The authors thank the EPSRC and Intelligent Energy Ltd for funding this project. PB also thanks the SCI for the award of a Messel Scholarship.

1. קמה של תוכנת נתוני רישום <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התקן את איסוף הנתונים תוכנת גיליון אלקטרוני למחשב המצויד יציאה טורית RS232. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> חבר את המחשב ליתרה באמצעות כבל מחבר RS232 מתאים (בשיטה זו היא את המחשב ואת האיזון נדרשים מחבר 9 פינים). יתרת בדרך כלל תחובר COM1. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> פתח את תוכנת איסוף נתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי להתחבר הנתונים בגיליון אלקטרוני (למשל, Excel), עבור אל &quot;המצב&quot;, ואז &quot;שלח קשה&quot;, הזן את השם המתאים של תוכנת הגיליון האלקטרונית ב&#39;טקסט בר כותרת Application &#39;ובחר&#39; Excel.exe &#39;ב את &#39;שורת הפקודה&#39;, ולאחר מכן הקש על &#39;אישור&#39;. סימן ביקורת אמור להופיע לצד &#39;שלח קשה&#39; בתפריט הנפתח &#39;המצב&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;הנמל&#39;, ואז &#39;הגדרות&#39;, ולהבטיח שהערכים מתאימים ליתרה רלוונטית, ולאחר מכן לחצו על &#39;אישור&#39;;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;גדר&#39;, ואז &#39;גדר מבנה רשום נתוני קלט&#39;, ובחר &#39;char נומרי קבל&#39; ב &#39;התחל הקובע אירוע&#39; סעיף ו &#39;Carriage Return או CrLf שהתקבל&#39; ב &#39;End Of שיא אירוע&#39; הסעיף, אז הקש על &#39;המשך&#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר תיבה שכותרתו &quot;מבנה הרשום Input &#39;מופיעה, בחר&#39; כל רשומת נתונים מכילה שדה נתונים יחיד &#39;ולאחר מכן קש על&#39; המשך &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כאשר תיבה תחת הכותרת &quot;עורך Definition שיא קלט - שלח Mode הקשה &#39;מופיע: ב שדה 1, להגדיר את&#39; מסנן הקלט &#39;ל&#39; נתונים מספריים רק &#39;ואת&#39; קשה שדה Postamble &#39;ל&#39; {Tab} {דק}: {שנית } {שמאלה} {DOWN} &#39;ולאחר מכן לחץ על&#39; אישור &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;גדר&#39;, ואז &#39;גדר מקשים חמים ופעולות חמות&#39;. בחר מקש חם 1, ולאחר מכן בחר את פעולת המקש החמה &quot;להשעות WinWedge &#39;וקבע את המקש החם הקשה של זה&#39; BACKSPACE &#39;, ולחץבסדר. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> עבור אל &#39;קובץ&#39;, ואז &#39;שמירה בשם&#39;, ולשמור את השיטה בתוך התיקיה המתאימה. </li></ol> 2. ניסיוני Set-up <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים מים עד קערת זכוכית עד שהוא כ ¾ מלא. ואז, במקום קערת זכוכית על פלטה חמה-בוחש בקרת טמפרטורה וחום עד 50 ° C; לחילופין, להשתמש באמבט מים מבוקר תרמוסטטית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מוסיפים מים ללא יונים (5 מ&quot;ל) ל 50 מ&quot;ל עגול תחתית הבקבוק עמדה זו באמבט מים כך שהרמה של מים באמבטיה היא הרבה מעל הרמה של מים בבקבוק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס במד חום לתוך הצוואר של הבקבוק העגול תחתי לפקח על טמפרטורת המים (לאחר איזון, הטמפרטורה של המים בבקבוק היא בדרך כלל ~ 5 מעלות צלזיוס נמוכה יותר מאשר הנקודה להגדיר על הפלטה החמה). הערה: ההגדרה מוכנה כאשר הטמפרטורה של המים בבקבוק נשאר קבוע לאורך תקופה של 10 דקות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ממלאים כוס עם מים ללא יונים. </li&gt; <li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף גביע ריק על איזון הרישום-נתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבנות גשר בין יריעת פלסטיק אשר יכול להעביר מים מן הזרבובית של הכוס אל הגביע הריק על יתרת הרישום-נתונים. ודא כי גשר הפלסטיק הוא לא במגע פיזי עם הכוס על יתרת הרישום-נתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מלאו 500 מ&quot;ל מדידת צילינדר עם מים ללא יונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> תוך כדי כיסוי הקצה הפתוח עם יד בכפפה, ללא מרחב גליל המדידה ולמקם אותו לתוך הכוס כזה בסוף הפתוח של גליל המדידה הוא ממש מתחת לפני השטח של המים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השתמש עמדת גבה מצוידת בשני בוסים מלחציים לתמוך גליל המדידה. בהתאם לגודל של גליל מדידה, משקולות איזון במקום על בסיס של הגבה לעמוד כדי למנוע ממנה ליפול בשל המשקל של המים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> התאם את המיקום של הכוס כך הזרבובית נמצאת בקשר עם גשר הפלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בזהירות להעלות את גליל מדידה עלllow שחרור מים חדירת אוויר כדי להבטיח את רמת האוויר בצילינדר מדידה עקבית בתחילת כל ניסוי (למשל, 100 מ&quot;ל של אוויר). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הקצה משותף זכוכית שאינה הקרקע של מתאם שונה לתוך באורך של צינורות. חותם על ידי לפפה Parafilm בזהירות סביב הקשר בין המפרק ואת צינורות. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס את הקצה של הצינור לתוך הצילינדר המדיד. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי תוספת של עודפי מים תגרום אותו בורח על איזון על ידי הוספת מעט מים אל הכוס. הדלפות יכולות להתרחש ברמות ספיקה גבוהה על הקשר שבין זרבובית הכוס וגשר הפלסטיק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ודא כי המאזן אינו קורא אפס. אם יש צורך מוסיפים מעט מים בכוס על יתרת נתוני רישום. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> באמצעות איזון, לשקול את או 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, או 0.25 גרם של סיליקון לתוך בקבוקון זכוכית קטן; לא להשתמש סירת פלסטיק במשקל כמו כמה סיליקון נוטה להיות לכוד על פנימיהצוואר של הבקבוק כאשר הוא הוסיף לתערובת התגובה מתוך סירה במשקל. בעיה זו היא נמנעה במקום על ידי היפוך בקבוקון זכוכית קטן במהירות לתוך הצוואר של הבקבוק. </li></ol> 3. נוהל ניסיוני <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוסף פתרון סודיום הידרוקסיד (5 מ&quot;ל, 20% wt) על 50 מ&quot;ל עגול תחתית הבקבוק עמדה זו באמבט מים כך שהרמה של מים באמבטיה היא הרבה מעל הרמה של מים בבקבוק. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הכנס במד חום לתוך הצוואר של הבקבוק העגול תחתי כדי לנטר את טמפרטורת הפתרון (לאחר איזון, הטמפרטורה של המים בבקבוק ב הסט-אפ הזה היא בדרך כלל ~ 5 מעלות צלזיוס נמוכה יותר מאשר הנקודה להגדיר על הפלטה החמה). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> השאר למשך 10 דקות כדי לאזן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לפני סיום תקופת איזון, פתח גיליון אלקטרוני חדש בחבילה גיליון אלקטרוני התוכנה ולאחר מכן לפתוח את תוכנת איסוף נתונים. טען את השיטה שיצרה בשלב 1 על ידי לחיצה על &quot;קובץ&quot; על תוכנות איסוף נתוניםתפריט התחל, ולאחר מכן &quot;שיטת Open &#39;. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> רגע לפני תקופת איזון 10 דקות נובעת בסופו של דבר, עבור אל &#39;הפעל&#39; ולאחר מכן לחץ על &#39;מצב רגיל&#39;. הנתונים יתחילו להיות מחוברים בחבילת תוכנת גיליון האלקטרונית. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> בסוף תקופת איזון 10 דקות, מוסיף את הסיליקון על ידי היפוך בקבוקון הזכוכית במהירות והפקדת סיליקון לתוך תמיסת נתרן הידרוקסידי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> במהירות למקום מפרק זכוכית הקרקע של המתאם ומצורף הצינור לתוך הצוואר של הסיבוב תחתי בקבוק. אפס את האיזון. ברגע שבו האיזון הוא התביית יילקח ככל שזמן (t) = 0 בניתוח הנתונים. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לאחר 10 דקות חלפו, לעצור את רישום נתונים על ידי לחיצה על מקש backspace ולאחר מכן בחירה באפשרות &#39;צא&#39; בתפריט תוכנת איסוף נתונים. שמרו את הקובץ חבילת תוכנת גיליון אלקטרוני. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוצא את המתאם מצורף הצינורות מהבקבוק העגול תחתית ומוסיף מים queNCH ​​התגובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> לבודד את השאריות המוצקות בבקבוק לניתוח נוסף על ידי סינון צנטריפוגה או הכביד, או להעביר את תערובת התגובה כולה מבחנה ולנטרל עם חומצה הידרוכלורית (1 M) ועושה את הפסולת כראוי. </li></ol> ניתוח 4. נתונים <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> יש לוודא שהנתונים הוא נטען לתוך חבילת תוכנת גיליון האלקטרונית מתאימה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מצא את הנקודה שבה האיזון הוא התביית; זה נחשב להיות (t) = 0 נקודת התגובה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> מחק את הנתונים אשר מקדים זה. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> הוספת טור משמאל נתונים זה. זה יכיל את הזמן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להוסיף מרווחי זמן מתאימים, החל מאפס, לעמודה אשר רק הוכנסה. יתרת שימוש במחקרים אלה מחובר 8.5 נקודות נתונים לשנייה, ובכך מרווחי זמן של 0,117647 (= 1 / 8,5) שניות שימשו. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> גז שקול אשר נאספו מעל המים כדי להיות רווי אדי מים. במהלך גוביינאתהליך היון, המפלס בצילינדר המדידה מתאים לשמור על הלחץ הפנימי בצילינדר המדידה בלחץ אטמוספרי. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> החלת גורם תיקון משוער באמצעות מודל דלטון, הקובע כי הסכום של לחצים חלקיים הפרט של הגזים בתערובת (P 1 ... P n) שווה את הלחץ הכולל (טוט P). כמו, אם טמפרטורת החדר הוא 298 K, ולכן הלחץ החלקי של אדי מים הוא 31,69.9 אבא, ואת הלחץ הכולל של גז בצילינדר המידה היא הלחץ האטמוספרי (101,325 Pa), זה יכול להיות מחושב כי יש כ 3.08% אדי מים לפי נפח הגז שנאסף. להעריך את כמות אדי מים ממנו בטמפרטורות אחרות באמצעות הלחץ החלקי של אדי מים בטמפרטורה מדוברת. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> כדי לקבל אומדן של כמות המימן שנוצר (אם טמפרטורת החדר הוא 298 K), להכפיל את כמויות הגז על ידי 0.97. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> להעריך את הידרו הראשוניתתעריף ייצור gen ידי התאמת קו מגמה ליניארי למדרון התלול הראשוני של עקומת דור מימן. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> קח את תקופת האינדוקציה כמו הזמן שלוקח מים לעקור ממקומם מגליל המדידה. הערכות אלה של תקופת אינדוקציה אינן מוחלטות; תגובת דור מימן בפועל מתחילה לפני סוף &#39;תקופת האינדוקציה&#39; המוערכת בניסויים אלו כסכום של מימן מסוים חייב להיות שנוצר כדי להיות מסוגל להתחיל לעקירתם מים. עם זאת, הערכים האלה מאפשרים להעריך את השינוי היחסי בתקופת אינדוקציה בין ניסויים. </li></ol>

<ol>
	<li>Winter, M., Brodd, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+Are+Batteries,+Fuel+Cells,+and+Supercapacitors?.">What Are Batteries, Fuel Cells, and Supercapacitors?.</a> Chem. Rev. 104, 4245-4269 (2004).</li><li>Deng, Z. Y., Ferreira, J. M. F., Sakka, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-generation+materials+for+portable+applications.">Hydrogen-generation materials for portable applications.</a> J. Am. Ceram. Soc. 91, 3825-3834 (2008).</li><li>Grew, K. N., Brownlee, Z. B., Shukla, K. C., Chu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+Alane+as+a+hydrogen+storage+media+for+portable+fuel+cell+power+sources.">Assessment of Alane as a hydrogen storage media for portable fuel cell power sources.</a> J. Power Sources. 217, 417-430 (2012).</li><li>Fan, M. Q., Mei, D. S., Chen, D., Lv, C. J., Shu, K. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Portable+hydrogen+generation+from+activated+Al-Li-Bi+alloys+in+water.">Portable hydrogen generation from activated Al-Li-Bi alloys in water.</a> Renew. Energ. 36, 3061-3067 (2011).</li><li>Amendola, S. C., Sharp-goldman, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+safe,+portable,+hydrogen+gas+generator+using+aqueous+borohydride+solution+and+Ru+catalyst.">A safe, portable, hydrogen gas generator using aqueous borohydride solution and Ru catalyst.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 25, 969-975 (2000).</li><li>Sharaf, O. Z., Orhan, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+overview+of+fuel+cell+technology:+Fundamentals+and+applications.">An overview of fuel cell technology: Fundamentals and applications.</a> Renew. Sust. Energ. Rev. 32, 810-853 (2014).</li><li>Wallace, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+silicide+and+the+development+of+the+portable+hydrogen+energy+market.">Sodium silicide and the development of the portable hydrogen energy market.</a> ECS Trans. 42, 219-230 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Heterogeneous+and+homogenous+catalysts+for+hydrogen+generation+by+hydrolysis+of+aqueous+sodium+borohydride+(NaBH4)+solutions.">Heterogeneous and homogenous catalysts for hydrogen generation by hydrolysis of aqueous sodium borohydride (NaBH4) solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 174-188 (2015).</li><li>Huang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review:+Feasibility+of+hydrogen+generation+from+the+reaction+between+aluminum+and+water+for+fuel+cell+applications.">A review: Feasibility of hydrogen generation from the reaction between aluminum and water for fuel cell applications.</a> J. Power Sources. 229, 133-140 (2013).</li><li>McEvoy, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Joseph+Priestley.">Joseph Priestley.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>The Editors of Encyclopædia Britannica. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stephen+Hales.">Stephen Hales.</a> Encyclopedia Britannica. , (2015).</li><li>Ai, L., Gao, X., Jiang, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+synthesis+of+cobalt+stabilized+on+macroscopic+biopolymer+hydrogel+as+economical+and+recyclable+catalyst+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride+hydrolysis.">In situ synthesis of cobalt stabilized on macroscopic biopolymer hydrogel as economical and recyclable catalyst for hydrogen generation from sodium borohydride hydrolysis.</a> J. Power Sources. 257, 213-220 (2014).</li><li>Chen, Y., Shi, Y., Liu, X., Zhang, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+polyvinylidene+fluoride+-+nickel+hollow+fiber+catalytic+membranes+for+hydrogen+generation+from+sodium+borohydride.">Preparation of polyvinylidene fluoride - nickel hollow fiber catalytic membranes for hydrogen generation from sodium borohydride.</a> Fuel. 140, 685-692 (2015).</li><li>Demirci, S., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superior+reusability+of+metal+catalysts+prepared+within+poly+(ethylene+imine)+microgels+for+H2+production+from+NaBH4+hydrolysis.">Superior reusability of metal catalysts prepared within poly (ethylene imine) microgels for H2 production from NaBH4 hydrolysis.</a> Fuel Process. Technol. 127, 88-96 (2014).</li><li>Loghmani, M. H., Shojaei, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+production+through+hydrolysis+of+sodium+borohydride:+Oleic+acid+stabilized+Co-La-Zr-B+nanoparticle+as+a+novel+catalyst.">Hydrogen production through hydrolysis of sodium borohydride: Oleic acid stabilized Co-La-Zr-B nanoparticle as a novel catalyst.</a> Energy. 68, 152-159 (2014).</li><li>Manna, J., Roy, B., Vashistha, M., Sharma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Co+2/BH-4+ratio+in+the+synthesis+of+Co-B+catalysts+on+sodium+borohydride+hydrolysis.">Effect of Co+2/BH-4 ratio in the synthesis of Co-B catalysts on sodium borohydride hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 406-413 (2014).</li><li>Saha, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+supported+bimetallic+G-Co-Pt+nanohybrid+catalyst+for+enhanced+and+cost+effective+hydrogen+generation.">Graphene supported bimetallic G-Co-Pt nanohybrid catalyst for enhanced and cost effective hydrogen generation.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 11566-11577 (2014).</li><li>Seven, F., Sahiner, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Superporous+P+(2-hydroxyethyl+methacrylate)+cryogel-M+(M+Co,+Ni,+Cu)+composites+as+highly+effective+catalysts+in+H2+generation+from+hydrolysis.">Superporous P (2-hydroxyethyl methacrylate) cryogel-M (M Co, Ni, Cu) composites as highly effective catalysts in H2 generation from hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 15455-15463 (2014).</li><li>Teprovich, J. A., Motyka, T., Zidan, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+system+using+novel+additives+to+catalyze+hydrogen+release+from+the+hydrolysis+of+alane+and+activated+aluminum.">Hydrogen system using novel additives to catalyze hydrogen release from the hydrolysis of alane and activated aluminum.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 1594-1603 (2012).</li><li>Brack, P., Dann, S. E., Wijayantha, K. G. U., Adcock, P., Foster, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+old+solution+to+a+new+problem?+Hydrogen+generation+by+the+reaction+of+ferrosilicon+with+aqueous+sodium+hydroxide+solutions.">An old solution to a new problem? Hydrogen generation by the reaction of ferrosilicon with aqueous sodium hydroxide solutions.</a> Energ. Sci. Eng. 3, 535-540 (2015).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+efficient+acid-treated+cobalt+catalyst+for+hydrogen+generation+from+NaBH4+hydrolysis.">Highly efficient acid-treated cobalt catalyst for hydrogen generation from NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 4780-4787 (2009).</li><li>Akdim, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anchored+cobalt+film+as+stable+supported+catalyst+for+hydrolysis+of+sodium+borohydride+for+chemical+hydrogen+storage.">Anchored cobalt film as stable supported catalyst for hydrolysis of sodium borohydride for chemical hydrogen storage.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 36, 14527-14533 (2011).</li><li>Chamoun, R., Demirci, U. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt-supported+alumina+as+catalytic+film+prepared+by+electrophoretic+deposition+for+hydrogen+release+applications.">Cobalt-supported alumina as catalytic film prepared by electrophoretic deposition for hydrogen release applications.</a> Appl. Surf. Sci. 256, 7684-7691 (2010).</li><li>Akdim, O., Demirci, U. B., Muller, D., Miele, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+(II)+salts,+performing+materials+for+generating+hydrogen+from+sodium+borohydride.">Cobalt (II) salts, performing materials for generating hydrogen from sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 34, 2631-2637 (2009).</li><li>Erogbogbo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=On-demand+hydrogen+generation+using+nanosilicon:+splitting+water+without+light,+heat,+or+electricity.">On-demand hydrogen generation using nanosilicon: splitting water without light, heat, or electricity.</a> Nano Lett. 13, 451-456 (2013).</li><li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+on+the+improved+hydrolysis+of+aluminum-calcium+hydride-salt+mixture+elaborated+by+ball+milling.">Investigation on the improved hydrolysis of aluminum-calcium hydride-salt mixture elaborated by ball milling.</a> Energy. 84, 714-721 (2015).</li><li>Muir, S. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+electroless+plating+method+for+preparation+of+highly+active+Co-B+catalysts+for+NaBH4+hydrolysis.">New electroless plating method for preparation of highly active Co-B catalysts for NaBH4 hydrolysis.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 414-425 (2014).</li><li>Wu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+and+kinetics+of+sodium+borohydride+hydrolysis+over+crystalline+nickel+and+nickel+boride+and+amorphous+nickel-boron+nanoparticles.">Mechanism and kinetics of sodium borohydride hydrolysis over crystalline nickel and nickel boride and amorphous nickel-boron nanoparticles.</a> J. Power Sources. 268, 596-603 (2014).</li><li>Zhuang, D. W., Zhang, J. J., Dai, H. B., Wang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+generation+from+hydrolysis+of+solid+sodium+borohydride+promoted+by+a+cobalt-molybdenum-boron+catalyst+and+aluminum+powder.">Hydrogen generation from hydrolysis of solid sodium borohydride promoted by a cobalt-molybdenum-boron catalyst and aluminum powder.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 38, 10845-10850 (2013).</li><li>Chen, Y., Pan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+various+Co-B+catalyst+synthesis+conditions+on+catalyst+surface+morphology+and+NaBH4+hydrolysis+reaction+kinetic+parameters.">Effect of various Co-B catalyst synthesis conditions on catalyst surface morphology and NaBH4 hydrolysis reaction kinetic parameters.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 1648-1663 (2014).</li><li>Cheng, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+active+nanoporous+Co-B-TiO2+framework+for+hydrolysis+of+NaBH4.">Highly active nanoporous Co-B-TiO2 framework for hydrolysis of NaBH4.</a> Ceram. Int. 41, 899-905 (2015).</li><li>Chinnappan, A., Kim, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanocatalyst:+Electrospun+nanofibers+of+PVDF+-+Dicationic+tetrachloronickelate+(II)+anion+and+their+effect+on+hydrogen+generation+from+the+hydrolysis+of+sodium+borohydride.">Nanocatalyst: Electrospun nanofibers of PVDF - Dicationic tetrachloronickelate (II) anion and their effect on hydrogen generation from the hydrolysis of sodium borohydride.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 37, 18851-18859 (2012).</li><li>Shang, Y., Chen, R., Jiang, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetic+study+of+NaBH4+hydrolysis+over+carbon-supported+ruthenium.">Kinetic study of NaBH4 hydrolysis over carbon-supported ruthenium.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 33, 6719-6726 (2008).</li><li>Shang, Y., Chen, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiempirical+Hydrogen+Generation+Model+Using+Concentrated+Sodium+Borohydride+Solution.">Semiempirical Hydrogen Generation Model Using Concentrated Sodium Borohydride Solution.</a> Energy Fuels. 20, 2149-2154 (2006).</li><li>Wang, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Promoted+Mo+incorporated+Co-Ru-B+catalyst+for+fast+hydrolysis+of+NaBH4+in+alkaline+solutions.">Promoted Mo incorporated Co-Ru-B catalyst for fast hydrolysis of NaBH4 in alkaline solutions.</a> Int. J. Hydrogen Energ. 39, 16202-16211 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

השלבים הקריטיים ביותר של הפרוטוקול הם אלה אשר מתרחשים בתחילת ניסוי. תלות הטמפרטורה הגדולה של שיעור התגובות הידרוליזה אלה אומר כי בזהירות רבה יש לנקוט על מנת להבטיח כי טמפרטורת הפתרון הגיעה לשיווי משקל לפני התוספת של המוצק. המוצק יש להוסיף במהירות ובאופן מוחלט, מפרק זכוכית קרקע של המתאם חייב להיות מוכנס כהלכה לתוך הצוואר של הבקבוק עם תחתית העגולה, ויתרה לאחר מכן יש מאופס במהירות אפשרי. מדידה שגויה של שעת התחלה ואת טמפרטורת תגובה תפיק תוצאות שגויות. השיטה יש מספר מגבלות. זה הכרחי כי המבחנה שלתוכו גליל המדידה מוכנס הוא צר ככל האפשר על מנת להבטיח כי המים שנדחו מגליל המדידה מתועלים במהירות במורד גשר הפלסטיק על האיזון. אחרת, את מתח הפנים של המים מאפשר כמוהצטברות נמוכה של מפלס המים ברמות ספיקה נמוכה (ראה איור 5) עד לנקודה שבה כל המים הוא שוחרר ב טפטוף גדול. השגיאה של המאזן גם מגבילה את הרזולוציה של הנתונים. בניסויים אלה, איזון עם שגיאה של ± 0.05 גרם שמש, אשר מספקים בעת יצירה כמה מאה מיליליטרים של מימן, אלא איזון עם שגיאה קטנה שהיה נדרש אילו כמויות קטנות יותר היו נמדדות. כמו טיפות מים שנדחו המגשר על האיזון, המסה שרשמה האיזון נעה, כלומר, כמו טפטוף נופל על האיזון, את האיזון לרגע רושם מסה מעט גדולה. משמעות הדבר היא כי הבידול של נתונים גולמיים ברזולוציה גבוהה זמן באמצעות חבילות תוכנה בעייתית ככל שהשיפוע נע. הדרך המתאימה ביותר כדי למצוא את השיפוע של חלק התלול של עקומת דור מימן, ולכן שיעור דור המימן, אניהים כדי להתאים קו ישר אליו ולחשב השיפוע שלה. על ידי הכניסה את הנתונים באופן אוטומטי בגיליון אלקטרוני, שיטה זו מציעה שיפור משמעותי דיוק ורזולוציה זמנית ביחס לשיטות תזוזה במים אשר מסתמכות על הקלטת היקף הגז התפתח באופן ידני. עם זאת, למרות שזה נמוך משמעותי בעלויות מאשר שיטות המשתמשות מצלמות ותוכנות ניתוח תמונה כדי לעקוב אחר התפתחות גז, זה בדרך כלל נמוך יותר רזולוציה טמפורלית, ושיטות מצלמה מבוססת כזה גם למנוע את הבעיה של נדנוד קריאות מונה-איזון בשל מים להרכיב טיפות ולכן לייצר נתונים שאותם ניתן לעבד בקלות רבה יותר על ידי בידול. שיטת התזוזה במים הוא החלים על האוסף של כל גז כי יש מסיסות נמוכה במים. לפיכך, פרוטוקול הניסוי הזה יכול להיות שונה עבור מדידת שיעורי דור גז תגובות כימיות אחרות אשר להתפתח גז גרוע מסיס במיםes.

בשל צפיפות האנרגיה הגבוהה שלהם, סוללות ליתיום יון הן כיום אחד ממקורות החשמל הפופולריים ביותר עבור מוצרי אלקטרוניקה ניידות. עם זאת, את כמות האנרגיה שניתן למסור על ידי סוללה מוגבלת. יש אפוא כיום עניין רב בפיתוח שיטות חלופיות לספק כוח נייד. אחת השיטות מבטיחות יותר הוא שימוש קרום חילוף פרוטון תאי דלק (PEM), מייצרות חשמל ומים על ידי שילוב מימן וחמצן. יש תאי הדלק PEM שני יתרונות עיקריים על פני סוללות. ראשית, תאי דלק PEM יכולים לספק חשמל עבור תקופה ארוכה יותר של זמן (כל עוד זרם של מימן נשמר). שנית, בהתאם למקור הדלק, תאי דלק PEM יכולים להיות צפיפות אנרגיה הרבה יותר מאשר סוללות, כלומר מערכת קטנה יכולה לספק יותר אנרגיה. 1,2 כתוצאה מכך, יש כיום כמות גדולה של מחקר המכוונת במקורות מימן ניידים, על פי דרישה בפיתוח. 2-שיטה 7 אחת אשר כיום מקבלת תשומת לב רבה הוא הדור של מימן על ידי מגיבים כימיקלים במים. 8,9 אחד הפרמטרים החשובים ביותר אשר חייב להימדד התגובות האלה היא ההתפתחות של מימן. לקבלת תגובות פשוטות, כגון האבולוציה של מימן על ידי התוספת של חומרי אחסון מימן כימיים תמיסות מימיות, זה יתרון יש מערכת מדידה פשוטה, בעלות נמוכה. דוגמא של מערכת כזו היא שיטת התזוזה במים, שבו היקף הגז שנוצר בריאקציה כימית פשוט נמדד על ידי מעקב אחר נפח המים שנעקרו גליל מדידה מלא מים הפוך. טכניקה זו מקורו בשוקת פנאומטי, אשר פותחה על ידי הבוטנאי סטיבן חאלס אז מותאמת למטרה המפורסמת ביותר שלה על ידי ג&#39;וזף פריסטלי לבודד מספר גזים, כוללים חמצן, ב המאה ה -18. 10,11 שיטת התזוזה במיםהוא החלים על כל הגז אשר אינו מסיס במיוחד במים, כולל מימן, והוא עדיין בשימוש נרחב כדי להקליט את נפח המימן המופק התגובות של כימיקלים שונים, כגון borohydride נתרן, אלומיניום, סיליקון, עם מים. 12 20 עם זאת, שיטת התזוזה במים הקלסית, מעורבת הקלטה הידנית של השינויים ברמת המים כפי התפתח גז, הוא מייגע יכולה, בשיעורי זרימת גז גבוהים כאשר מפלס המים משתנה במהירות, להיות לא מדויק, שכן קשה עבור הנסיין לקחת קריאה מדויקת. ידני נתונים שנרשמו גם מטבעו נמוך ברזולוציה זמנית, כמו נסיין לא יכול לאסוף המידע באופן מציאותי במרווחים קטנים יותר מ ~ 10 שניות. כמה חוקרים להתגבר על בעיה זו באמצעות מצלמות כדי לתעד את ניתוח תהליכים ונתונים תזוזה במים תוכנה כדי לחלץ את השינוי בנפח לאורך זמן. 21-25 עם זאת, r זהequires ידע בתכנות מחשב וציוד יקר יחסית. חוקרים אחרים עשו שימוש מטרים זרימת מסה כדי להקליט את זרימת מימן. 26-29 עם זאת, אלה בדרך כלל מסוגל לאתר גז רק על פני טווח צר, והם מתאימים יותר ליישומים שבהם זרימת נשמר קבוע יחסית רָמָה. גישה פשוטה יותר להשיג רזולוציה גבוהה יותר, נתונים מדויקים יותר היא לתעל את המים שנדחו על ידי אבולוציה ממן לתוך כלי מקלט אשר ממוקם על מאזן מסה. 30-35 הווריאציה של שיטה זו המתוארת במסמך זה עושה שימוש זכוכית דירוג מעבדה כללי איזון בעלות נמוכה, זמין מסחרי להקליט אבולוצית מימן מן התגובה של סיליקון עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים. במקום מוקלט באופן ידני, הנתונים מחוברים גיליון אלקטרוני באמצעות חבילת תוכנת איסוף נתונים המאפשרת את האיזון לשלוח נתונים אל המחשב. זה אמורלציין כי בעוד טכניקה זו היא מתאימה למדידת התפתחות מימן על הסקאלה למיליליטר, זה לא מתאים למדידה קטנה מאוד (בשל אי הוודאות במאזן) או גדול מאוד (עקב גודלו המוגבל של גליל המדידה) כרכים מימן ללא הסתגלות מתאימה (כלומר, באמצעות איזון רזולוציה גבוה יותר או גליל מדידה גדול יותר).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="582">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">WinWedge software</td>
			<td style="width:80px;">Taltech</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:167px;">http://www.taltech.com/winwedge</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">High Resolution Top Loader Balance</td>
			<td style="width:80px;">LW Measurements, LLC</td>
			<td style="width:119px;">HRB6001</td>
			<td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Silicon</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">215619</td>
			<td>325 mesh</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">221465</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Aluminium (65.7%)-silicon (34.3%) alloy&#160;</td>
			<td style="width:80px;">Goodfellow</td>
			<td style="width:119px;">275-274-74</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Excel</td>
			<td style="width:80px;">Microsoft</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>https://products.office.com/en-us/excel</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Glass sample vials, 50x12mm</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB1152</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Plastic sheet</td>
			<td style="width:80px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Recycled from a smooth-sided plastic drinks bottle</td>
		</tr>
		<tr height="63">
			<td height="63" style="height:63px;width:216px;">Silicone tubing, 5x8mm BxO D</td>
			<td style="width:80px;">Scientific Laboratory Supplies</td>
			<td style="width:119px;">TUB3806</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Parafilm (2 in. by 250 ft.)</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">P7543</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Adapter</td>
			<td style="width:80px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">Z415685</td>
			<td>We used a custom-made adapter in our set-up, but this type of fitting would serve the same function</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple, low-cost, and robust system to measure the volume of hydrogen evolved by chemical reactions with aqueous solutions

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) hydrogen fuel cells. Researchers seeking to develop such systems require a method of measuring the generated hydrogen. Herein, we describe a simple, low-cost, and robust method to measure the hydrogen generated from the reaction of solids with aqueous solutions. The reactions are conducted in a conventional one-necked round-bottomed flask placed in a temperature controlled water bath. The hydrogen generated from the reaction in the flask is channeled through tubing into a water-filled inverted measuring cylinder. The water displaced from the measuring cylinder by the incoming gas is diverted into a beaker on a balance. The balance is connected to a computer, and the change in the mass reading of the balance over time is recorded using data collection and spreadsheet software programs. The data can then be approximately corrected for water vapor using the method described herein, and parameters such as the total hydrogen yield, the hydrogen generation rate, and the induction period can also be deduced. The size of the measuring cylinder and the resolution of the balance can be changed to adapt the setup to different hydrogen volumes and flow rates.

כדי לחקור את השחזור של ניסוי ההגדרה, משתנה המוני סיליקון היו הגיבו עם פתרונות סודיום הידרוקסיד מימיים להפקת מימן. תגובה של כל בוצעה בשלושה עותקים. עקומות דור מימן הממוצע מוצגות באיור 1. תשואות מימן כוללות ממוצעות, שיעורי יצירת מימן, ותקופות אינדוקציה עבור כל מסה של סיליקון גם חושבו והם זממו עם ברי שגיאה המייצג סטיית תקן אחת איורים 2, 3, ו -4, בהתאמה. הייתה סטייה קטנה מאוד בתשואות המימן הכוללות ושיעורי דור מימן בין תגובות, וכן רמה גבוהה יותר של סטייה בתקופות האינדוקציה. <img alt="איור 1" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" /> איור 1: דוגמה של Curves מימן הדור מן Reactiעל הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד. המונים שונים של סיליקון (0.05, 0.10, 0.15, 0.20 ו -0.25 גרם) היו הגיבו עם פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 20% WT) על 50 מעלות צלזיוס. דור מימן נרשם לתקופה של 10 דק &#39;. התגובות בוצעו בשלושה עותקים התוצאות בממוצע. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 2" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" /> איור 2:. דוגמא של ערכי תשואות מימן מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד הכרכים הכוללים של מימן התפתחו ב 10 דקות הוסקו עקומות דור מימן. תשואות המימן הכוללות הממוצעות עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי קיים קשר ליניארי בין o המסהf סיליקון המשמש תגובה והיקף המימן שנוצר בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת תשואות המימן הכוללות. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 3" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" /> איור 3:. דוגמא של ערכי דרג מימן דור מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד השיעורים הראשוניים או מקסימום של דור מימן עבור כל מסה של סיליקון חושבו מתוך עקומות דור מימן. שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום הממוצעים עבור כל מסה של סיליקון התקבלו זממו. ניתן לראות כי, בממוצע, קיים קשר כוחות בין המסה של סיליקון המשמש תגובה ואת גרם מימן הראשוני או מקסימום<html> שיעור eneration ציין בתנאי התגובה האלה. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a> <img alt="איור 4" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" /> איור 4:. דוגמא של ערכי אינדוקצית תקופה מן התגובה של הסיליקון עם מימיית סודיום הידרוקסיד תקופות האינדוקציה עבור דור המימן עבור כל מסה של סיליקון הוסקו עקומות דור מימן. תקופת האינדוקציה הממוצעת עבור כל מסה של סיליקון הושגה זממה. ניתן לראות כי, בממוצע, אין שינוי גדול בתקופת האינדוקציה בין הניסויים. ברי השגיאה מייצגים סטיית תקן אחת של שיעורי מימן הדור הראשוניים או מקסימום.<html> נ&quot;צ = &quot;https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg&quot; target = &quot;_ blank&quot;&gt; לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. איור 5 מראה כמה תוצאות נציג מניסוי תת אופטימלית. במקרה זה, את הזרימה הנמוכה של מימן בין 200 ל 800 תוצאות שניות בתוך ההצטברות של טיפות בשל מתח הפנים של המים, אשר נפלה על כ -400 ו -710 שניות. למרות הטיפין הללו אינם משפיעות על חישוב שיעור דור מימן מקסימלית, הם עשויים להיות בעלי השפעה על תשואת המימן המוחלטת אם, למשל, המדידה הופסקה לפני לטפטף נפל. זהו אפוא צורך גם לשנות את תנאי התגובה (במקרה זה, למשל, על ידי הוספת מסה גדולה יותר של סגסוגת האלומיניום-סיליקון או באמצעות ריכוז גבוה של נתרן הידרוקסידי) כדי להבטיח זרימה גבוהה של גז או התקנת התגובה למנוע ההצטברות של טיפות. FO: keep-together.within-page = &quot;1&quot;&gt; <img alt="איור 5" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig5.jpg" /> . איור 5: דוגמא של ניסוי תת-אופטימלי בניסוי זה, אלומיניום (65.7%) - סיליקון (34.3%) סגסוגת (0.2 גרם) היה הגיבה פתרון סודיום הידרוקסיד מימי (5 מיליליטר, 10% WT) ב 40 ° C . למרות בשיעורים הגבוהים הראשוניים של אבולוציה ממן את ההקלטה של ​​דור המימן היא אופטימלית, כזרימתם מאטה את מתח הפנים של תוצאות המים בטפטופים מתהווה. את הטיפות ליפול על כ -400 ו -710 שניות, במקרה זה. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.</a>

Watch this Scientific Journal Video about A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions at JoVE.com

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

פשוט, בעלות נמוכה, ואת מערכת חזקה כדי למדוד את הנפח של מימן התפתח באמצעות תגובות כימיות עם תמיסות מימיות

There is a growing research interest in the development of portable systems which can deliver hydrogen on-demand to proton exchange membrane (PEM) ...

a-simple-low-cost-robust-system-to-measure-volume-hydrogen-evolved

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

19.4K Views.  Loughborough University. The study of methods to generate on-demand hydrogen for fuel cells continues to grow in importance. However, systems to measure hydrogen evolution from the reaction of chemicals with water can be complicated and expensive. This article details a simple, low-cost, and robust method to measure the evolution of hydrogen gas.

Video: A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

Free Radicals in Chemical Biology: from Chemical Behavior to Biomarker Development

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological processes. This subject embraces diverse scientific areas, spanning from physical, biological and bioorganic chemistry to biology and medicine, with applications to the amelioration of quality of life, health and aging. Multidisciplinary skills are required for the full investigation of the many facets of radical processes in the biological environment and chemical knowledge plays a crucial role in unveiling basic processes and mechanisms. We developed a chemical biology approach able to connect free radical chemical reactivity with biological processes, providing information on the mechanistic pathways and products. The core of this approach is the design of biomimetic models to study biomolecule behavior (lipids, nucleic acids and proteins) in aqueous systems, obtaining insights of the reaction pathways as well as building up molecular libraries of the free radical reaction products. This context can be successfully used for biomarker discovery and examples are provided with two classes of compounds: mono-trans isomers of cholesteryl esters, which are synthesized and used as references for detection in human plasma, and purine 5',8-cyclo-2'-deoxyribonucleosides, prepared and used as reference in the protocol for detection of such lesions in DNA samples, after ionizing radiations or obtained from different health conditions.

Radical-based biomimetic chemistry has been applied to building-up libraries necessary for biomarker development.

רדיקלים חופשיים בביולוגיה כימית: מהתנהגות כימית לפיתוח סמנים ביולוגיים

The involvement of free radicals in life sciences has constantly increased with time and has been connected to several physiological and pathological ...

Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

בידוד ואפיון כימי ליפידים מחיידקים גראם שליליים

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

פשוט ומהיר פרוטוקול למדידת שומנים ניטרלי בתאי אצות באמצעות הקרינה

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in understanding contaminant mass transport and the ability to decontaminate materials. If a material is contaminated, over time, the transport of highly toxic chemicals (such as chemical warfare agent species) out of the material can result in vapor exposure or transfer to the skin, which can result in percutaneous exposure to personnel who interact with the material. Due to the high toxicity of chemical warfare agents, the release of trace chemical quantities is of significant concern. Mapping subsurface concentration distribution and transport characteristics of absorbed agents enables exposure hazards to be assessed in untested conditions. Furthermore, these tools can be used to characterize subsurface reaction dynamics to ultimately design improved decontaminants or decontamination procedures. To achieve this goal, an inverse analysis mass transport modeling approach was developed that utilizes time-resolved mass spectroscopy measurements of vapor emission from contaminated paint coatings as the input parameter for calculation of subsurface concentration profiles. Details are provided on sample preparation, including contaminant and material handling, the application of mass spectrometry for the measurement of emitted contaminant vapor, and the implementation of inverse analysis using a physics-based diffusion model to determine transport properties of live chemical warfare agents including distilled mustard (HD) and the nerve agent VX.

In this paper, a procedure for quantifying the mass transport parameters of chemicals in various materials is presented. This process involves employing an inverse-analysis based diffusion model to vapor emission profiles recorded by real-time, mass spectrometry in high vacuum.

גישה הפוכה ניתוח לאפיון כימי תחבורה בצבעים

The ability to directly characterize chemical transport and interactions that occur within a material (i.e., subsurface dynamics) is a vital component in ...

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

הכנת תאים חסידים הדמיה הקרינה רנטגן על ידי קיבוע כימי

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. Herein, nitrogen is presented as a novel supercritical drying fluid for specialized applications such as in the processing of reactive porous materials, where carbon dioxide and other fluids are not appropriate due to their higher chemical reactivity. Nitrogen exhibits similar physical properties in the near-critical region of its phase diagram as compared to carbon dioxide: a widely tunable density up to ~1 g ml-1, modest critical pressure (3.4 MPa), and small molecular diameter of ~3.6 &#197;. The key to achieving a high solvation power of nitrogen is to apply a processing temperature in the range of 80-150 K, where the density of nitrogen is an order of magnitude higher than at similar pressures near ambient temperature. The detailed solvation properties of nitrogen, and especially its selectivity, across a wide range of common target species of extraction still require further investigation. Herein we describe a protocol for the supercritical nitrogen processing of porous magnesium borohydride.

Nitrogen is an effective supercritical fluid for extraction or drying processes due to its small molecular size, high density in the near-liquid supercritical regime, and chemical inertness. We present a supercritical nitrogen drying protocol for the purification treatment of reactive, porous materials.

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

ההפרדה סולפט ידי סלקטיבי התגבשות עם ליגנד Bis-iminoguanidinium

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

ייצור ירוק בעלות הנמוכה של יציב תרמית ו nanocrystals התאית Carboxylated ו Nanofibrils באמצעות חומצות dicarboxylic למחזור ביותר

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

הכנת פסילי (2)<em&gt; Z</em&gt; 4<em&gt; ה</em&gt;) - Dienamides על ידי Olefination של אלקנים אלקטרון לקוי עם Allyl אצטט

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.