Ce protocole démontre des méthodes pour exfolier de gros flocons minces de matériaux bidimensionnels sensibles à l’air. Et les transporter en toute sécurité pour analyse à l’extérieur d’une boîte à gants. Travailler à l’intérieur d’une boîte à gants, préparer une longueur de ruban qui est d’environ cinq à 10 centimètres de long, et au moins deux centimètres de large.
Placez-le côté collant vers le haut sur la zone de travail. Pliez les extrémités pour le rendre plus facile à manipuler. À l’aide d’une pince à épiler, déposer le matériau désiré environ 1/4 du chemin sur toute la longueur de la bande.
En appuyant à plusieurs reprises sur la bande. Distribuez davantage le matériau en pliant le ruban en deux, en le collant à lui-même et en le tirant à part. De sorte que le matériau couvre une superficie d’au moins un centimètre carré.
Commencez par un substrat coupé en copeaux carrés de moins d’un centimètre sur un côté. À l’aide du ruban préparé, presser fermement le matériau déposé sur le substrat. Appliquez une pression ferme avec votre pouce ou appuyez doucement avec une pince à épiler.
Ainsi, le matériau entre en contact avec la puce autant que possible. Placez le ruban adhésif et le substrat avec le côté substrat vers le bas sur une plaque chaude à 120 degrés Celsius pendant deux minutes. Laisser refroidir le substrat.
Retirez-le ensuite soigneusement de la bande. L’exfoliation chaude laissera plus de résidus de ruban adhésif que l’exfoliation à température ambiante. Mais la plupart des résidus peuvent être enlevés en trempant dans l’acétone pendant 20 minutes.
Suivi de 30 secondes dans l’alcool isopropylique. La cellule de transfert est faite d’un bouchon métallique et d’une base. Il est de 30 millimètres de large, et lorsqu’il est fermé est seulement 17,6 millimètres de hauteur.
La base a une plate-forme d’échantillon surélevée qui s’enfile dans le bouchon. Cette rainure coupée dans les fils est un évent qui empêche la fenêtre de la cellule de se briser lorsque le bouchon est vissé vers le bas. Notez, lorsque le bouchon rencontre la base il ya un encart pour un O-Ring.
Et le bouchon est encastré pour accueillir une mince fenêtre en verre de couverture. Un joint étanche à l’air est fabriqué par un Viton O-Ring assis à la base de la cellule. Appliquer une petite quantité de graisse sous vide sur tous les côtés de l’anneau O.
Et le mettre en place. Avant de fixer la fenêtre au capuchon de la cellule, nettoyez le bouchon dans l’acétone et l’alcool d’isopropyle pour enlever toute huile ou débris laissés par le processus d’usinage. La fenêtre peut maintenant être fixée au bouchon cellulaire à l’aide d’époxy.
Bien mélanger l’époxy selon les spécifications du fabricant. Dans ce cas, les pièces A et B sont combinées dans un rapport un à 1,8 par poids. Appliquer une petite quantité d’époxy sur la zone encastrée sur le bouchon, et l’étaler aussi uniformément que possible.
Déposez délicatement la vitre dans l’évidement et pressez-la doucement dans l’époxy. Assurez-vous que la fenêtre est de niveau avec le haut du bouchon, et qu’il n’y a pas de bulles dans l’époxy. Enfin, essuyez tout époxy supplémentaire, de sorte que rien ne dépasse de la surface du bouchon.
Laissez l’époxy guérir pour le temps prescrit par le fabricant à température ambiante. À l’aide de la méthode désirée, apposer un échantillon préparé sur la base cellulaire. Avant de fermer la cellule, la pression dans la boîte à gants doit être inférieure à trois millibar au-dessus de la pression ambiante.
Sinon, le verre se brisera lorsqu’il sera retiré de la boîte à gants. Vissez fermement le bouchon sur la base jusqu’à ce que le bouchon et la base se rencontrent. Vérifiez que l’échantillon se trouve juste en dessous de la fenêtre.
L’échantillon peut maintenant être retiré en toute sécurité de la boîte à gants pour analyse. Pour fixer une fenêtre cassée, mettez des lunettes de sécurité et des gants de nitrile, et retirez tout verre cassé qui n’est pas fermement fixé à l’époxy. Briser ce qui reste de verre, de sorte que l’époxy en dessous est exposé.
En travaillant dans une hotte fumigène, tremper le bouchon dans un mélange 50/50 d’acétone et de trichloroéthylène pendant une à deux heures. Jusqu’à ce que l’époxy ramollisse et commence à se séparer du bouchon. Retirer le bouchon de l’acétone, mélange de trichloroéthylène, et rincer avec de l’alcool isopropylique.
Peler tout époxy lâche et gratter le reste de l’époxy de la surface à l’aide d’une lame de rasoir. Prenez soin de ne pas endommager la surface du bouchon. Répétez l’étape précédente si nécessaire.
Frotter la zone encastrée avec de l’acétone jusqu’à ce que la surface soit propre de tout résidu d’époxy. La fenêtre cellulaire peut maintenant être remplacée en suivant les étapes susmentionnées. La cellule peut être placée sous un microscope pour identifier les flocons.
Lorsque vous vous concentrez, prenez soin de ne pas planter l’objectif dans la fenêtre en commençant au-dessus du point focal et en déplaçant la scène vers le bas. Les matériaux exfoliés peuvent être clairement vus à cinq, 20 et 50 fois grossissement. Permettant une identification facile des flocons minces.
À des grossissements plus élevés, l’aberration sphérique causée par la fenêtre dégrade considérablement la qualité de l’image. À l’aide de notre cellule de transfert, il est également possible d’effectuer différents types de mesures optiques de matériaux bidimensionnels sensibles à l’air. À titre d’exemple final, nous déterminons l’orientation cristalline d’un échantillon de phosphore noir à l’aide de la spectroscopie Raman résolue de polarisation.
Pour polarisation Résolu Spectroscopie Raman aligner une tache laser à un flocon d’intérêt. Dans ce cas, nous utilisons une longueur d’onde de 633 nanomètres et une puissance de 50 microwatts. Et un objectif de grossissement 100 fois.
Pour le phosphore noir, une faible puissance laser est nécessaire pour éviter les dommages au flocon. Raman Spectra sont enregistrés en fonction de l’angle de polarisation. Ce qui est varié à l’aide d’une plaque à demi-ondes.
Le but de l’exfoliation chaude est de produire beaucoup de grands flocons. Augmentant ainsi la probabilité de trouver des flocons très fins. À titre de comparaison, les panneaux A et B présentent des exfoliations typiques de phosphore noir à température ambiante et à 120 degrés Celsius.
Il est immédiatement clair que la couverture en flocons dans le panneau B est plusieurs fois celle du panneau A.Panel C montre la superficie totale du matériau exfolié sur six différentes puces de silicium d’un centimètre carré, à la fois pour la température ambiante et l’exfoliation chaude. L’exfoliation à chaud entraîne six à dix fois la quantité de matériel déposée sur la puce. À l’aide de notre cellule de transfert, la durée de vie des matériaux bidimensionnels sensibles à l’air peut être considérablement prolongée.
Les échantillons qui se dégraderaient en quelques minutes dans l’air peuvent durer plusieurs heures. Par exemple, les panneaux A à C démontrent que le triiodide de chrome stocké à l’extérieur de la boîte à gants dans la cellule de transfert, ne commence pas à montrer des signes visibles de dégradation pendant un certain temps jusqu’à 15 heures. Le panneau D démontre que ce matériau extrêmement sensible à l’air s’hydrate en quelques secondes, lorsqu’il est exposé à l’atmosphère ambiante.
Enfin, nous avons utilisé la spectroscopie Raman pour déterminer l’orientation cristalline d’un flocon de phosphore noir conservé à l’intérieur d’une cellule de transfert. Avec la tache laser alignée sur l’épais flocon de phosphore noir au centre du panneau A, Raman Spectra sont mesurés en fonction de la polarisation laser de zéro à 360 degrés. Comme le montre le panneau B.Trois pics typiques du phosphore noir sont observés à environ 361, 438 et 466 numéros d’ondes.
Nous voyons que les intensités de pointe modulent fortement avec l’angle de polarisation. Le panneau C montre l’intensité intégrée du pic A2G par rapport à l’angle de polarisation. Ce qui montre un maximum à 26,5 degrés.
Parce que ce mode correspond aux vibrations en plan le long du bord du fauteuil du phosphore noir, il est plus intense pour la polarisation parallèle à la direction du fauteuil. Nous concluons par conséquent que la direction du fauteuil de ce flocon est orientée à 26,5 degrés par rapport à l’image dans le panneau A.As par rapport à l’exfoliation de température ambiante, exfoliation chaude produit des quantités plus élevées de gros flocons. En préservant l’atmosphère inerte d’une boîte à gants, notre cellule de transfert hermétique permet d’isoler et de caractériser optiquement de minces flocons de matériaux bidimensionnels sensibles à l’air, sans nécessiter l’abri d’équipements analytiques à l’intérieur de la boîte à gants.
