מחזיק מדגם זה יכול לשמש לגידול גבישים ואיסוף נתוני דיפוזיה של קרני רנטגן. מחזיק מדגם זה נעשה לשימוש על צלחות 24 באר אשר נמצאים בשימוש נרחב בקהילת MX. ההיבט החשוב ביותר הוא שאין צורך במניפולציה.
מחזיק מדגם המציג היבטים אלה המתוארים כאן לא היה קיים קודם לכן. לראות משהו זה תמיד הרבה יותר טוב מאשר לקרוא על זה. על ידי צפייה בסרטון, משתמש פוטנציאלי יכול לתפוס את התכונות והמורכבות של מחזיק הדגימה החדש באופן מיידי.
כדי להתחיל, צור משטח נקי ונשחרר מאבק באמצעות מטלית לחה ונשחררת מוך. קח מחזיק מדגם אחד מהתיבה שלו והצב אותו בעדינות, רדיד אלומיניום צהוב פונה כלפי מעלה, על המשטח הנקי כדי למנוע נזק או ניקוב לא רצוי של רדיד COC האחורי. הגדר את טיפות התגבשות על רדיד צהוב כפי שהוא ייעשה על שקופיות כיסוי נפוץ.
מניחים את הטיפות בעדינות, כדי למנוע כל קרע או פירסינג של רדיד באמצעות פיפטה. במחזיקי מדגם מסוג 2 וסוג 3, שתי טיפות הן המקסימום המומלץ. במחזיק מדגם מסוג 1, ניתן להציב עד שלוש טיפות.
הופכים את מחזיק הדגימה ומ מניחים אותו על חלל משומן מראש של צלחת בסגנון לינברו 24 באר. השתמשו בעזרי המיקום של מחזיק הדגימה כדי להנחות אותו למיקום האופטימלי שלו. ודא את המיקום הנכון של מחזיק הדגימה על מנת למנוע אידוי לא רצוי.
על ידי הנחת לוח ההתגבשות תחת מיקרוסקופ אור שידור, ללא או בלי מקטבים, לפקח על צמיחת גביש ללא כל הפרעה של הניסוי. בצע קריו-פרוטקציה תחת מיקרוסקופ של אור שידור. לנקב בעדינות את רדיד COC החיצוני באמצעות canula בסדר.
ודא שהרדיד הצהוב הפנימי נותר ללא שינוי. הדקירה צריכה להיות ממש ליד הירידה שיש לתמרן. הכנס פתיל נייר משובח לחור התקוע.
בזהירות לדחוף את הפתיל קדימה עד שהוא נוגע בנייר הפולימיד הצהוב. שמור על הפתיל במגע עם רדיד הכסף מחורר. הפתיל ישאב את כל הפתרון העודף.
הזמן הנדרש להסרת נוזלים מלאה תלוי צמיגות של הפתרונות ואת הרכב המשקאות האם. אחרי שכל הנוזל נשאב משם, בעדינות לסגת פתיל הנייר. זכור את המיקום של הירידה, שכן זה לא יכול להיות גלוי לאחר הסרת המשקאות האם.
קח פיפטה סטנדרטית כדי להחיל נפח קטן של פתרון מגן קריו, באמצעות קצה מובלט דרך אותו חור. כדי לסנות מחדש את רדיד ה- COC המרפא את עצמו, מניחים בעדינות אצבע מוגנת על החור למשך כשני שנייה ומחלקים אותו על-פני הדקירה. הלחץ הקל בשילוב עם הטמפרטורה הגבוהה יקדם את החרימות מחדש של נקבים שהם לא גדולים מדי.
ממיסים את הליגנד באלכוהול אם בריכוז הרצוי בצינור תגובה. לסובב את הפתרון במשך 10 דקות ב 12, 000 פעמים גרם כדי להסיר חלקיקים מסיסים. יש להשתמש בצנטריפוגה מבוקרת טמפרטורה במידת הצורך.
מניחים בעדינות מקסימום שלושה מיקרוליטרים של פתרון המכיל ליגנד בפער שבין רדיד ה- COC לסרט הפולימיד באמצעות קצה פיפטה ארוך ומובלט;לסגת מהקצה. כדי לסנות מחדש את רדיד ה- COC המרפא את עצמו, מניחים בעדינות אצבע מוגנת על החור למשך כשני שנייה ומחלקים אותו על-פני הדקירה. דגירה הניסוי במשך זמן מה כדי לאפשר דיפוזיה על פני הממברנה.
זמן ההשריה תלוי מאוד צמיגות של פתרון פיזור ומרכיביו. חזור על שלבי השריית ליגנד מספר פעמים כדי להשרות לאחר מכן ליגנדים שונים. כדי למזער את פיזור הממסים, הסר פתרון עודף לפני איסוף הנתונים.
ודאו סביבת קורות יציבה ומבוקרת לחות עם תנאים שנקבעו מראש. כדי לבצע איסוף נתוני דיפוזיה במקום בטמפרטורת הסביבה, הרם בעדינות את רדיד ה- COC השקוף בנקודה המיועדת באמצעות מלקחים וקלף אותו. עכשיו בעדינות להרים את מחזיק המדגם מהחלל שלה ולהכניס אותו מיד לתוך בסיס מחזיק מדגם מגנטי מוכן מראש.
אין צורך בדבק עבור שלב זה. יש להפעיל לחץ עדין כדי להבטיח את המיקום הנכון של מחזיק הדגימה בתוך הבסיס. למחזיקי דגימה עם טבעת חיצונית נשלפת, יש להפעיל לחץ עדין על ידי החזקת הטבעת החיצונית ולשבור אותה בנקודות ההפסקה המיועדות.
הדוגמה מוכנה כעת לאיסוף נתוני מרכונים ועבירה. הר את מחזיק הדגימה על גוניומטר קורן ולהבטיח מיקום נכון של המחזיק. בהתאם לגיאומטריית הגוניומטר, ניתן לסובב את מחזיק הדגימה עד 160 מעלות מבלי לגרום להצלה במהלך ניסוי ההפשטה.
השתמש פתיל נייר בעדינות לגעת בנייר פולימיד צהוב מהישבן כדי להסיר עודף ליקר אמא. הדוגמה מוכנה כעת לאיסוף נתוני מרכונים ועבירה. היכונו לאיסוף נתוני דיפרציה במקום בטמפרטורה קריוגנית כפי שנעשה לטמפרטורת הסביבה, ואז לצלול את המדגם לתוך חנקן נוזלי ולהעביר אותו לתוך בקבוקון תואם SPINE.
הגיאומטריה של סוגי מחזיק הדגימה 2 ו -3 מאפשרת את העברתם לבקבוקונים לדוגמה סטנדרטיים של SPINE, אשר ניתן להשתמש בהם להרכבה מדגם בסיוע רובוט. מחזיק הדגימה סוג 1 וסוג 2 תוכננו להתאים לגם של צלחת בסגנון לינברו 24 בארות. כל מחזיק מדגם מכיל עזרי מיקום משני צדי השפה החיצונית על מנת להבטיח מיקום אופטימלי על שפת הבאר.
צלחת בסגנון לינברו 24 באר שימש עם מחזיק מדגם מסוג 1 כדי לצייד טיפה ב 293 קלווין נגד 500 microliters של משקאות חריפים אמא. גבישים של 40 עד 50 מיקרון נצפו לאחר חמש שעות באמצעות מיקרוסקופ אור שידור עם או בלי מקטב. מחזיק מדגם עם גבישי ליזוזיים לבנים ביצה הוצב בזרם אוויר מבוקר לחות על קורת HZB-MX 14.3.
תמונת דיפוזיה טיפוסית מוצגת כאן. לא ניתן לזהות פיזור רקע מוגבה על תמונת ההתעקנות. זה קריטי כי זיהומים של רדיד פולימיד יש להימנע.
כמו כן, חשוב כי מחזיק המדגם ממוקם במדויק מניפולציה גביש מתבצע בזהירות. מחזיק הדגימה מאפשר טיפול בגבישים עדינים מאוד, אחד השלבים החשובים ביותר בקריסטלוגרפיה מיקרומולקולרית. השימוש בו מקטין מאוד את הסיכוי להרוס את המדגם.
