Manejo de productos químicos sensibles al aire y agua usando una línea de Schlenk

Robert M Rioux, Ajay Sathe, Zhifeng Chen, Universidad Estatal de Pensilvania, University Park, PA

el uso de los reactivos sensibles a la oxidación o humedad requiere el uso de técnicas de aire libre. Una línea de Schlenk es un aparato de vidrio habitualmente utilizado para llevar a cabo manipulaciones libres de aire y la humedad en un laboratorio de química ¹. Schlenk line se utiliza extensamente por muchos químicos ya que les permite realizar reacciones sensibles aire o agua incluso sin el gasto y la restricción de una guantera. La línea de Schlenk puede configurarse para atmósfera de gas inerte como nitrógeno o argón o exponer el material de vidrio al vacío. Otra forma de lograr un ambiente libre de aire y la humedad consiste en el uso de una guantera. La principal diferencia entre una línea de Schlenk y una guantera es purga y recarga se aplica directamente a los recipientes de reacción, que purga y recarga se aplica a la esclusa de aire en vez de la guantera. Además, en una guantera, equipos de laboratorio convencionales se pueden configurar con un gran espacio inerte, sin embargo guantes tienen que ser utilizados para el experimento y la guantera sí mismo también es caro.

línea de Schlenk A consiste en dos tubos de vidrio conectados con varios puertos. Uno de los tubos está conectado a una fuente de vacío, y el otro está conectado a un gas inerte (generalmente nitrógeno y otros gases inertes puede ser utilizado). Los puertos de conexión de los dos tubos están equipados con dos válvulas de manera que permiten la selección de la atmósfera de vacío o gas inerte en la salida del puerto. Un sello líquido se utiliza en el extremo del tubo de gas inerte, para mantener la atmósfera inerte en caso de reflujo mientras se recarga de vidrio evacuado.

1. procedimiento general para llevar a cabo una reacción en atmósfera inerte

1. evacuar la cristalería
   1. iniciar la bomba de vacío y llenar el frasco de dewar en que está inmerso en la trampa de la línea de schlenk con nitrógeno líquido.
   2. Horno de secado o secada cristalería para asegurarse de que no hay ninguna humedad residual fijado por adsorción en las paredes de la cristalería de la llama.
   3. Sellar el frasco usando adaptadores de vidrio esmerilado, o tabiques de goma. Se recomienda que la grasa para vacío se utiliza para evitar agarrar de los empalmes del cristal de tierra.
   4. Conectar el vidrio sellado para la línea de Schlenk mediante una adaptador/conexión adecuada.
   5. Gire la válvula de dos vías para abrir la línea de vacío.
   6. Evacue el sistema y deje que el matraz se enfríe a temperatura ambiente
2. Purga con gas inerte
   1. Asegúrese de que el gas inerte es abierto y caudal suficiente se ve a través del burbujeador. Un flujo típico para la operación de la línea de schlenk es una burbuja por segundo. El flujo debe incrementarse mientras inicialmente purga el sistema después de la evacuación.
   2. Una vez que el matraz se enfríe a temperatura ambiente, gire la válvula de dos vías poco a poco para abrir la línea de gas inerte, teniendo cuidado de que algunos gases todavía consigue alcanzar el borboteador. Tenga cuidado de no cambiar a gas inerte demasiado rápido, como esto puede llevar al sellador líquido de burbujeador flujo en la línea de schlenk.
   3. Una vez que el flujo de gas inerte se ha estabilizado a su estado original (como lo observado en el borboteador), cambiar la válvula de dos vías a vacío y repita el procedimiento anterior dos veces más.
3. Añadir reactivos
   1. una vez que el frasco ha sido evacuado y rellenados con gas inerte, un total de tres veces, él están ahora listo para su uso en el manejo de reactivos sensibles aire/humedad. El flujo de gas inerte puede reajustarse a una burbuja por segundo para ahorrar el consumo de gas.
   2. Normalmente se añaden los reactivos de una botella sellada de tabique o de un solvente dispensación estación.
   3. Utilizar una cánula de horno secado o agujas para transferir aire reactivos sensibles en el matraz. Asegúrese de que el frasco esté bajo una atmósfera inerte y no bajo vacío como adición de productos químicos a un matraz al vacío puede dañar la fuente de vacío.
4. Apagando la reacción
   1. una vez completada la reacción, cuidadosamente calmar la reacción con un reactivo apropiado.
   2. El paso apagando regularmente resulta en la generación de gases, asegúrese que la válvula de dos vías está abierta para el gas inerte por lo que hay no hay acumulación de presión en la cristalería.

2. Diseño y puesta en marcha de línea de Schlenk.

el diseño de líneas de Schlenk varía de un laboratorio a otro, pero las principales características son las mismas. la figura 1 muestra un esquema conjunto de la línea de Schlenk con características clave señaladas.

figura 1 . Esquema puesta en marcha de una línea de Schlenk.
El colector doble consiste en dos tubos paralelos de vidrio, que forman el cuerpo principal de la línea de Schlenk. Un colector de gas está conectado al suministro de gas inerte y un colector de vacío está conectado a la línea de vacío, que permite la conmutación entre gas inerte y vacío por templar los grifos. El gas sale del colector a través de un burbujeador de aceite visible para controlar el flujo del gas. El colector de vacío se cierra en un extremo y el otro extremo está conectado a una trampa de frío y una bomba de vacío. La trampa de frío se utiliza para evitar disolventes volátiles o corrosivos dañen la bomba.

3. preocupaciones de seguridad con línea de Schlenk.

1. Oxígeno líquido.
   Oxígeno líquido puede acumularse si un vapor constante de aire va en la línea de vacío con la trampa de frío. Esto puede ser indicado por un líquido azul claro en la trampa, ya que el oxígeno líquido es la luz azul. Oxígeno líquido es peligroso debido a su violenta reacción con solventes orgánicos, incluyendo la grasa para vacío y alta presión generadas una vez que la vaporización ocurre en este espacio limitado. Recuerde nunca abrir la línea de vacío al aire cuando la trampa de frío está en el lugar.
Explosión de
2. .
   1. a presión gases puede llegar a ser peligrosos, así que asegúrese de que el sistema es abierto con el flujo de gas inerte. Las explosiones pueden ocurrir si la presión se acumula en el caso de un sistema cerrado.
   2. Violentas reacciones: Si la reacción se pone fuera de control, un gran volumen de gas se pueden generar rápidamente y puede causar una explosión. Ser conscientes de la reacción antes de operar en la línea de Schlenk.
   3. Un sistema cerrado de calefacción: en un sistema cerrado, el aumento de la temperatura aumentará la presión también. Estar al tanto de cualquier reacción con propiedades térmicas y asegúrese de que la línea está abierta y hay un grifo para alivio de presión.
3. Implosión.
   Grietas en el vidrio puede causar roturas bajo vacío. Reparar o reemplazar la cristalería agrietada.

Schlenk el línea es un sistema muy útil, permitiendo la manipulación de aire - o reactivos sensibles al agua sin necesidad de gastar y de una guantera. Más segura es utilizado dentro de una campana de humos de trabajo. Debe tenerse cuidado para evitar la acumulación de presión en la línea de schlenk asegurando una ventilación adecuada a través de un burbujeador de gas.

1. Shriver, D. F.; Drezdzon, M. A. The Manipulations of Air-Sensitive Compounds, 2nd ed.; Wiley: New York, 1986.
2. Tips and Tricks for the Lab: Air-Sensitive Techniques, Sarah Millar, 2013, ChemistryViews at http://www.chemistryviews.org/details/education/3728881/Tips_and_Tricks_for_the_Lab_Air-Sensitive_Techniques_1.html