הפרוטוקול שלי הוא משמעותי כי זה מאפשר לך לעשות זרז מדויק מאוד, סלקטיבי מאוד, אשר יכול לעשות רק תגובה קטליטית אחת. אז הפרוטוקול נגזר מתפיסה של זרז מוגדר היטב, אתר יחיד, אלה זרזים באתר יחיד עושים תגובות פנטסטיות. טכניקה זו מאתגרת וגוזלת זמן אך נותרת ללא דום בהכנת מתחמי פני השטח או פני השטח שיכולים לשמש כזרז.
והכימיה האורגנומטרית של פני השטח מאפשרת הבנה עמוקה יותר של הקטליזה והכנת זרז חדש, חד-אתר ומוגדר היטב. קטליזה מהווה 90% מהתהליכים בתעשייה הכימית ובתעשייה הפטרוכימית. לכן, קטליזה חשובה מאוד לאנרגיה, סביבה, כימיקלים עדינים.
וכמובן, זרז חדש פעיל מאוד בתחום זה, יכול לפתוח הרבה דלתות בכימיה ופטרוכימיה. כי ב- KAUST יש לנו את הציוד המתוחכם ביותר שתוכלו למצוא בעולם, אנחנו מעבדת הקטליזה המאובזרת ביותר. ובמיוחד, יש לך ספקטרוסקופיית אינפרא אדום חזקה מאוד, יש לך NMR חזק מאוד, יש לך טכניקה חזקה מאוד המאפשרת לך לראות זרז ברמה האטומית.
אנחנו יכולים לראות אטומים על פני השטח, ואנחנו יכולים לומר איזה סוג של אטום אתה רואה על פני השטח של מיקרוסקופ אלקטרונים. אז הדמיה יש צורך להבין את המורכבות של הכלים הנדרשים כדי לאפיין באופן מלא זרז. ראשית, לחבר כלי ואקום גבוה לקו ואקום גבוה.
בדוק אם הלחץ עולה על ידי לסירוגין את הדינמיקה ואת ואקום סטטי. במקרה של דליפה, לסרוק את החיבור עם גנרטור בתדר גבוה כדי לוקליזציה דליפות וחורים. מכסים חמישה גרם של סיליקה fumed בסקילר 100 מיליליטר עם מספיק מים deionized עד שהוא הופך ג'ל קומפקטי.
לאחר מכן, מכסים את המזימה בנייר אלומיניום, ומחממים אותה בתנור בטמפרטורה של 200 מעלות במהלך הלילה. למחרת, לטחון את סיליקה מקורר, ולהעביר גרם אחד לכור זכוכית. סגור את הכור עם כובע, ולאטום אותו עם גריז.
חבר את כור הזכוכית לנמל של כלי ואקום גבוה, לחמם אותו בהדרגה ל 700 מעלות צלזיוס, ולהשאיר אותו לילה. לאחר מכן, הכינו גלולת דיסק מהסיליקה דהידרוקסילציה למדידת FTIR בתא הכפפות. לאחר השלמת המדידה, יש להתבונן באות הסילנול המבודד בספקטרום ה-FTIR.
הכינו פצצת ממס מצופה מראה נתרן המצוידת בסטיקוק טפלון. מעבירים בערך 25 עד 50 מיליליטר של פנטן לפצצת הממס. חבר את פצצת הממס לקו הוואקום הגבוה.
להקפיא את הממס באמצעות דיואר מלא חנקן נוזלי. להתפנות עד הממס מסיים degassing. לאחר מכן, לזקק את הממס לפצצת ממס אחרת.
יבש בקבוק שלנק כפול על ידי פינויו עם קו ואקום וחימום אותו עם אקדח חום. לאחר העברת בקבוק שלנק היבש לתא הכפפות, הוסיפו 089 מיליליטר של קומפלקס המבשר לתא אחד. מוסיפים גרם אחד של סיליקה דהידרוקסילציה ובר ערבוב לתא השני, ואוטמים אותם בשומן.
סגור את שני הצווארים של בקבוק שלנק כפול עם כובע. באמצעות מפרק T, חבר את קו הוואקום הגבוה לבקבוק שלנק הממס בצד אחד ולבקבוק שלנק הכפול בצד השני. ודא כי כל החיבורים מאובטחים על ידי קליפים מתכתיים, ולפנות את הקו ואת בקבוק שלנק כפול עד להגיע ואקום גבוה יציב של 10 עד מינוס חמישה מיליבאר.
מעבירים את הממס מבקבוק שלנק הממס לתא של בקבוק שלנק כפול המכיל את מבשר המתכת על ידי זיקוק. לאחר הרכבה כלי זכוכית נמצא תחת ואקום סטטי, להשתמש חנקן נוזלי Dewar כדי לקרר את התא, כדי לדחוס את הממס, כדי להמיס את המבשר. לאחר מכן, להעביר את הפתרון לתא סיליקה על ידי כבידה.
מערבבים במשך 1-3 שעות כדי להשלים את ההשתלה. לאחר מכן, לסנן את החומר על ידי העברת הממס לתא הממס, ולזקוק את הממס לתא מוצק. הסר את ממס הפסולת על ידי זיקוק באמצעות מיירט.
הכן גלולת דיסק של החומר המושתל למדידת FTIR בתא הכפפות. מוסיפים גרם אחד של החומר המושתל לבקבוק שלנק, ומחברים אותו לקו הוואקום הגבוה. התחל לחמם אותו בהדרגה ל 200 מעלות צלזיוס, ולהשאיר אותו במשך ארבע שעות.
לאחר מתן אפשרות לחומר המושתל להתקרר תחת ואקום, הכינו גלולת דיסק מ-50 עד 70 מיליגרם של החומר המוכן למדידת FTIR בתא הכפפות. בצינור אמפול, להוסיף 12.47 מיליגרם של הזרז. מוסיפים שני מצעים אימין, 0.5 מיליליטר של טולואין, ובר ערבוב.
חבר את צינור האמפולה לקו ואקום גבוה, והקפיא אותו באמצעות חנקן נוזלי. לאחר מכן, לאטום את צינור האמפולה עם לפיד להבה. מניחים את צינור האמפולה האטום באמבט שמן או חול, ומחממים אותו ל -80 מעלות צלזיוס עד שש שעות.
לאחר השלמת התגובה, להקפיא את צינור אמפול מקורר, לחתוך את החלק העליון באמצעות חותך זכוכית. לסנן את הפתרון לתוך בקבוקון GC, ולדלל עם מיליליטר אחד של toluene לניתוח GC-MS. לאחר השתלת המתחם על סיליקה דהידרוקסילציה, פסגת FTIR האופיינית לסילנול מבודד נעלמה כמעט לחלוטין, ופסגות חדשות הופיעו באזור אלקיר.
לאחר טיפול בחום של החומר המוכן, ספקטרום אינפרא אדום שלה הראה שיא חדש עבור שבר imido. זווית הקסם המקוטבת הפחמנית המסתובבת של החומר המושתל חשפה שתי פסגות חופפות ב-37 ו-46 עמודים לדקה, המיוחסות לקבוצת המתיל הלא-קיימת במתילאמין. שיא בעצימות נמוכה של 81 עמודים לדקה נקבע כי הוא מתואם עם פסגת המתילן ב-2.7 עמודים לדקה בספקטרום המתאם ההטרונוקלארי.
ספקטרום החנקן NMR של החומר המושתל הציג שתי פסגות. האות האינטנסיבי במורד השדה הוקצה לגרעין החנקן של פונקציות המתכות והמאימידו. הפסגה החלשה במעלה המגרש יוחסה למויטי דימתילאמין.
עבור שבר מתכת imido בזרז שנוצר לאחר טיפול בחום, שיא אחד רחב הופיע בספקטרום NMR פרוטון, המייצג את קבוצות מתילן. ספקטרום הסיבוב של זווית הקסם המקוטבת הפחמן הציג שתי פסגות ב-37 ו-48 עמודים לדקה. המטהתזה של imine עם שלוש תרכובות imine וספקטרום מסה של המוצרים וכתוצאה מכך מוצגים כאן.
בדוק תמיד את קו ואקום גבוה, וודא שכל כלי הזכוכית אטומים כראוי בכל שלב כדי למנוע דליפות אוויר. טכניקה זו עלולה להביא הבנה כללית טובה יותר של הקטליזה על ידי הכנת חדש, מוגדר היטב, אתר יחיד, סיליקה נתמך זרז.
