza possa essere ottenuta dal dispositivo, al giorno d'oggi, lo spessore più basso raggiungibile è di 10 μm11. Finora sono state riportate alcune tecniche per micropattern i cristalli sfusi come faraday cage angled-intching11, laser interference lithography12e focused ion beam (FIB)13.
Recentemente, l'integrazione diretta e dal basso verso l'alto della crescita epitassiale di (100) pellicola α quarzo nel substrato di silicio (100) è stata sviluppata mediante deposizione di soluzioni chimiche (CSD)14,15. Questo approccio ha aperto una porta per superare le sfide di cui sopra e anche per sviluppare dispositivi a base piezoelettrica per future applicazioni di sensori. È stata ottenuta la sartoria della struttura α-quarzo su substrato di silicio e ha permesso di controllare la consistenza, la densità e lo spessore del film16. Lo spessore della pellicola α-quarzo è stato esteso da poche centinaia di nanometri alla gamma di micron, che sono da 10 a 50 volte più sottili di quelli ottenuti dalle tecnologie top-down su cristallo sfuso. L'ottimizzazione delle condizioni di deposizione, dell'umidità e della temperatura del dip-coating è stata in grado di ottenere sia una pellicola di quarzo cristallino nanostrutturata continua che un modello nanoimstampato perfetto da una combinazione di una serie di tecniche litografiche top-down17. In particolare, la litografia soft nanoimprint (NIL) è un processo a basso costo, di fabbricazione su larga scala e basato su attrezzature da banco. L'applicazione di NIL morbido, che combina approcci top-down e bottom-up, è una chiave per produrre array di nanopillari al quarzo epitassiali sul silicio con un controllo preciso dei diametri del pilastro, dell'altezza e delle distanze interpillari. Inoltre, è stata eseguita la fabbricazione di nanopillari di silice con forma controllata, diametro e periodicità su vetro borosilicato per un'applicazione biologica per la personalizzazione del NIL morbido di film sottile di quarzo epitassiale18.
Finora non è stato possibile l'integrazione su chip di MEMS piezoelettrico nanostrutturato α al quarzo. Qui, disegniamo il percorso ingegneristico dettagliato a partire dalla fabbricazione del materiale al dispositivo. Spieghiamo tutti i passaggi per la sintesi del materiale, la NIL morbida e la microfabbricazione del dispositivo per rilasciare un cantilever al quarzo piezoelettrico sul substrato SOI19 e discutere la sua risposta come materiale piezoelettrico con alcuni risultati di caratterizzazione.

<table><tbody><tr><td>Acetone</td><td>Honeywell Riedel de Ha&amp;euml;n</td><td>UN 1090</td><td></td></tr><tr><td>AZnLOF 2020 negative resist</td><td>Microchemicals</td><td>USAW176488-1BLO</td><td></td></tr><tr><td>AZnLOF 2070 negative resist</td><td>Microchemicals</td><td>USAW211327-1FK6</td><td></td></tr><tr><td>AZ 726 MIF developer</td><td>Merck</td><td>DEAA195539</td><td></td></tr><tr><td>BOE (7:1)</td><td>Technic</td><td>AF 87.5-12.5</td><td></td></tr><tr><td>Brij-58</td><td>Sigma</td><td>9004-95-9</td><td></td></tr><tr><td>Chromium</td><td>Neyco</td><td>FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271</td><td></td></tr><tr><td>Dip Coater ND-R 11/2 F</td><td>Nadetec</td><td>ND-R 11/2 F</td><td></td></tr><tr><td>Hydrogen peroxide solution 30%</td><td>Carlo Erka Reagents DasitGroup</td><td>UN 2014</td><td></td></tr><tr><td>H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;SO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Honeywell Fluka</td><td>UN 1830</td><td></td></tr><tr><td>Isopropyl alcohol</td><td>Honeywell Riedel de Ha&amp;euml;n</td><td>UN 1219</td><td></td></tr><tr><td>Mask aligner</td><td>EV Group</td><td>EVG620</td><td></td></tr><tr><td>PG remover</td><td>MicroChem</td><td>18111026</td><td></td></tr><tr><td>Platinum</td><td>Neyco</td><td>INO272308/F14508</td><td></td></tr><tr><td>PTFE based container</td><td>Teflon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Reactive ion etching (RIE)</td><td>Corial</td><td>ICP Corial 200 IL</td><td></td></tr><tr><td>SEMFEG</td><td>Hitachi</td><td>Su-70</td><td></td></tr><tr><td>SOI substrate</td><td>University Wafer</td><td>ID :3213</td><td></td></tr><tr><td>Strontium chloride hexahydrate</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-70-4</td><td></td></tr><tr><td>SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit</td><td>Dow</td><td>.000000840559</td><td></td></tr><tr><td>SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent</td><td>Dow</td><td>.000000840559</td><td></td></tr><tr><td>Tetraethyl orthosilicate</td><td>Aldrich</td><td>78-10-4</td><td></td></tr><tr><td>Tubular Furnace</td><td>Carbolite</td><td>PTF 14/75/450</td><td></td></tr><tr><td>Vibrometer</td><td>Polytec</td><td>OFV-500D</td><td></td></tr><tr><td>2D XRD</td><td>Bruker</td><td>D8 Discover</td><td>Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector</td></tr></tbody></table>

epitaxial nanostructured &alpha;-quartz films on silicon: from the material to new devices

In questo lavoro, mostriamo un percorso ingegneristico dettagliato del primo microcantilever a base di quarzo epitassiale piezoelettrico nanostrutturato. Spiegheremo tutti i passaggi del processo a partire dal materiale alla fabbricazione del dispositivo. La crescita epitassiale del film di α quarzo su substrato SOI (100) inizia con la preparazione di un sol-gel di silice drogato stronzio e continua con la deposizione di questo gel nel substrato SOI in forma di film sottile utilizzando la tecnica di dip-coating in condizioni atmosferiche a temperatura ambiente. Prima della cristallizzazione del film di gel, la nanostrutturazione viene eseguita sulla superficie del film mediante litografia nanoimprint (NIL). La crescita del film epitassiale viene raggiunta a 1000 °C, inducendo una perfetta cristallizzazione della pellicola di gel fantasia. La fabbricazione di dispositivi a sbalzi di cristallo di quarzo è un processo in quattro fasi basato su tecniche di microfabbricazione. Il processo inizia con la sagomatura della superficie del quarzo, quindi la deposizione metallica per gli elettrodi lo segue. Dopo aver rimosso il silicone, il cantilever viene rilasciato dal substrato SOI eliminando SiO2 tra silicio e quarzo. Le prestazioni del dispositivo vengono analizzate dal videometro laser senza contatto (LDV) e dalla microscopia a forza atomica (AFM). Tra le diverse dimensioni del cantilever incluse nel chip fabbricato, il cantilever nanostrutturato analizzato in questo lavoro ha mostrato una dimensione di 40 μm grande e 100 μm di lunghezza ed è stato fabbricato con uno strato di quarzo a motivi geometrici di 600 nm (diametro nanopillare e distanza di separazione rispettivamente di 400 nm e 1 μm) coltivato in modo epitassiale su uno strato di dispositivo Si spesso 2 μm. La frequenza di risonanza misurata era di 267 kHz e il fattore di qualità stimato, Q, dell'intera struttura meccanica era Q ~ 398 in condizioni di basso vuoto. Abbiamo osservato lo spostamento lineare dipendente dalla tensione del sbalzino con entrambe le tecniche (ad esempio, misurazione del contatto AFM e LDV). Pertanto, dimostrando che questi dispositivi possono essere attivati attraverso l'effetto piezoelettrico indiretto.

L'avanzamento della sintesi dei materiali e della fabbricazione del dispositivo (cfr. figura 1) è stato descritto schematicamente monitorando diversi passaggi con immagini reali. Dopo i processi di microfabbricazione, abbiamo osservato l'aspetto dei cantilever nanostrutturati utilizzando le immagini di microscopia elettronica a scansione di emissione di campo (FEG-SEM)(Figura 2a-c). La diffrazione a micro raggi X 2D controllava la cristallinità dei diversi strati di impilamento del cantilever (Figura 2d). Abbiamo anche analizzato la cristallizzazione dettagliata dei pilastri al quarzo utilizzando la tecnica della diffrazione elettronica e le immagini FEG-SEM in modalità elettroni retroscatterati(Figura 2e-f). Una caratterizzazione strutturale più profonda di un singolo cantilever piezoelettrico piezoelettrico a base di quarzo è stata eseguita registrando la figura del palo e la curva a dondolo come mostrato nella figura 2g-i. La risposta elettromeccanica dei cantilever piezoelettrici a base di quarzo è stata rilevata utilizzando sia (i) un laser Doppler Vibrometer (LDV) dotato di laser, fotodetector e generatore di frequenza (vedi figura 2j) e (ii) un microscopio a forza atomica in cui l'uscita di azionamento CA di un amplificatore lock-in (LIA) viene alimentata agli elettrodi superiore e inferiore del cantilever, mentre la vibrazione viene registrata con il sistema di deflessione ottica del fascio dell'AFM (vedi figura 2k,l). Si noti che il vibrometro è stato utilizzato in modalità di spostamento con un intervallo di 50 nm/V. Il generatore di frequenza utilizzato per azionare l'inversa-piezoelettricità del cantilever al quarzo era un generatore arbitrario di forme d'onda.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61766/61766fig01.jpg"> Figura 1: Fabbricazione del dispositivo. Schemi generali e immagini FEG-SEM delle fasi di sintesi e microfabbricazione della sbalziera al quarzo. (a) La deposizione multistrato di rivestimento a immersione della soluzione di silice Sr su substrato SOI è seguita dalla nanostrutturazione del film con processo NIL (B,c,d). e ricotturadel campione a 1000 °C nell'atmosfera dell'aria consente la cristallizzazione di pellicole di quarzo nanostrutturate. Infine, un cantilever al quarzo nanostrutturato è fabbricato con micromacchina disilicio (f,g,h,i). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61766/61766fig01large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61766/61766fig2v2.jpg"> Figura 2: (a) immagine SEM di un chip nanostrutturato a base di quarzo con diverse dimensioni a sbalzi. (b)Immagine SEM di un singolo sbalzino al quarzo nanostrutturato (grande 36 μm e lungo 70 μm). (c) Immagine FEG-SEM sezionale trasversale della pellicola di quarzo nanostrutturata su substrato SOI. (d) Modello di diffrazione a raggi X 2D del cantilever nanostrutturato. Si noti che i diversi strati insieme ai loro spessori sono indicati nel diffractogramma. (e) Immagine superiore FEG-SEM della pellicola di quarzo nanostrutturata. f) ImmagineTEM a risoluzione più elevata di un unico pilastro di quarzo. L'interno mostra la natura a singolo cristallo del pilastro risolta dalla diffrazione elettronica. gfiguradel polo 2D α-quarzo(100)/Si(100) a sbalzi. h)Immagine ottica dell'intero chip durante le misurazioni della microdiffrazione evidenziate da un raggio laser. Si noti che il colore verde nell'immagine ottica corrisponde alla diffrazione della luce naturale prodotta dall'interazione della luce e del nanopillare di quarzo che agiscono come un cristallo fotonico. (i) Curva a dondolo del cantilever quarzo/Si che mostra un valore di mosaicità di 1,829° della riflessione al quarzo (100). (l) Caratterizzazione meccanica mediante misurazioni della vibrometria non con contratta sotto basso vuoto di un sbalzino a base di quarzo grande 40 μm e lungo 100 μm composto da uno strato di quarzo modellato spesso 600 nm. Il diametro dei nanopillari e la distanza di separazione sono rispettivamente di 400 nm e 1 μm e lo spessore dello strato del dispositivo Si è di 2 μm. L'immagine insorgenza mostra la dipendenza lineare dell'ampiezza a sbalzi e della tensione CA applicata. (k,l) Misurazioni della microscopia a forza atomica in cui l'uscita dell'azionamento CA di un amplificatore lock-in (LIA) viene alimentata agli elettrodi superiore e inferiore del campione, mentre la vibrazione viene registrata con il sistema di deflessione del fascio ottico dell'AFM, cioè l'ampiezza di LIA rispetto al tempo per diverse ampiezze di tensione applicate (da 2 a 10 VAC). Si noti che abbiamo osservato una dipendenza lineare simile dello spostamento a sbalzi a sbalzi in nanometri e della tensione CA applicata. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61766/61766fig2v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Epitaxial Nanostructured &#945;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

Questo lavoro presenta un protocollo dettagliato per la microfabbricazione di sbalzi di α quarzo nanostrutturati su un substrato tecnologico SILICON-On-Insulator (SOI) a partire dalla crescita epitassiale del film di quarzo con il metodo di rivestimento a tuffo e quindi nanostrutturazione del film sottile tramite litografia nanoimprint.

Pellicole α al quarzo epitassiale su silicio: dal materiale ai nuovi dispositivi

In this work, we show a detailed engineering route of the first piezoelectric nanostructured epitaxial quartz-based microcantilever. We will explain all ...

epitaxial-nanostructured-quartz-films-on-silicon-from-material-to-new

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Epitaxial Nanostructured &alpha;-Quartz Films on Silicon: From the Material to New Devices

5.3K Views.  Université de Montpellier. Questo lavoro presenta un protocollo dettagliato per la microfabbricazione di sbalzi di α quarzo nanostrutturati su un substrato tecnologico SILICON-On-Insulator (SOI) a partire dalla crescita epitassiale del film di quarzo con il metodo di rivestimento a tuffo e quindi nanostrutturazione del film sottile tramite litografia nanoimprint.

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Polycrystalline Silicon Thin-film Solar cells with Plasmonic-enhanced Light-trapping

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To compensate for lower light absorption such physically thin devices have to incorporate light-trapping which increases their optical thickness. Light scattering by textured surfaces is a common technique but it cannot be universally applied to all solar cell technologies. Some cells, for example those made of evaporated silicon, are planar as produced and they require an alternative light-trapping means suitable for planar devices. Metal nanoparticles formed on planar silicon cell surface and capable of light scattering due to surface plasmon resonance is an effective approach.
The paper presents a fabrication procedure of evaporated polycrystalline silicon solar cells with plasmonic light-trapping and demonstrates how the cell quantum efficiency improves due to presence of metal nanoparticles.
To fabricate the cells a film consisting of alternative boron and phosphorous doped silicon layers is deposited on glass substrate by electron beam evaporation. An Initially amorphous film is crystallised and electronic defects are mitigated by annealing and hydrogen passivation. Metal grid contacts are applied to the layers of opposite polarity to extract electricity generated by the cell. Typically, such a ~2 &mu;m thick cell has a short-circuit current density (Jsc) of 14-16 mA/cm2, which can be increased up to 17-18 mA/cm2 (~25% higher) after application of a simple diffuse back reflector made of a white paint.
To implement plasmonic light-trapping a silver nanoparticle array is formed on the metallised cell silicon surface. A precursor silver film is deposited on the cell by thermal evaporation and annealed at 23&deg;C to form silver nanoparticles. Nanoparticle size and coverage, which affect plasmonic light-scattering, can be tuned for enhanced cell performance by varying the precursor film thickness and its annealing conditions. An optimised nanoparticle array alone results in cell Jsc enhancement of about 28%, similar to the effect of the diffuse reflector. The photocurrent can be further increased by coating the nanoparticles by a low refractive index dielectric, like MgF2, and applying the diffused reflector. The complete plasmonic cell structure comprises the polycrystalline silicon film, a silver nanoparticle array, a layer of MgF2, and a diffuse reflector. The Jsc for such cell is 21-23 mA/cm2, up to 45% higher than Jsc of the original cell without light-trapping or ~25% higher than Jsc for the cell with the diffuse reflector only.
Introduction
Light-trapping in silicon solar cells is commonly achieved via light scattering at textured interfaces. Scattered light travels through a cell at oblique angles for a longer distance and when such angles exceed the critical angle at the cell interfaces the light is permanently trapped in the cell by total internal reflection (Animation 1: Light-trapping). Although this scheme works well for most solar cells, there are developing technologies where ultra-thin Si layers are produced planar (e.g. layer-transfer technologies and epitaxial c-Si layers) 1 and or when such layers are not compatible with textures substrates (e.g. evaporated silicon) 2. For such originally planar Si layer alternative light trapping approaches, such as diffuse white paint reflector 3, silicon plasma texturing 4 or high refractive index nanoparticle reflector 5 have been suggested.
Metal nanoparticles can effectively scatter incident light into a higher refractive index material, like silicon, due to the surface plasmon resonance effect 6. They also can be easily formed on the planar silicon cell surface thus offering a light-trapping approach alternative to texturing. For a nanoparticle located at the air-silicon interface the scattered light fraction coupled into silicon exceeds 95% and a large faction of that light is scattered at angles above critical providing nearly ideal light-trapping condition (Animation 2: Plasmons on NP). The resonance can be tuned to the wavelength region, which is most important for a particular cell material and design, by varying the nanoparticle average size, surface coverage and local dielectric environment 6,7. Theoretical design principles of plasmonic nanoparticle solar cells have been suggested 8. In practice, Ag nanoparticle array is an ideal light-trapping partner for poly-Si thin-film solar cells because most of these design principle are naturally met. The simplest way of forming nanoparticles by thermal annealing of a thin precursor Ag film results in a random array with a relatively wide size and shape distribution, which is particularly suitable for light-trapping because such an array has a wide resonance peak, covering the wavelength range of 700-900 nm, important for poly-Si solar cell performance. The nanoparticle array can only be located on the rear poly-Si cell surface thus avoiding destructive interference between incident and scattered light which occurs for front-located nanoparticles 9. Moreover, poly-Si thin-film cells do not requires a passivating layer and the flat base-shaped nanoparticles (that naturally result from thermal annealing of a metal film) can be directly placed on silicon further increases plasmonic scattering efficiency due to surface plasmon-polariton resonance 10.
The cell with the plasmonic nanoparticle array as described above can have a photocurrent about 28% higher than the original cell. However, the array still transmits a significant amount of light which escapes through the rear of the cell and does not contribute into the current. This loss can be mitigated by adding a rear reflector to allow catching transmitted light and re-directing it back to the cell. Providing sufficient distance between the reflector and the nanoparticles (a few hundred nanometers) the reflected light will then experience one more plasmonic scattering event while passing through the nanoparticle array on re-entering the cell and the reflector itself can be made diffuse - both effects further facilitating light scattering and hence light-trapping. Importantly, the Ag nanoparticles have to be encapsulated with an inert and low refractive index dielectric, like MgF2 or SiO2, from the rear reflector to avoid mechanical and chemical damage 7. Low refractive index for this cladding layer is required to maintain a high coupling fraction into silicon and larger scattering angles, which are ensured by the high optical contrast between the media on both sides of the nanoparticle, silicon and dielectric 6. The photocurrent of the plasmonic cell with the diffuse rear reflector can be up to 45% higher than the current of the original cell or up to 25% higher than the current of an equivalent cell with the diffuse reflector only.

Polycrystalline silicon thin-film solar cells on glass are fabricated by deposition of boron and phosphorous doped silicon layers followed by crystallisation, defect passivation and metallisation. Plasmonic light-trapping is introduced by forming Ag nanoparticles on the silicon cell surface capped with a diffused reflector resulting in ~45% photocurrent enhancement.

Celle in silicio policristallino solari a film sottile con plasmoniche-enhanced Light-trapping

One of major approaches to cheaper solar cells is reducing the amount of semiconductor material used for their fabrication and making cells thinner. To ...

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Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain such surfaces are described. The first approach is the preparation of single terminated perovskite SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates. Wet etching was used to selectively remove one of the two possible surface terminations, while an annealing step was used to increase the smoothness of the surface. The resulting single terminated surfaces allow for the heteroepitaxial growth of perovskite oxide thin films with high crystalline quality and well-defined interfaces between substrate and film. In the second approach, seed layers for epitaxial film growth on arbitrary substrates were created by Langmuir-Blodgett (LB) deposition of nanosheets. As model system Ca2Nb3O10- nanosheets were used, prepared by delamination of their layered parent compound HCa2Nb3O10. A key advantage of creating seed layers with nanosheets is that relatively expensive and size-limited single crystalline substrates can be replaced by virtually any substrate material.

Various procedures are outlined to prepare atomically defined templates for epitaxial growth of complex oxide thin films. Chemical treatments of single crystalline SrTiO3 (001) and DyScO3 (110) substrates were performed to obtain atomically smooth, single terminated surfaces. Ca2 Nb3 O10- nanosheets were used to create atomically defined templates on arbitrary substrates.

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Chimica

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of biosensing devices. We report on a protocol of using KrF and ArF lasers irradiating Si (001) samples immersed in a liquid environment with low number of pulses and operating at moderately low pulse fluences to induce Si wettability modification. Wafers immersed for up to 4 hr in a 0.01% H2O2/H2O solution did not show measurable change in their initial contact angle (CA) ~75&#176;. However, the 500-pulse KrF and ArF lasers irradiation of such wafers in a microchamber filled with 0.01% H2O2/H2O solution at 250 and 65 mJ/cm2, respectively, has decreased the CA to near 15&#176;, indicating the formation of a superhydrophilic surface. The formation of OH-terminated Si (001), with no measurable change of the wafer&#8217;s surface morphology, has been confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and atomic force microscopy measurements. The selective area irradiated samples were then immersed in a biotin-conjugated fluorescein-stained nanospheres solution for 2 hr, resulting in a successful immobilization of the nanospheres in the non-irradiated area. This illustrates the potential of&#160;the method for selective area biofunctionalization and fabrication of advanced Si-based biosensing architectures. We also describe a similar protocol of irradiation of wafers immersed in methanol (CH3OH) using ArF laser operating at pulse fluence of 65 mJ/cm2 and in situ formation of a strongly hydrophobic surface of Si (001) with the CA of 103&#176;. The XPS results indicate ArF laser induced formation of Si&#8211;(OCH3)x compounds responsible for the observed hydrophobicity. However, no such compounds were found by XPS on the Si surface irradiated by KrF laser in methanol, demonstrating the inability of the KrF laser to photodissociate methanol and create -OCH3 radicals.

We report on a process of in situ alteration of HF treated Si (001) surface into a hydrophilic or hydrophobic state by irradiating samples in microfluidic chambers filled with&#160;H2O2/H2O solution (0.01%-0.5%) or methanol solutions using pulsed UV laser of a relative low pulse fluence.

Area selettiva Modifica della Silicon bagnabilità della superficie da impulsi laser UV irradiazione in ambiente liquido

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomicamente tracciabile nanostrutture

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step process based on the preparation of a sol in a one-pot synthesis which is followed by the deposition of a gel film on Si(100) substrates by evaporation induced self-assembly using the dip-coating technique and ends with a thermal treatment of the material to induce the gel crystallization and the growth of the quartz film. The formation of a silica gel is based on the reaction of a tetraethyl orthosilicate and water, catalyzed by HCl, in ethanol. However, the solution contains two additional components that are essential for preparing mesoporous epitaxial quartz films from these silica gels dip-coated on Si. Alkaline earth ions, like Sr2+ act as glass melting agents that facilitate the crystallization of silica and in combination with cetyl trimethylammonium bromide (CTAB) amphiphilic template form a phase separation responsible of the macroporosity of the films. The good matching between the quartz and silicon cell parameters is also essential in the stabilization of quartz over other SiO2 polymorphs and is at the origin of the epitaxial growth.

A protocol is presented for the preparation of piezoelectric macroporous epitaxial films of quartz on silicon by solution chemistry using dip-coating and thermal treatments in air.

Preparazione di macroporosi Epitassiali Films quarzo su silicio da Solution Chemical Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and conformality by taking advantage of self-limiting reactions between vapor-phase precursors and the growing film. Perovskite oxides present potential for next-generation electronic materials, but to-date have mostly been deposited by physical methods. This work outlines a method for depositing SrTiO3 (STO) on germanium using ALD. Germanium has higher carrier mobilities than silicon and therefore offers an alternative semiconductor material with faster device operation. This method takes advantage of the instability of germanium's native oxide by using thermal deoxidation to clean and reconstruct the Ge (001) surface to the 2&#215;1 structure. 2-nm thick, amorphous STO is then deposited by ALD. The STO film is annealed under ultra-high vacuum and crystallizes on the reconstructed Ge surface. Reflection high-energy electron diffraction (RHEED) is used during this annealing step to monitor the STO crystallization. The thin, crystalline layer of STO acts as a template for subsequent growth of STO that is crystalline as-grown, as confirmed by RHEED. In situ X-ray photoelectron spectroscopy is used to verify film stoichiometry before and after the annealing step, as well as after subsequent STO growth. This procedure provides framework for additional perovskite oxides to be deposited on semiconductors via chemical methods in addition to the integration of more sophisticated heterostructures already achievable by physical methods.

This work details the procedures for the growth and characterization of crystalline SrTiO3 directly on germanium substrates by atomic layer deposition. The procedure illustrates the ability of an all-chemical growth method to integrate oxides monolithically onto semiconductors for metal-oxide semiconductor devices.

Crescita epitassiale di perovskite titanato di stronzio su Germanio via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical photocatalytic structures. However, the influence of such chemical bonding on the optical and surface properties of the photocatalyst and thus its photocatalytic activity/reaction selectivity behavior has not been systematically studied. In this investigation, TiO2 has been supported on the surface of SiO2 by means of two different methods: (i) by the in situ formation of TiO2 in the presence of sand quartz via a sol-gel method employing tetrabutyl orthotitanium (TBOT); and (ii) by binding the commercial TiO2 powder to quartz on a surface silica gel layer formed from the reaction of quartz with tetraethylorthosilicate (TEOS). For comparison, TiO2 nanoparticles were also deposited on the surfaces of a more reactive SiO2 prepared by a hydrolysis-controlled sol-gel technique as well as through a sol-gel route from TiO2 and SiO2 precursors. The combination of TiO2 and SiO2, through interfacial Ti-O-Si bonds, was confirmed by FTIR spectroscopy and the photocatalytic activities of the obtained composites were tested for photocatalytic degradation of NO according to the ISO standard method (ISO 22197&#8722;1). The electron microscope images of the obtained materials showed that variable photocatalyst coverage of the support surface can successfully be achieved but the photocatalytic activity towards NO removal was found to be affected by the preparation method and the nitrate selectivity is adversely affected by Ti-O-Si bonding.

The Effect of Interfacial Chemical Bonding in TiO2-SiO2 Composites on Their Photocatalytic NOx Abatement Performance

The focus of the present work is to establish means to generate and quantify levels of Ti-O-Si linkages and to correlate these with the photocatalytic properties of the supported TiO2.

L&#39;effetto del legame chimico interfacciato in TiO<sub&gt; 2</sub&gt; -SiO<sub&gt; 2</sub&gt; Compositi sulle prestazioni fotocatalitiche di riduzione di NOx

The chemical bonding of particulate photocatalysts to supporting material surfaces is of great importance in engineering more efficient and practical ...

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and forging. Adoption of this technique is proceeding despite disagreement concerning the underlying mechanism responsible for EAD. The experimental procedure described herein enables a more explicit study compared to previous EAD research by removing thermal effects, which are responsible for disagreement in interpreting previous EAD results. Furthermore, as the procedure described here enables EAD observation in situ and in real time in a transmission electron microscope (TEM), it is superior to existing post-mortem methods that observe EAD effects post-test. Test samples consist of a single crystal copper (SCC) foil having a free-standing tensile test section of nanoscale thickness, fabricated using a combination of laser and ion beam milling. The SCC is mounted to an etched silicon base that provides mechanical support and electrical isolation while serving as a heat sink. Using this geometry, even at high current density (~3,500 A/mm2), the test section experiences a negligible temperature increase (&#60;0.02 &#176;C), thus eliminating Joule heating effects. Monitoring material deformation and identifying the corresponding changes to microstructures, e.g. dislocations, are accomplished by acquiring and analyzing a series of TEM images. Our sample preparation and in situ experiment procedures are robust and versatile as they can be readily utilized to test materials with different microstructures, e.g., single and polycrystalline copper.

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Isolating electrical and thermal effects on electrically assisted deformation (EAD) is very difficult using macroscopic samples. Metallic sample micro- and nanostructures together with a custom test procedure have been developed to evaluate the impact of applied current on the formation without joule heating and evolution of dislocations on these samples.

Un metodo novello per<em&gt; In Situ</em&gt; Caratterizzazione elettromeccanica dei campioni di nanoscala

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Fabbricazione di film ultra-sottile di colore con altamente assorbente Media mediante deposizione di angolo obliquo

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Massa e sintesi di Film sottile di ossidi compositivamente varianti entropia-stabilizzato

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Pellicole α al quarzo epitassiale su silicio: dal materiale ai nuovi dispositivi

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