המחברים רוצה להכיר את ד ר ויל אוסבורן עבור דיונים מועילים וסיוע עם הכנה של התבנית קרטון.

1. פירוק ציפוי על סיבי קופולימר סיוע בהפרדה סיבים
<ol><li>לבוש כראוי נבחרת עמידים כימית כפפות כדי למנוע זיהום של הסיבים, לחתוך 160 מ ל 170 מ מ מ תתי חוט חילוץ באמצעות קרמיקה מספריים או סכין גילוח פלדה טריים. שומרים את שארית חוטי צמר במידת הצורך עבור ניתוח נוסף במיכל עם תוויות.</li>
	<li>מקמי או מהדק את הקצוות של המטווה כדי למנוע את חוט בהסתבכות כשהוא שקוע בתוך הממס. הערה: במחקר זה, ממיסים רחבות ההיקף קוטביות (מתוך הסדרה קוטביות) היו בתחילה חקר. על סמך הממצאים האיכותניים, בדיקה מעמיקה יותר נערך באמצעות אצטון ומים מתנול. לבסוף, אצטון נבחר הממס הטוב ביותר עבור סיבים ההפרדה בהתבסס על הקלות של detangling ואת התוצאות מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) סריקה (הסבר בהמשך).</li>
	<li>לטבול את נימי מ"ל 2 עד 3 מ"ל של הממס שכותרתו פטרי, לכסות עם המכסה פטרי.</li>
	<li>לאפשר את יפצחו לספוג פנימה אצטון במשך 30 דקות ולאחר מכן למחוק את הממס.</li>
	<li>חזור על שלבים ל- 1.3-1.4 לפחות שתי פעמים נוספות ולאפשר ואז הממס מתמוססות.</li>
	<li>כדי להסיר שאריות אצטון וכדי לסייע ייבוש, לטבול את הדגימה ב 2 מ"ל עד 3 מ"ל של מתנול.</li>
	<li>לאפשר את יפצחו לטבול מתנול לפחות 30 דקות.</li>
	<li>הסר את חוט של הממס ולאפשר לייבוש על פחות 24 שעות.</li>
</ol>2. ניתוח של ציפוי שלב פירוק על ידי מיקרוסקופ אלקטרונים סורק
<ol><li>הפרד את הסיבים בודדים עם פינצטה, אשר בעבר נשטפים באמצעות ממיסים שונים מן הקיבוץ חוט, לצורך ניתוח תחת מיקרוסקופ סטריאו במידת הצורך.</li>
	<li>הר הסיבים על גדם מפלדת (1 ס מ קוטר) על-ידי שמירה אותם עם פינצטה על גבי קלטת פחמן דו-צידית.</li>
	<li>מעיל הסיבים עם חומר מוליך כגון Au/Pd להקל על פני השטח טעינה אפקטים תחת ב- SEM.</li>
	<li>לטעון את הדגימות סיבים לתוך המיקרוסקופ אלקטרון סריקה ו תמונה אותם ב 2 kV האצת מתח והרשות 50 – 100 הרשות הפלסטינית אלקטרון הנוכחי. להחיל הגדרות ניטרול תשלום על אפקטים טעינה מונה במידת הצורך.</li>
</ol>3. ניתוח של ציפוי צעד פירוק פורייה להפוך ספקטרוסקופית אינפרא אדום
<ol><li>חותכים כ 30 מ מ עד 40 מ מ של חוט שטף את הצרור.</li>
	<li>להשיג כרטיס מדגם IR דבק ולהסיר את תמיכתה מגן.</li>
	<li>כשאתה לובש כפפות כדי להגן על המדגם מפני זיהום, לסובב מעט את הצרור סיבים מזג את המדגם לצורך ניתוח ולמקם את הדגימה מעל החלון בכרטיס.</li>
	<li>להכין את FTIR ניתוח על פי מפרט היצרן. להדליק את הגז לטיהור, למלא את הגלאי עם חנקן נוזלי, ולהתקין את האביזר ATR באמצעות לוח מגנטי היישור בתא מדגם.</li>
	<li>לתכנת את הפרמטרים עבור מספר סריקות והרזולוציה כלי מדידה מתקדמים בכרטיסיה כלי התוכנה, במקרה זה, סריקות 128 חישוב הממוצע ברזולוציה של 4 ס מ-1.</li>
	<li>לנקות את החלון של האביזר ATR עם מוך נמוך לנגב, מתנול.</li>
	<li>לאסוף רקע על ידי לחיצה על לחצן לאסוף הרקע בחלון מידה בסיסית של התוכנה עם הפרמטרים שבחרת בשלב 3.5.</li>
	<li>יישר את הדגימה סיבים מעל החלון האביזר ATR, באמצעות מיקרוסקופ צג וידאו כדי לסייע הצב הסיבים.</li>
	<li>לאסוף קשת לדוגמה על ידי לחיצה על כפתור המדגם לאסוף בחלון מידה בסיסית של התוכנה באמצעות הפרמטרים שבחרת בשלב 3.5.</li>
	<li>חזור על שלבים 3.6-3.9, איסוף ספקטרה לפחות 3 עבור דגימה עד שיש כבר ניתחו את כל הדגימות.</li>
</ol>4. ניתוח של סיבים על ידי פיזור רחב זווית צילום רנטגן
<ol><li>כשאתה לובש nitrile כפפות, חותכים כ 25 מ מ חוטי צמר של סליל חוט באמצעות סכין גילוח.</li>
	<li>מרכז כל צרור חוטי צמר מעל החור הפנימי 6.25 מ מ של מנקה נירוסטה 25 מ מ.</li>
	<li>קלטת את הצרור חוט כדי למכונת הכביסה כדי להחזיקו במקום באמצעות הקלטת צלופן.</li>
	<li>חזור על הצעדים 4.1 4.3 שני סוגים אחרים של חוט.</li>
	<li>להקליט את הדיסקיות המכיל חבילות צמר לבלוק בעל דוגמת פלדת (המכיל מוטות מתכתיים לצורך מיקום) בדומה למוצג באיור1. הסיבים צריך להיות בתצורה אנכיים לניתוח.</li>
	<li>הר דגימת הבקרה behenate כסף כדי לחסום מחזיק את הדגימה באותו מיקום כמו הדיסקיות.</li>
	<li>פתח את הדלת אל המכשיר והר הבלוק בעל מדגם לשלב ניתוח באמצעות מערכת יישור מגנטי.</li>
	<li>. סגור את הדלת לתא בעל מדגם ולהפעיל את משאבת ואקום לפנות לחדר ניתוח המדגם. צג מד ואקום להרכיבו ליד המכשיר עד שואב האבק מגיע כ 1600 הפלסטינית.</li>
	<li>פתח את תוכנת מכשיר להפעיל את הקרן, בצע סריקה אופקי כדי לקבוע את המיקום-x של כל מדגם את המחזיק לדוגמה.</li>
	<li>לאחר זיהוי x-מיקום של כל דגימה, לבצע סריקה אנכית כדי למטב את המיקום-y כדי להשיג את עוצמת האות המרבי עבור כל דגימה.</li>
	<li>לאחר x ו- y-מיקומים נקבעים, להתחיל את המדידה על-ידי ניתוח המדגם שליטה behenate כסף כדי לקבוע את המרחק בין המדגם לבין כל גלאי.</li>
	<li>לנתח את המדגם הראשון סיבים באמצעות זמן חשיפה 10 דקות.</li>
	<li>חזור על שלב 4.13 פעמיים נוספות עבור סכום לסרוק זמן של 30 דקות. הערה: פרוטוקול זה משמש במקום 30 דקות זמן הסריקה במקרה אחד כי יש בעיות עם החשיפה הדגימה כדי לצמצם את זמן מבוזבז כלי נגינה.</li>
	<li>ממוצע 3 סריקות כדי להשיג את התוצאה הסופית שימוש בפונקציה average בתוכנת 2D מתאים.</li>
	<li>חזור על הצעדים 4.13-4.15 כל דגימה נוספת.</li>
</ol>5. חוט הקונקרטיות והכנה בדיקות
<ol><li>להשיג של 30 ס"מ על 30 ס"מ או לוח פלסטיק שקוף גדול יותר (פוליקרבונט גליונות משמשים בניסויים אלה) זה יכול להיות ממוקם על רקע כהה, או לוח פלסטיק כהה של מידות זהות.</li>
	<li>לחתוך חתיכות דבק סלוטייפ צבעי נעץ נמוך (כ- 10 מ מ 5 מ מ) ויש להם זמין עבור השלבים הבאים. יש לבצע פעולה זו על משטח זכוכית, חותכים את הקלטת עם סכין גילוח.</li>
	<li>להקליט את שני הקצוות של תבנית נייר מלבני מד 20 מ מ ללוח פלסטיק כך זה שקרים שטוח לחלוטין. הערה: 20 מ מ נבחרת כמו אורך אופטימלי מד לבדיקות אלה בהתבסס על העבודות הקודמות ועל ההפרדה הלסת זמין של המכשיר.</li>
	<li>לובש nitrile כפפות כדי למנוע זיהום, לחתוך כ 70 מ"מ 80 מ מ של חוט שטופים ומניחים אותו על שקופית מזכוכית או משטח נקי אחר (איור 2 א-b).</li>
	<li>באמצעות מיקרוסקופ סטריאו כדי לסייע הקונקרטיות, בזהירות להסיר מסיב יחיד חוטי צמר באמצעות פינצטה. לטפל כדי למנוע לסגור עסקה או פגיעה הסיבים במהלך תהליך זה. למחוק את כל הסיבים הם פגומים (איור 2 c).</li>
	<li>במקום מסיב יחיד על גבי התבנית נייר, מוודא כי הסיבים מיושר הסמנים על התבנית (איור דו-ממדי- f).</li>
	<li>להקליט את שני הקצוות של סיבי ללוח. על מנת לשפר את הנראות של סיבי, לשים רקע כהה מתחת לוח פלסטיק שקוף או השתמש בלוח פלסטיק שחור. הסיבים צריך להניח ישר וללמוד מעט על פני התבנית (איור 2f).</li>
	<li>חזור על שלבים 5.3 ל 5.7 עד כ- 35 עד 45 סיבים הם רכובים על תבניות נייר נפרד עבור כל סוג של סיבים תזונתיים. במקרה זה, ישנם שלושה סוגים של סיבים: PBIA-co-PPTA1, PBIA ו PBIA-co-PPTA3.</li>
	<li>לאחר כל סיבי שמוקלטות ללוח פלסטיק, להוסיף אחד טיפה קטנה של דבק מגע דבק בכל צד של הסיבים מיושרים על תבנית נייר. יוצאים ללא דבק בקצוות של תבניות נייר עבור כשתפסת במהלך בדיקות 1 ס מ. הערה: דבק מגע נמצאה להיות הדבק הטוב ביותר עבור חומר זה, ניסיון כושל עם אפוקסי התרופה 24 שעות מוצג בתוצאות נציג.</li>
	<li>לאפשר את דבק לרפא לפחות 24 שעות לפני הבדיקה.</li>
</ol>6. בדיקות סיב יחיד
<ol><li>לקבוע את אורך למדידה, הקצב של סיומת המספק את התוצאות הכי עקבי עבור הדגימה עניין. פרמטרים אלה ייתכן שיכתיבו את כמות הדגימה זמין ועל ידי המגבלות של ההתקנה ניסיוני.</li>
	<li>הכינו את המכשיר לבדיקה על ידי התקנת אוחז מתיחה. ומכייל את הפער.</li>
	<li>תוכנית כלי כדי להעביר אוחז לספק פער של 30 מ מ, אשר הוא האורך gage נבחר בהתאם לגודל התבנית נייר ועל השטח 10 מ מ עזב בכל קצה של הלסת.</li>
	<li>שחרר את הפרצופים אחיזה כדי ליצור פער עבור טעינת התבנית נייר המכיל סיבים יחיד.</li>
	<li>תזיזי את אחת הדגימות מוכן בשלב 5 מכשיר. בעזרת ידיים בכפפות, מרית קטנה, או פינצטה, להאכיל את התבנית דרך אוחז בשני, בעזרת הסימנים על התבנית כדי לסייע את המיקום. ודא כי הדבק הוא מחוץ לאזור אחיזה.</li>
	<li>בעדינות ליישר וסגור הפנים האחיזה העליונה, תוך תמיכה עדיין הסיבים, כך שזה לא להחליק למטה.</li>
	<li>לחזק את הברגים העליונים והתחתונים עם מפתח ברגים מומנט עד הברגים הם רק הדוקים.</li>
	<li>חזור על צעד 6.7 הברגה.</li>
	<li>הדק את הברגים באוחז עליון ותחתון בעזרת מפתח ברגים מומנט. לטפל כדי להדק את הברגים בתבנית צלב כדי לאזן את העומס על הסיבים. הערה: תנופה לשימוש עשוי להשתנות, צריכה להיקבע השפעול. 30 cN·m שימש בניסויים אלה.</li>
	<li>חתוך צידי התבנית נייר עם מספריים.</li>
	<li>לתכנת את המכשיר כדי לבצע את הבדיקה מתיחה בקצב קבוע של הארכת מ מ 0.0125/s, לנטר את התצוגה ולהפסיק את הבדיקה כאשר הסיבים שבור.</li>
	<li>בסוף הבדיקה, הסר הסיבים אוחז מאת ויסירו את הפרצופים אחיזה. לצפות את מיקום ההפסקה ולשמר סיבים שבור במיכל עם תוויות עבור ניתוח נוסף. הערה: סיבי לשבור את פני אחיזה מתבטלים מניתוח כמו "הלסת מעברי" כפי שמתואר ASTM D3822.</li>
	<li>להחזיר את הפער עד 30 מ"מ וחזור על שלבים 6.4-6.12 עד כל דוגמאות נבדקים.</li>
	<li>להציל את השברים סיבים שבור בתבנית נוספת לבדיקה מיקרוסקופית.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Joseph, A., Wiley, A., Orr, R., Schram, B., Dawes, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+impact+of+load+carriage+on+measures+of+power+and+agility+in+tactical+occupations:+A+critical+review.">The impact of load carriage on measures of power and agility in tactical occupations: A critical review.</a> International Journal of Environmental Research and Public Health. 15 (1), (2018).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> High-performance fibres. , (2001).</li><li>Messin, G. H. R., Rice, K. D., Riley, M. A., Watson, S. S., Sieber, J. R., Forster, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+moisture+on+copolymer+fibers+based+on+5-amino-2-(p-aminophenyl)-+benzimidazole.">Effect of moisture on copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)- benzimidazole.</a> Polymer Degradation and Stability. 96 (10), 1847-1857 (2011).</li><li>McDonough, W. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Testing+and+analyses+of+copolymer+fibers+based+on+5-amino-2-(p-aminophenyl)-benzimidazole.">Testing and analyses of copolymer fibers based on 5-amino-2-(p-aminophenyl)-benzimidazole.</a> Fibers and Polymers. 16 (9), 1836-1852 (2015).</li><li>De Vos, R. E. T. P., Surquin, J. E., Marlieke, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> US patent. , (2013).</li><li>Lee, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> US patent. , (2014).</li><li>Mallon, F. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> US patent. , (2014).</li><li>Cunniff, P. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dimensionless+Parameters+for+Optimization+of+Textile-Based+Armor+Systems.">Dimensionless Parameters for Optimization of Textile-Based Armor Systems.</a> 18th Int Symp Ballist. , 1302-1310 (1999).</li><li>Cuniff, P. M., Song, J. W., Ward, J. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+High+Performance+Fibers+for+Ballistic+Impact+Resistance+Potential.">Investigation of High Performance Fibers for Ballistic Impact Resistance Potential.</a> Int SAMPE Tech Conf Ser. 21, 840-851 (1989).</li><li>Cheng, M., Chen, W., Weerasooriya, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+Properties+of+Kevlar&#174;+KM2+Single+Fiber.">Mechanical Properties of Kevlar&#174; KM2 Single Fiber.</a> Journal of Engineering Materials and Technolog. 127 (2), 197 (2005).</li><li>Forster, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrolytic+stability+of+polybenzobisoxazole+and+polyterephthalamide+body+armor.">Hydrolytic stability of polybenzobisoxazole and polyterephthalamide body armor.</a> Polymer Degradation and Stability. 96 (2), 247-254 (2011).</li><li>Forster, A. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Long-term+stability+of+UHMWPE+fibers.">Long-term stability of UHMWPE fibers.</a> Polymer Degradation and Stability. , 45-51 (2015).</li><li>Holmes, G. A., Kim, J. -. H., Ho, D. L., McDonough, W. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Role+of+Folding+in+the+Degradation+of+Ballistic+Fibers.">The Role of Folding in the Degradation of Ballistic Fibers.</a> Polymer Composites. 31, 879-886 (2010).</li><li>ASTM International. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> ASTM D3822/D3822M-14 Standard Test Method for Tensile Properties of Single Textile Fibers. , 1-10 (2015).</li><li>Levchenko, A. A., Antipov, E. M., Plate, N. A., Stamm, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Comparative+analysis+of+structure+and+temperature+behaviour+of+two+copolyamides+-+Regular+KEVLAR+and+statistical+ARMOS.">Comparative analysis of structure and temperature behaviour of two copolyamides - Regular KEVLAR and statistical ARMOS.</a> Macromolecular Symposia. 146, 145-151 (1999).</li><li>Jenket, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Failure Mechanisms Of Ultra High Molar Mass Polyethylene Single Fibers At Extreme Temperatures And Strain-Rates. , (2017).</li></ol>

תיאור מלא של ההליכים בשימוש הנייר הזה דורש זיהוי מוצרים מסחריים מסוימים וספקים שלהם. הכללת מידע כזה צריכה בשום אופן להתפרש המציין כי מוצרים או ספקים אלה אושרה על ידי NIST או מומלצים על ידי NIST או כי הם בהכרח חומרים הטובים ביותר, כלי נגינה, בתוכנה או הספקים למטרות תיאר.

השיטה המתוארת במסמך זה מספק פרוטוקול ממס מבוסס חלופי עבור הסרת ציפויים ארמיד קופולימר סיבים ללא שימוש במים. שני הקודם מחקרים3,4 הראה העדויות של הידרוליזה הסיבים של ההרכב הכימי הזה, עם חשיפה אדי מים או מים במצב נוזלי. הימנעות הידרוליזה במהלך הכנת המדגם הוא קריטי עבור השלב הבא של ניסויים איפה ערכות אלה של סיבי ייבחנו על הרגישות שלהם הזדקנות בשל הידרוליזה של חשיפה לסביבות חם ולח.
הפרדת והרכבה הסיבים היא השלב הקריטי ביותר פרוטוקול ניסיוני זה. נקטו זהירות יש לנקוט כדי לבודד רק יחיד סיבים (כפי הסיבים יכולים להישאר ביחד), מבלי לפגוע בהם עם מחוספס טיפול במהלך השלבים הרכבה. הבחירה של הדבק המתאים הוא גם ביקורתי, כפי שמעידים תוצאות המסכן דבק אפוקסי לעומת דבק מגע. עבודה קודמים הראו גם כי הבחירה של הדבק המתאים עבור בד נתון יכול להיות משמעותי ניסיוני16. זה היה הכרחי במיוחד עבור הדגימה PBIA-co-PPTA3, שבה נעשה שימוש בפרוטוקול בזאת, גרמו בדיקות אשר לא ייכללו ניתוח. אולם, תוצאה זו תספק קו מנחה לניסויים עתידיים בצורה של הכנת דוגמאות נוספות להצערת מחקרים.
מק'דונו ועמיתים4 דיווח חוזק מתיחה הן רטובות ויבשות וממאמץ כשלים של הסיבים שלושה שנבדקו במחקר זה שני. שימוש ניסיוני מנגנון שונה והם הצליחו בהצלחה ישירות אחיזה הסיבים והתותח במקום באמצעות תבנית. כאשר התוצאות שחזרו רטוב מהעבודה של מק'דונו לעומת התוצאות הללו, PBIA הראו הבדל משמעותי סטטיסטית של מאפייני כוח. חוזק מתיחה ממוצע המדגם PBIA היה על 0.5 ממוצע ציונים גבוה מזה שדווח על ידי מק'דונו4. בעזרת FTIR תוצאות על הדגימות PBIA רטוב בשימוש זה המחקר הקודם3 הראו עדות הידרוליזה, אשר יכול לגרום ירידה בכח. יתרה מזאת, חוסר היכולת לערוך מדידות קוטר בקנה מידה גדול עם רמת דיוק גבוהה מגביל אותנו באמצעות מדידות ממוצע על פני בד חתך, אשר עשויים להטות את התוצאות שלנו. אמנם המטרה הסופית של המחקר שלנו לבחון את השינויים חוזק ביחס הדגימה unaged בשל הזדקנות, התוצאות שלנו יכולים להשתפר על ידי ישירות מדידת הקוטר של כל סיב במקום להסתמך על ערך נומינלי כדי להשיג יותר חוזק מתיחה מדויק. שיפורים בהיבט זה של השיטה שלנו ישולבו לעבודה עתידית.

כיום, מיקוד משמעותי בתחום של הגנה אישית הוא על הפחתת המסה של האפוד מגן לצורך הגנה אישית עבור יישומים צבאיים1ואכיפת החוק. עיצובים מסורתיים שריון צריכים לסמוך על חומרים כמו זכוכית אקרילית (p-phenylene terephthalamide) (PPTA), הידוע גם בשם ארמיד, ופוליאתילן כדי לספק הגנה מפני איומים בליסטיים2. עם זאת, יש אינטרס לחקור חומרים סיבי חוזק גבוה שונים עבור הפוטנציאל שלהם כדי להקטין את המשקל של שריון נדרש לעצור איום בליסטי ספציפיים. זה הוביל החיפושים של חומרים חלופיים כגון ארמיד קופולימר סיבים. סיבים אלו מיוצרים על ידי התגובה של [5-benzimidazole (p- aminophenyl) - 2 - אמינו] (amidobenzimidazole, ABI) ו p- phenylenediamine (p-PDA) עם terephthaloyl כלוריד כדי טופס פוליפוני (p- phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide). במחקר זה, אנו בוחנים שלושה סיבים שונים, אשר כולם מיוצרים באופן מסחרי חומרי המתקבל איש קשר בתעשייה. אחד הוא סיבים homopolymer אשר עשוי מאת מגיבים עם p-phenylenediamine טופס פוליפוני 5-אמינו - 2 - benzimidazole (p- aminophenyl), או PBIA. שני קופולימר סיבים אחרים שנבדקו במחקר זה צפויים להיות copolymers אקראיים עם יחס שונה של קישורים של PBIA ו- PPTA-3. היחס היחסי של קישורים אלה לא היתה אפשרות לקבוע השפעול באמצעות תהודה מגנטית גרעינית של מצב מוצק. סיבים אלו המיועדים לשמש PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 להאריך וכינוים בשימוש בפרסום הקודם4. PBIA-co-PPTA3 לא נחקר קודם לכן, אך יש מבנה דומה. מערכות סיבים אלו היו גם המוקד של מספר לאחרונה שהוענקה פטנטים5,6,7.
התנגדות בליסטי מעולה של שריון המרקסיסטי מבוסס על התכונות המכאניות של החומרים המרכיבים אותו, כגון מתיחה להתאמץ כדי כשל8,9,10. מאמצים משמעותיים11,12,13 יש התמקדה בחינת היציבות לטווח ארוך של סיבים פולימריים המשמש בשריון הגוף על ידי חקירת מזיקה לשינויים אלה תכונות מכניות לאחר חשיפה תנאים סביבתיים. השפעת התנאים הסביבתיים על סיבי קופולימר ארמיד לא היה הנושא של הרבה מחקר3,4. אתגר אחד ללמוד חומרים אלה הוא הקושי disentangling יפצחו לבדיקה. עבודה מוקדמת על ידי מק'דונו4 חקר טכניקה שבה המים שימש disentangle יפצחו לפני ביצוע בדיקות סיב יחיד. עם זאת, היה אין הבנה מלאה על אם חוזק מכני רב, הסיבים שונה על ידי חשיפה זו מים. אלטרנטיבה disentangling הסיבים היא לבחון את חוזק מכני של הקיבוץ חוט, עם זאת, זה דורש כמות גדולה של חומר, והוא נחשב את הממוצע הכוח של הסיבים בחבילה חוט, מתן מידע ספציפית פחות. מטרת פרויקט זה היא לבחון את השפעת טמפרטורה ולחות גבוהות על תכונות מכניות של סיבי קופולימר ארמיד. לכן חיוני כדי למצוא של הממס חלופיות להסרת ציפוי הקונקרטיות סיבים שתאפשר לנו להבחין הידרוליזה של הסיבים עקב החשיפה הסביבתיים מזה המושרה על ידי הכנת הדוגמא. הכנת סיבים בודדים לבדיקת מסובך עוד יותר על ידי גודלם הקטן. בעבודה זו, אנו לחקור מספר ממסים נפוצים (מים, מתנול, אצטון), בחר אצטון הבחירה הטובה ביותר עבור הכנת סיבים בודדים לבדיקה. כל סיבי היו שטפה עם מתנול לפני בדיקה נוספת. (FTIR) ספקטרוסקופיית פורייה מתבצע כדי לקבוע אם הצעד התפרקות ו הקונקרטיות ציפוי גרם כל השפלה כימי בחומר. פרוטוקול וידאו מפורט מציג את השלבים הכנה מדגם של הקונקרטיות, ניתוח כימי בדיקות מכניות של קופולימר ארמיד סיבי נועדה לסייע לחוקרים אחרים בפיתוח מתודולוגיות לביצוע מחקרים דומים של סיבים יחיד במעבדות שלהם.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="757">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Stereo microscope&#160;</td>
			<td style="width:83px;">National</td>
			<td style="width:119px;">DC4-456H</td>
			<td style="width:339px;">Digital microscope</td>
		</tr>
		<tr height="66">
			<td height="66" style="height:66px;width:216px;">RSA-G2 Solids Analyzer&#160;</td>
			<td style="width:83px;">TA Instruments</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">Dynamic mechanical thermal analyzer used in transient tensile mode with Film Tension Clamp Accesory&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="47">
			<td height="47" style="height:47px;width:216px;">Vertex 80</td>
			<td style="width:83px;">Bruker Optics</td>
			<td></td>
			<td style="width:339px;">Fourier Transform Infrared spectrometer used to analyze results of washing protocol, equipped with mercury cadmium telluride (MCT) detector.</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;width:216px;">Durascope</td>
			<td style="width:83px;">Smiths Detection</td>
			<td></td>
			<td style="width:339px;">Attenuated total reflectance accessory used to perform FTIR</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Torque hex-end wrench</td>
			<td style="width:83px;">M.H.H. Engineering</td>
			<td style="width:119px;">Quickset Minor</td>
			<td>Torque wrench</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Methanol</td>
			<td style="width:83px;">J.T. Baker</td>
			<td style="width:119px;">9093-02</td>
			<td>methanol solvent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Acetone</td>
			<td style="width:83px;">Fisher</td>
			<td style="width:119px;">A185-4</td>
			<td>acetone solvent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Cyanoacrylate</td>
			<td style="width:83px;">Loctite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Super glue&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">FEI Helios 660 Dual Beam FIB/SEM</td>
			<td style="width:83px;">FEI Helios</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Scanning electron microscope</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Denton Desktop sputter coater&#160;</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>sputter coater</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">25 mm O.D. stainless steel washers with a 6.25 mm hole</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Silver behenate&#160;</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Wide angle X-ray scattering (WAXS) standard</td>
		</tr>
		<tr height="126">
			<td height="126" style="height:126px;width:216px;">Xenocs Xeuss SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system</td>
			<td style="width:83px;">Xenocs Xeuss</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:339px;">SAXS/WAXS small angle X-ray scattering system equipped with an X-ray video-rate imager for SAXS analysis with a minimum Q = 0.0045 &#197;-1, detector separate X-ray video-rate imager for WAXS analysis (up to about 45&#176; 2&#952;) sample holder chamber.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fit 2D software</td>
			<td style="width:83px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Software to analyze WAXS data</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

disentangling high strength copolymer aramid fibers to enable the determination of their mechanical properties

באופן מסורתי, גוף רך שריון נעשתה מתוך פולי (p-phenylene terephthalamide) (PPTA) ופוליאתילן משקל מולקולרי גבוה. עם זאת, לגוון את הבחירות סיבים בשוק שריון הגוף ארצות הברית, קופולימר סיבי מבוסס על השילוב של 5-אמינו - 2-(p- aminophenyl) benzimidazole (PBIA), PPTA קונבנציונליים יותר הוכנסו. מעט מאוד ידוע לגבי היציבות לטווח ארוך של סיבים אלה, אך כמו פולימרים עיבוי, הם צפויים להם פוטנציאל רגישות רטיבות ולחות. לכן, אפיון הכוח של חומרים והבנה הפגיעות שלהם בתנאי סביבה הוא חשוב להערכת חייהם שימוש ביישומי בטיחות. ההתנגדות בליסטי לבין מאפיינים מבניים קריטיים אחרים של סיבים אלה הם שהתבססו על כוחם. כדי לקבוע באופן מדויק את הכוח של סיבי בודדים, יש צורך disentangle אותם מן המעשייה ללא היכרות עם נזק. שלושה סיבים קופולימר מבוסס-ארמיד נבחרו לצורך המחקר. הסיבים נשטפו עם אצטון ואחריו מתנול להסרת ציפוי מבטל אורגני שהחזיקה את הסיבים בודדים בחבילה כל חוט ביחד. ציפוי זה מקשה להפריד סיבים יחיד הצרור חוטי בדיקה מכאנית ללא פגיעה הסיבים, המשפיעים על כוחם. לאחר חפיפה (FTIR) ספקטרוסקופיית פורייה בוצעה על דגימות שטף והן רחוץ, התוצאות הושוו. ניסוי זה הוכיח כי ישנם אין וריאציות משמעותיות הספקטרום של פולי (p-phenylene-benzimidazole-terephthalamide-co -p-phenylene terephthalamide) (PBIA-co-PPTA1), PBIA-co-PPTA3 לאחר כביסה, רק וריאציה קטן עוצמת PBIA. מציין כי שטיפות אצטון, מתנול הם לא לרעה המשפיעים על הסיבים ולא גורם כימי השפלה. בנוסף, בדיקות סיב יחיד בוצע על הסיבים שטף לאפיין את חוזק הראשונית שלהם ואת המתח לכישלון, ולהשוות אותם לערכים אחרים שדווחו. בפיתוח פרוצדורלי איטרטיבי היה צורך למצוא שיטה מוצלחת ביצוע בדיקות על סיבים אלו.

הסיבים ארמיד קופולימר למד פה קשים להפריד חוטי חבילות לתוך סיבים בודדים לבדיקה. הסיבים מסובכת, מצופה עיבוד כימיקלים שהופכים אותם קשה מאוד להפריד ללא פגיעה הסיבים. איור 3 מראה המורפולוגיה מבנית של סיבים בתוך מעשייה. אפילו במסגרת חבילה גדולה יותר, משטחים סיבים להראות חספוס נרחב ודמעות כי סביר להניח נגרמות על ידי הדבקה חזקה על סיבי סמוכים. בעבודה הקודמת על ידי מק'דונו4. et al., המים שימש כדי להפריד בין הסיבים לפני בדיקות מתיחה, עם זאת, ניתוח כימי של סיבי שהוכן בשיטה זו העלה שאלות חשובות לגבי הכנת המדגם שלה השפעות על תכונות מכניות. בחלק הראשון של עבודה זו, האפקטיביות של שלושה ממיסים שונים (שנבחרו על ידי חיסול מתוך מגוון שלם קוטביות של ממיסים), כולל מים, מושווים באמצעות SEM לבחון את ההשפעה של פרוטוקולים שונים כביסה במישור הפיזי המראה של הסיבים מופרדים. המים ואת אצטון שקוע סיבי היו לשטוף ב מתנול לאחר הרחצה כדי להסיר שאריות ממס וסיוע של ייבוש הסיבים מים שקוע במהירות רבה יותר. איור 2 מציג סקירה של ההליך הקונקרטיות של צרור סיבי. הסיבים שטף מושווים גם נגד כסיבים שהתקבלו שהופרדו מ הצרור חוט ללא כל עוד לטעום הכנה. Micrographs וכתוצאה מכך מוצגים באיור 4, איור 5, איור 6.
ב- איור 4a, שימו לב: הפיזי נזק סיבים PBIA-co-PPTA1 בצורה של פרוזדורים כאשר סיבים "יבש" הופרד ללא שימוש כל ממסים. שים לב גם הנוכחות של חריצים האורך והרוחב מתקלף על הסיבים משטחים בשל טבילה במים (איור 4b), אשר יכול להיות מעידה על השפלה מנגנונים כגון הידרוליזה, או נגרם על-ידי הסרת לא שלם של ציפוי כימיים מ סיבים. תכונות אלה הם נצפו למדי מתנול (איור 4 c)), אצטון (איור 4 d) טובל סיבים, אך סיבים אצטון שקוע נראה שיש לו את הנזק לפחות הממס-induced ומוצגים בעיקר משטח נקי וחלק . המטרה העיקרית של המחקר הייתה לפתח מתודולוגיה להפרדת סיבי בודדים עבור בדיקות מכניות תוך הקפדה על נזק מינימלי סיבים (פיזי או כימי) במהלך תהליך ההפרדה, עקבות של ציפוי כימיים שיורית יכול להיות שנצפו ב- SEM תמונות של הסיבים שטף (איור 5a). המטרה היא לא נמסים לחלוטין את הציפוי, מספיק כדי להיות מסוגל להפריד את יפצחו עם נזק מינימלי.
ב- איור 5a, הנזק הפיזי סיבים PBIA-co-PPTA3 בצורה של חריצים אורכיים, פרוזדורים שנצפו במיוחד בקצוות סיבים של סיבי "יבש" מופרדים ללא כל טבילה. סיבים שקוע בתוך המים (איור 5b) מציג גם נזק לקצוות איפה זה מופיע אמורים להיות כבר סיבים סמוכים לפני ההפרדה. על מתנול (איור 5 c) וגם סיבים אצטון (איור 5 d) טובל להראות הרבה פחות פרוזדורים, אך כפי שנצפה קודם לכן, הסיבים שקוע בתוך אצטון איכותית מופיעים יש לכלוכים משטח פחותה מאשר הסיבים האחרים.
איור 5, הנזק הפיזי PBIA יבש נצפית להיות פחות חמורות מאשר הסיבים שני אחרים, אבל יש כמה עדויות של חריצים אורכיים לאורך הסיבים בחלק התחתון של התמונה (איור 6a). סיבים שקוע בתוך המים (איור 6b) מראה נזקים קלים בקצוות הנגרמת על ידי החזקה חזקה סיבים סמוכים. מתנול של אצטון שקוע סיבים (איור 6 c-d) הצג מאפיינים פיזיים דומים כמו סיבים מים שקוע.
לבחון עוד יותר את ההשפעה של אצטון שטיפה על הסיבים, FTIR ספקטרוסקופיה בוצעה. התוצאה של ניתוח זה מוצג איור7. כמה שינויים בעוצמה שנצפו לאחר כביסה, אבל אין מייג'ור משתנה ב ספקטרה מעידה על השפלה כימי (למשל., שינויים באזור הו/NH בסביבות 3300 ס מ-1 או היווצרות של שיא קרבוניל בסביבות 1700 ס מ-1)? נצפתה. לכן, אצטון שטיפה נבחר בתור השיטה הטובה ביותר של הכנת סיבים להמשך המחקר.
השלב הבא במחקר זה היה קביעת השיטה הטובה ביותר של סיבי יחיד בדיקות מתיחה עם הגדרת הציוד הקיים. מאמץ היה לבדוק ישירות סיבים באמצעות הרכבה סיבי החוששת וביצוע המבחן. שיטה זו דורשת הכנת הדוגמא מינימלי, הדגימות הציג אין גלישה מן האחיזה, דבר זה נחשב הדרך המהירה ביותר לביצוע המבדק. עם זאת, רוב הסיבים נבדק באופן זה שבר ימינה איזה פרצוף אחיזה, תופעה המכונה "הפסקה הלסת". כפי שמתואר ASTM D382214, תוצאה זו עולה כי המבחן אינו תקף. לכן, מבוסס על ההמלצות של תקן ASTM D3822, הסיבים בודדת ואז רכוב על תבנית כרטיסים לפני בדיקה.
הסיבים היו דבקה את תבניות קרטון באמצעות אפוקסי או דבק מגע ולא לרפא לפחות 24 שעות לפני הבדיקה. נבדקו שני סוגי דבק אפוקסי, אחד הדורש תרופה 24 שעות, והשני הדורש תרופה 1 h. כמעט כל דוגמאות דבקה תבניות נייר עם אפוקסי דבק (להאטה והן את התרופה מהר) הציג של התנהגות אלימה הגולשות ו משוננים מתח מתח עקומות, כפי שמוצג על ידי הדוגמה נציג נתון איור 8a. עם זאת, איור 8 ב' מתאר עקומת הלחץ נציג-זן שהושג עם הדבק דבק מגע, אשר ברובו נטול דגימה החלקה. תופעה דומה נצפתה בכל מערכות סיבים השתמשו במחקר הנוכחי, ובכך cyanoacrylate שהדבק המבחן המתאים ביותר להדביק את הסיבים על התבניות. בעקבות ההצלחה של דבק מגע, דבק, כל דוגמאות נבדקו על פי ההמלצות המפורטות במחקר הקודם על סיב יחיד בדיקות של פוליאתילן14. בסך הכל, הסיבים דבקה עם דבק מגע בדרך כלל היו עקומות חלקות ורציפות מתח-זן ו לא מפגינים גלישה משמעותית. בעוד כמה סיבי נכשל בסמוך לחלקו העליון של אזור מד של הסיבים, השימוש של התבנית עזר לנו אי-הכללת סיבים אלו באופן יעיל.
לאחר שקאהן התיישב על תבנית קרטון, דבק מגע התרמומטר דבק בשיטה, חוזק זן לכישלון של כל סיבי שלוש. התוצאות של בדיקות אלה מוצגים בטבלה1. עבור כל סוג סיבים, נבדקו דוגמאות 35, העמודה הרביעית של הטבלה מדווח על מספר מבחנים כל ערכת נתונים (בין 15 ל 26 בדיקות) מוצלח. קוטר נומינלי של מיקרומטר 14 שימש לחישוב חוזק מתיחה עבור כל הסיבים, בהתבסס על העבודות הקודמות ומדידות -מ micrographs של סיבי יותר מ 30. הדמיה SEM של סיבי כושל (איור 9) מציין כי כל הסיבים עוברים שבר פריך וכתוצאה מכך פרוזדורים. כמו הסיבים השתמשו במחקר הנוכחי הם בעיקר הבלתי גבישי (כפי שמוצג על ידי המדידות פיזור (WAXS) רחב זווית צילום רנטגן באיור10), דפורמציה פלסטית מינימלי נצפית תמונות SEM של חתכים סיבים אלה, ללא עדות של בצוואר.
תצורת גובר על הניתוח WAXS מוצג באיור1, התוצאות של ניתוח זה מוצגים באיור10. הניתוח WAXS עולה כי פיזור המשוונית עקיפה של PBIA, PBIA-co-PPTA1, סיבי PBIA-co-PPTA3 היה דומה מאוד, המורכב לשיא סימטרי רחב-2θ של-22 מעלות. . זה מעיד על מבנה הבלתי גבישי עם העדר התמצאות במישור מאונך לציר שרשרת הפולימר. עם זאת, תבנית עקיפה, את diffractograms פיזור meridional גילה הנוכחות של שני מייג'ור בראג פסגות בזוויות 2θ של 26° ו ° 28 (איור 10). הפסגה החזק ביותר של השניים נמצא 2θ של 28° עם d-מרווח של 0.31 nm, קיים גם בסריקות meridional עקיפה של PPTA טיפוסי סיבי15. העובדה כי אלה פסגות בראג על הסיבים PBIA, PBIA-co-PPTA1 ו- PBIA-co-PPTA3 חלשים מאוד היא מעידה על כמות קישורים PPTA במבנה קופולימר של סיבים אלו נמוך מאוד. בנוסף, PBIA-co-PPTA1 ואת PBIA-co-PPTA3 diffractograms סיבי פיזור meridional חשף את הנוכחות של שתי הפסגות חלש בזוויות 2θ של 18° ו- 21°. בסופו של דבר, סיבים אלו מציגים רמה נמוכה מאוד של crystallinity לאורך הציר שרשרת.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig1.jpg"> איור 1: תהליך המחשה להראות את המתודולוגיה להרכבת סיבים על דיסקיות לניתוח מאת WAXS. המדגם שליטה behenate כסף לא מתואר בתמונה הזאת. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig2.jpg"> איור 2: תהליך המחשה כדי disentangle מסיב יחיד מ הצרור חוט עבור בדיקות מתיחה. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig3.jpg"> איור 3: נציג סריקת אלקטרונים micrographs של סיבי בתוך מעשייה סיבים. (א) PBIA-co-PPTA1, (ב) PBIA-co-PPTA3 ו- PBIA (ג). <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig4.jpg"> איור 4: נציג סריקת אלקטרונים micrographs של מופרדים סיבי יחיד PBIA-co-PPTA1 לאחר הטיפול. (א) סיבים מופרדים יבש (ללא טבילה), (ב) סיבים לאחר טבילה במים, (ג) סיבים לאחר טבילה מתנול, וסיבים (ד) לאחר טבילה אצטון. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig5.jpg"> איור 5: נציג סריקת אלקטרונים micrographs של מופרדים סיבי יחיד PBIA-co-PPTA3 לאחר הטיפול. (א) סיבים מופרדים יבש (ללא טבילה), (ב) סיבים לאחר טבילה במים, (ג) סיבים לאחר טבילה מתנול, וסיבים (ד) לאחר טבילה אצטון. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig6.jpg"> איור 6: נציג סריקת אלקטרונים micrographs של מופרדים סיבי יחיד PBIA לאחר הטיפול. (א) סיבים מופרדים יבש (ללא טבילה), (ב) סיבים לאחר טבילה במים, (ג) סיבים לאחר טבילה מתנול, וסיבים (ד) לאחר טבילה אצטון. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig7.jpg"> איור 7: נציג ATR-FTIR ספקטרום של כפי שהתקבלו יבש (שחור) ושטף אצטון סיבים (אדום). מלבד קלה בעוצמה משתנה, אין הבדלים משמעותיים המציין שינויים כימיים נצפו ב הסיבים לפני ואחרי כביסה. הספקטרום הציג הממוצע של מדידות לפחות 3, נאספו ברזולוציה של 4 ס מ-1. הוודאות סטנדרטי בספיגת של טכניקה זו היא כ- 5%. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig8.jpg"> איור 8: עקומות מתח נציג-זן של סיבים PBIA-co-PPTA1 מוכן עם דבק אפוקסי (משמאל) ועם דבק cyanoacrylate (מימין)- הערה התו המשוננים של העקומה אפוקסי, המתח גבוה לכישלון, אשר עשוי להיות נציג של גלישה בהדבק. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig8large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig9.jpg"> איור 9: סריקת אלקטרונים micrographs של נכשל חתכים סיב יחיד לאחר הטיפול אצטון: (א) PBIA-co-PPTA1, (ב) PBIA-co-PPTA3 ו- (ג) PBIA. כל סיב דגימות התערוכה פרוזדורים ותשבור שביר. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig9large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/58124/58124fig10.jpg"> איור 10: זווית צילום רנטגן תבניות עקיפה של PBIA-co-PPTA3 (א), PBIA-co-PPTA1 (ג) ו- PBIA (e) סיבים. Meridional רחבת זווית צילום רנטגן diffractograms של PBIA-co-PPTA3 (b), PBIA-co-PPTA1 (ד) ו- PBIA (נ) סיבים. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/58124/58124fig10large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>סוג סיבים</td>
			<td>ממוצע ציונים חוזק (SD)</td>
			<td>זן % כישלון (SD)</td>
			<td>מודולוס (ממוצע ציונים)</td>
			<td>מספר הדגימות</td>
		</tr>
<tr>
<td>PBIA-co PPTA1</td>
			<td>3.26 (0.60)</td>
			<td>2.34 (0.31)</td>
			<td>1.39 (0.11)</td>
			<td>15</td>
		</tr>
<tr>
<td>PBIA-co-PPTA3</td>
			<td>3.05 (0.54)</td>
			<td>2.15 (0.30)</td>
			<td>1.38 (0.15)</td>
			<td>26</td>
		</tr>
<tr>
<td>PBIA</td>
			<td>2.46 (0.45)</td>
			<td>2.46 (0.45)</td>
			<td>1.06 (0.09)</td>
			<td>20</td>
		</tr>
</tbody></table>טבלה 1: כלומר סיב יחיד המאפיינים מתיחה של אצטון שטף PBIA-co-PPTA1, PBIA-co-PPTA3 ו- PBIA. סטיית התקן הוא דיווח בסוגריים ליד הערך.

Watch this Scientific Journal Video about Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties at JoVE.com

Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Disentangling חוזק גבוה קופולימר ארמיד סיבים כדי לאפשר קביעת תכונות מכניות שלהם

המטרה העיקרית של המחקר היא לפתח פרוטוקול להכין דגימות עקבית עבור בדיקות מכניות מדויק של חוזק גבוה קופולימר ארמיד סיבים, על ידי הסרת ציפוי disentangling גדילים סיבים בודדים מבלי להציג משמעותית השפלה כימיים או פיזיים.

Traditionally, soft body armor has been made from poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) and ultra-high molecular weight polyethylene. However, to ...

disentangling-high-strength-copolymer-aramid-fibers-to-enable

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

7.1K Views.  National Institute of Standards and Technology. המטרה העיקרית של המחקר היא לפתח פרוטוקול להכין דגימות עקבית עבור בדיקות מכניות מדויק של חוזק גבוה קופולימר ארמיד סיבים, על ידי הסרת ציפוי disentangling גדילים סיבים בודדים מבלי להציג משמעותית השפלה כימיים או פיזיים.

Video: Disentangling High Strength Copolymer Aramid Fibers to Enable the Determination of Their Mechanical Properties

Determination of the Gas-phase Acidities of Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue located at or near the N-terminus of a helix is often more acidic than that at or near the C-terminus 1-6. Although extensive experimental studies on the acid-base properties of peptides have been carried out in the condensed phase, in particular in aqueous solutions 6-8, the results are often complicated by solvent effects 7. In fact, most of the active sites in proteins are located near the interior region where solvent effects have been minimized 9,10. In order to understand intrinsic acid-base properties of peptides and proteins, it is important to perform the studies in a solvent-free environment.
We present a method to measure the acidities of oligopeptides in the gas-phase. We use a cysteine-containing oligopeptide, Ala3CysNH2 (A3CH), as the model compound. The measurements are based on the well-established extended Cooks kinetic method (Figure 1) 11-16. The experiments are carried out using a triple-quadrupole mass spectrometer interfaced with an electrospray ionization (ESI) ion source (Figure 2). For each peptide sample, several reference acids are selected. The reference acids are structurally similar organic compounds with known gas-phase acidities. A solution of the mixture of the peptide and a reference acid is introduced into the mass spectrometer, and a gas-phase proton-bound anionic cluster of peptide-reference acid is formed. The proton-bound cluster is mass isolated and subsequently fragmented via collision-induced dissociation (CID) experiments. The resulting fragment ion abundances are analyzed using a relationship between the acidities and the cluster ion dissociation kinetics. The gas-phase acidity of the peptide is then obtained by linear regression of the thermo-kinetic plots 17,18.
The method can be applied to a variety of molecular systems, including organic compounds, amino acids and their derivatives, oligonucleotides, and oligopeptides. By comparing the gas-phase acidities measured experimentally with those values calculated for different conformers, conformational effects on the acidities can be evaluated.

The determination of the gas-phase acidities of cysteine-containing oligopeptides is described. The experiments are performed using a triple quadrupole mass spectrometer. The relative acidities of the peptides are measured using collision-induced dissociation experiments, and the quantitative acidities are determined using the extended Cooks kinetic method.

קביעת Acidities גז השלב של Oligopeptides

Amino acid residues located at different positions in folded proteins often exhibit different degrees of acidities. For example, a cysteine residue ...

Rapid High Throughput Amylose Determination in Freeze Dried Potato Tuber Samples

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in starch. Iodine forms complexes with both amylose and long chains within amylopectin. After the addition of iodine to a starch sample, the maximum absorption of amylose and amylopectin occurs at 620 and 550 nm, respectively. The amylose/amylopectin ratio can be estimated from the ratio of the 620 and 550 nm absorbance values and comparing them to a standard curve in which specific known concentrations are plotted against absorption values. This high throughput, inexpensive method is reliable and reproducible, allowing the evaluation of large populations of potato clones.&#160;

קביעה המהירה amylose התפוקה גבוה בדוגמאות פקעת תפוח האדמה להקפיא יבשים

This protocol describes a high through put colorimetric method that relies on the formation of a complex between iodine and chains of glucose molecules in ...

Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

ניקל ננו gyroid מSupramolecules קופולימר Diblock

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox reactions. The Cu (I) complex of the peptide model of a Cu (I) binding metallochaperone protein, which includes the sequence MTCSGCSRPG (underlined is conserved), was determined in solution under inert conditions by NMR spectroscopy.
NMR is a widely accepted technique for the determination of solution structures of proteins and peptides. Due to difficulty in crystallization to provide single crystals suitable for X-ray crystallography, the NMR technique is extremely valuable, especially as it provides information on the solution state rather than the solid state. Herein we describe all steps that are required for full three-dimensional structure determinations by NMR. The protocol includes sample preparation in an NMR tube, 1D and 2D data collection and processing, peak assignment and integration, molecular mechanics calculations, and structure analysis. Importantly, the analysis was first conducted without any preset metal-ligand bonds, to assure a reliable structure determination in an unbiased manner.

Structure and Coordination Determination of Peptide-metal Complexes Using 1D and 2D 1H NMR

The NMR-solution structure of a metallochaperone model peptide with Cu (I) was determined, and a detailed protocol from sample preparation and 1D and 2D data collection to a three-dimensional structure is described.

Copper (I) binding by metallochaperone transport proteins prevents copper oxidation and release of the toxic ions that may participate in harmful redox ...

Amide Coupling Reaction for the Synthesis of Bispyridine-based Ligands and Their Complexation to Platinum as Dinuclear Anticancer Agents

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. Isonicotinic acid, or its derivatives, are coupled to variable length diaminoalkane chains under an inert atmosphere in anhydrous DMF or DMSO with the use of a weak base, triethylamine, and a coupling agent, 1-propylphosphonic anhydride. The products precipitate from solution upon formation or can be precipitated by the addition of water. If desired, the ligands can be further purified by recrystallization from hot water. Dinuclear platinum complex synthesis using the bispyridine ligands is done in hot water using transplatin. The most informative of the chemical characterization techniques to determine the structure and gross purity of both the bispyridine ligands and the final platinum complexes is 1H NMR with particular analysis of the aromatic region of the spectra (7-9 ppm). The platinum complexes have potential application as anticancer agents and the synthesis method can be modified to produce trinuclear and other multinuclear complexes with different hydrogen bonding functionality in the bridging ligand.

This protocol describes the use of amide coupling reactions of isonicotinic acid and diaminoalkanes to form bridging ligands suitable for use in the synthesis of multinuclear platinum complexes, which combine aspects of the anticancer drugs BBR3464 and picoplatin.

תגובה אמידה צימוד לסינתזה של ligands מבוסס Bispyridine וcomplexation לפלטינה כסוכנים נגד סרטן Dinuclear

Amide coupling reactions can be used to synthesize bispyridine-based ligands for use as bridging linkers in multinuclear platinum anticancer drugs. ...

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma sintering techniques. Polycrystalline ceramics possessing a unique morphology can be achieved by optimizing the process parameters, particularly spark plasma sintering heating rate. The phase and morphology of the synthesized ceramics were investigated in detail using X-ray diffraction, scanning electron microcopy and energy-dispersive X-ray spectroscopy. It was observed that the grains of these bulk Pr-doped SrTiO3 ceramics were enhanced with Pr-rich grain boundaries. Electronic and thermal transport properties were also investigated as a function of temperature and doping concentration. Such a microstructure was found to give rise to improved thermoelectric properties. Specifically, it resulted in a significant improvement in carrier mobility and the thermoelectric power factor. Simultaneously, it also led to a marked reduction in the thermal conductivity. As a result, a significant improvement (> 30%) in the thermoelectric figure of merit was achieved for the whole temperature range over all previously reported maximum values for SrTiO3-based ceramics. This synthesis demonstrates the steps for the preparation of bulk polycrystalline ceramics of non-uniformly Pr-doped SrTiO3.

Synthesis of Non-uniformly Pr-doped SrTiO3 Ceramics and Their Thermoelectric Properties

A protocol for the synthesis and processing of polycrystalline SrTiO3 ceramics doped non-uniformly with Pr is presented along with the investigation of their thermoelectric properties.

סינתזה של SrTiO מסומם-PR ללא אחיד<sub&gt; 3</sub&gt; קרמיקה והנכסים תרמיות שלהם

We demonstrate a novel synthesis strategy for the preparation of Pr-doped SrTiO3 ceramics via a combination of solid state reaction and spark plasma ...

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

סינתזה של חלקיקים CDS-חינם ליגנד בתוך מטריקס קופולימר גופרית

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Anionic Polymerization of an Amphiphilic Copolymer for Preparation of Block Copolymer Micelles Stabilized by &#960;-&#960; Stacking Interactions

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE). Characterization of the copolymer revealed a narrow molecular distribution (PDI &#60; 1.03) and confirmed the degree of polymerization of mPEG122-b-(PheGE)15. The critical micelle concentration of the copolymer was evaluated using an established fluorescence method with the aggregation behavior evaluated by dynamic light scattering and transmission electronic microscopy. The potential of the copolymer for use in drug delivery applications was evaluated in a preliminary manner including in vitro biocompatibility, loading and release of the hydrophobic anti-cancer drug doxorubicin (DOX). A stable micelle formulation of DOX was prepared with drug loading levels up to 14% (wt%), drug loading efficiencies &#62; 60% (w/w) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions (acidic and neutral pH, presence of albumin). The high drug loading level and sustained release is attributed to stabilizing &#960;-&#960; interactions between DOX and the core-forming block of the micelles.

The key steps of living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE) are described. The resulting block copolymer micelles (BCMs) were loaded with doxorubicin 14% (wt%) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions was obtained.

Anionic פילמור של קופולימר amphiphilic עבור הכנת Micelles קופולימר בלוק מיוצב על ידי אינטראקציות הנחת π-π

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

סינתזה ואפיון של Fe-מסומם aluminosilicate צינורות עם מאפייני מוליכות אלקטרונים משופרים

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

הרכבה Multiwalled פחמן עם פוליסטירן כדי לאפשר הרכבה עצמית, Patchiness אנאיזוטרופי

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...