Die Autoren möchten das NIST-Zentrum für Neutronenforschung CNS Kooperationsvereinbarung Nummer # 70NANB12H239 Zuschuss zur teilweisen Finanzierung während dieser Zeit sowie das National Research Council für die Unterstützung anzuerkennen. Bestimmte handelsübliche Geräte, Instrumente oder Materialien werden in diesem Papier identifiziert, um adäquat die experimentellen Verfahren zu spezifizieren. Eine solche Identifizierung wird nicht durch das National Institute of Standards and Technology implizieren, Empfehlung oder Billigung beabsichtigt, noch ist beabsichtigt, zu implizieren, dass die Materialien oder identifiziert Ausrüstung unbedingt die beste für den Zweck zur Verfügung stehen.

1. Montage des Rheometer auf die SANS Strahlrohr HINWEIS: Siehe Abbildung 1 für Definitionen von genannten Komponenten. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung des Rheometers ausgeschaltet ist, wird der Wandler verriegelt und der Motor-Luftlagerschutz eingebaut ist. Schalten Sie den Neutronenstrahl, und schließen Sie die Ofentür. </li><li> Installieren die große Grundplatte auf den Tisch, entfernen Sie die Schnauze, installieren Sie das Fenster ein, und sichern die 4 Ösen an den Befestigungshalterungen an der Kranadapter des Rheometers, so daß die Kabel nicht Gewirr und nicht verdreht sind. </li><li> Mit Hilfe des Krans, heben Sie den Rheometer und manövrieren sie aus dem Rheometer Tisch auf dem Tisch mit dem LCD-Bildschirm des Rheometers zentriert sich darauf nach außen gewandte, wobei darauf die Kabel führen Verheddern zu minimieren. </li><li> Mit Hilfe der SANS-Steuersoftware, um die Tabelle zu der minimalen Z-Position senden. </li><li> Entfernen Sie den Kran Adapter Rheometer und heben sich von der Plattform mit dem cran. </li></ol> 2. Die dielektrische Zellenbaugruppe HINWEIS: Siehe Abbildung 2 für Definitionen von genannten Komponenten. <ol><li> Stellen Sie sicher, dass die Stromversorgung des Rheometers ausgeschaltet ist, wird der Wandler verriegelt und der Motor-Luftlagerschutz eingebaut ist. Vor dem Gebrauch reinigen, die die dielektrischen Cup und Bob-Baugruppen unter Verwendung von Detergenslösung von mehreren Spülungen mit entionisiertem Wasser gefolgt, und ermöglicht es vollständig trocken. </li><li> Öffnen der Backofentür, entriegeln, den Wandler und entfernen Sie den Motorlagersperre. Montieren Sie das Dielektrikum bob Geometrie und dielektrische Baugruppe auf die oberen und unteren Werkzeugaufnahmen des Rheometers. Lösen der beiden Stellschrauben auf der dielektrischen Geometrie einen 2-mm-Inbusschlüssel und legen die dielektrische Becheranordnung verwendet, so dass es auf der dielektrischen Geometrie montiert ist. </li><li> Unter Verwendung der Rheometers Steuerungssoftware auf Null die Lücke von der Probengeometrie im Dropdown-Menü, und anzuwenden 10 N Normalkraft unter Verwendung des Axialkraft Drop-Down-Menüs. Unter Kompression festziehen Schraubenein 3-mm-Innensechskantschlüssel, bis die dielektrische Becheranordnung ist an der dielektrischen Geometrie vollständig gesichert ist. </li><li> Stellen Sie den Abstand zum Messspalt mit der Rheometer Steuerungssoftware, und schließen Sie die Ofentür. Stellen Sie sicher, dass der Ofen vollständig die dielektrische Zelle mit ausreichendem vertikalem Abstand an der Ober- und Unterseite der Geometrie umschließen kann. Wenn eine Höheneinstellung erforderlich ist, stellt die Stellschraube, so dass die Ofengehäuse mit ausreichender Toleranz um die dielektrische Zelle passen. Ein ausreichender Abstand erreicht ist, wenn die dielektrische Geometrie innerhalb des Ofens passt und kann ohne Berührung der Ofenwände eine volle Umdrehung durchlaufen. </li><li> Entfernen sowohl die dielektrischen bob-Baugruppe und die dielektrische Becheranordnung / dielektrische Geometrie als ein Stück und ersetzen mit dem Rheometer Ausrichtwerkzeug auf dem unteren Werkzeugkopf. </li></ol> 3. Installieren Sie den Schleifring HINWEIS: Siehe Abbildung 3 für Schritt- für -Schritt bildliche Zusammenfassung. <ol><li> Installieren des Drahtströmungsleitkörper auf die Welle vondie dielektrische Geometrie und den dielektrischen Tasse Anschluss mit dem Schleifringverbinder verbinden. </li><li> Halt des Schleifrings, so daß sie mit der Welle des dielektrischen Becheranordnung / Dielektrikum Geometrie aber über dem Flansch auf der dielektrischen Geometrie konzentrisch sind. Platzieren der Schleifring-Adapter (x2), so daß ihre nobs Einsatz in die Bohrungen in die dielektrische Geometrie und ihrer Basis ruht auf der dielektrischen Geometrie Flansch. </li><li> Sanft gleitet den Schleifring über den Schleifring-Adapter. Der Schleifring sollte mühelos um die Schleifring-Adapter schieben Sie sie in Position zu halten. </li></ol> 4. Die Ausrichtung der Rheometer HINWEIS: Siehe Abbildung 4 für Schema Strahlengang. <ol><li> Schließen Sie den Ofen um das Rheometer Ausrichtungswerkzeug. Installieren die abgestumpfte Schnauze und die Probenöffnung (1 mm breit × 8 mm hoch) und Rheometer-Steuersoftware verwenden, stellte die Geometrie Verschiebungswinkel auf 0,49 rad in der MotorsteuerungDropdown-Menü. </li><li> Mit Hilfe der SANS Instrument Steuerungssoftware, sicherzustellen, dass alle Neutronenleiter entfernt werden, und öffnen Sie die Ofentür, so dass der Laser sichtbar ist. Führen Sie eine grobe Ausrichtung des Rheometers, indem die Höhe und den Winkel der Tabelle aus der SANS Instrumente Steuersoftware ändern, so dass der Strahl durch den Ofen gelangt und durchquert durch den Schlitz in der Mitte des Rheometers Ausrichtwerkzeug. </li><li> Unter Verwendung der SANS Instrument Steuerungssoftware einzustellen, die Höhe des Tisches und seine Rotationslaserausrichtung zu optimieren. Hinweis Das Rheometer ausgerichtet ist, wenn der Laserstrahl mit der Geometrie der Schlitzverschiebung in dem Rheometer Ausrichtungswerkzeug durchläuft bei 0,49 rad eingestellt, ohne an den Wänden und der auftreffende Strahl geht durch die Mittellinie in dem Ofen. </li></ol> 5. Kalibrierung des SANS Instrument <ol><li> Sobald die SANS Instrument gewünschte Konfiguration durch das Instrument Wissenschaftler ausgerichtet ist, misst die offene Strahlübertragung,leere Zelle Streuung und Dunkelstromstreuungsmessungen. <ol><li> Führen Sie die offene Strahltransmissionsmessung durch eine Strahltransmissionsmessung an der gewünschten Detektorposition für 3 min durchgeführt wird. </li><li> Führen Sie die leere Zelle Streuungsmessung durch die dielektrischen Geometrie der Installation und eine Streuungsmessung an der gewünschten Detektorposition zu messen. </li><li> Führen Sie die Dunkelstromstreuungsmessung unter Verwendung einer 3-mm dickes Stück von Cadmium, die völlig den Hauptstrahl Streusignal abschwächt. </li></ol></li></ol> 6. Anschluss der elektrischen Komponenten <ol><li> Stellen Sie die Lücke zu 100 mm mit dem LCD-Bildschirm. </li><li> Entfernen Sie das Rheometer-Ausrichtungswerkzeug von dem Unterwerkzeug Flansch. Neuinstallieren den dielektrischen bob Montag auf dem oberen Werkzeugkopf und die dielektrischen Becheranordnung / Dielektrikum Geometrie / Schleifringanordnung auf den unteren Werkzeugkopf als ein Stück und wieder Null die Lücke. </li><li> Sicherzustellen, dass die Kohlebürstenanordnung ist eine sichered mit dem Kohlebürstenteil mit Schrauben und befestigen den Kohlebürstenteil und Kohlebürstenanordnung mit dem Rheometer unter Verwendung von Schrauben. Sicherzustellen, dass die Kohlebürsten auf der Kohlebürstenanordnung mit den gerillten Metallringen des Schleifrings paaren. Dadurch wird sichergestellt, Wartung des elektrischen Kontaktes. </li><li> Verbindet die Buchsenstiftverbinder auf der Kohlebürstenanordnung und der Dielektrikum bob Baugruppe zu den männlichen Stiftverbinder von den oberen und unteren Stromschienen sind. Stellen Sie sicher, dass die markierten abgeschirmtes BNC-Kabel mit den Sammelschienen verbunden ist und an den LCR-Metern in ihren entsprechenden BNC-Anschlüssen installiert sind. </li><li> Schließen Sie das BNC-Kabel mit „TO SANS“ an die BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AO0“. Schließen Sie das BNC-Kabel mit „FROM SANS“ an dem BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AI0“. Schließen Sie das BNC-Kabel mit „TRIGGER“ an dem BNC-Kabel an die DAQ-Karte verbunden mit „AO1“. Schließen Sie dieBNC-Kabel mit dem Verbinder 15 verbunden Stifts an der Rückseite des Rheometers auf das BNC-Kabel mit „AI3“. Stellen Sie sicher, dass die LCR-Meter und Rheometer mit dem Steuercomputer kommunizieren. </li></ol> 7. Vorbereiten des Instruments für eine Messung <ol><li> Öffnen des Backofens, stellt die Lücke auf 100 mm, und die Last 4 ml der Rußdispersion in Propylencarbonat in die Temperatur äquilibriert dielektrischen Becheranordnung, wobei darauf geachtet Probe zu minimieren links an der Becherwand. </li><li> Senken Sie die Geometrie bis 40 mm mit dem vorderen LCD-Schirm. Stellen Sie die Geschwindigkeit auf der Rheometer Steuerungssoftware die Motorsteuerung die Einstellungen zu 1 rad / s verwenden. Unter Verwendung der Slew-Option auf dem Rheometer, senken die dielektrische bob Anordnung, bis der Spaltabstand 0,5 mm ist. </li><li> Mit Hilfe der Gerätesoftware finden Sie auf dielektrischen Geometrie Messspalt, und stellen Sie die Motorgeschwindigkeit auf die Rheometer-Steuersoftware, die Motorsteuerungseinstellungen auf 0 rad / s verwenden. In diesem Stadium ist die Probe Lasted. Hinweis: Überprüfen Sie die Probe Füllstand erneut , um sicherzustellen , dass die Probe Ebene den ganzen Weg die Couette Wand füllt , ohne Überfüllung. </li><li> Installieren den Lösungsmittelfalles durch den inneren dielektrische bob Montagewand mit dem gewünschten Lösungsmittel, Füll- und stellen die Lösungsmittelfalle auf dem Rande der dielektrischen Becheranordnung. </li></ol> 8. Ausführen des Dielectric RheoSANS Experiment <ol><li> Konfigurieren Code Bezeichnung &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot;. Eine GUI erscheint mit modifizierbaren Felder, die die Versuchslaufbedingungen des dielektrischen RheoSANS Experiment angeben. Stellen Sie diese Felder in der folgenden Reihenfolge. <ol><li> Geben Sie einen Pfad für die Protokolldatei und der Basisnamen der Protokolldatei. Führen Sie den Code, indem Sie die „Run“ Pfeiltaste auf der Menüleiste drücken. </li><li> Wählen rheologischen Parameter - die Startschergeschwindigkeit (25 rad / s), endend Schergeschwindigkeit (1 rad / s), die Anzahl der Schergeschwindigkeit Punkte (6) und ob die Punkte sollten logar seinithmically oder lineares Abstand (Optionsfeld). Wählen Sie Temperatur auf 25 ° C für dieses Experiment. Wählen Anscheren Bedingungen (falls gewünscht, ermöglicht Optionsfeld auf „ON“) - in diesem Versuch verwenden, um ein 25 rad / s Anscheren für 600 s mit einem 300 s Wartezeit nach dem Schritt Anscheren. </li><li> Geben Sie Zeit pro Scherrate und Sammelrate. Aktivieren Handshaking Optionsfeld. Auf Prüfparameter tab logarithmisch oder linear Sweep wählen - wenn Optionsfeld grün ist, wird eine Liste der N Anzahl von Punkten von logarithmisch min Scherrate Schergeschwindigkeit max beabstandet sein. </li><li> Angeben diskrete Scherraten und -zeiten über das „diskrete Werte“ tab, falls gewünscht. Wählen Sie die Anzahl von Frequenzpunkten, die Frequenz Minimum und die Frequenz maximalen Ausfall. Stellen Sie die zeitabhängige Frequenz - gibt die gewünschte zeitabhängige Frequenz für alle Schergeschwindigkeiten. Die Zeit für stationären Zustand - stellt die Menge an Zeit, die der Code dielektrischen Parameter an einem festen freq misstuency als Funktion der Zeit für jede Schergeschwindigkeit. </li><li> Geben Sie den Signaltyp und Amplitude. Die Anzahl der Zyklen und die Messzeit mitteln. </li></ol></li><li> Schalten Sie autologging auf dem SANS Computer. Stellen Sie die SANS-Konfiguration. Wählen Sie die Konfiguration und gibt die Laufzeit mindestens 1 min länger als die Gesamtzeit, innerhalb der Liste Scherrate in dem Code enthalten ist. Hinweis: Wenn die Konfiguration erreicht wird VIPER sollte „dio stat 16“ lesen, dass es für das Analogsignal von der Datenerfassungskarte zu ändern , wird darauf warten , angibt. </li><li> Konfigurieren der Rheometer Steuerungssoftware. Im Experiment Registerkarte Drücken Sie „Open-Prozedur Datei“ in der „Prozedur“ Drop-Down-Menü. Navigieren Sie zu der Prozedurdatei „Dielectric RheoSANS Skriptdatei“ bezeichnet. Stellen Sie sicher, dass Rheometer ist bereit Experiment auszuführen. </li><li> Wenn das SANS bereit ist, sicherzustellen, Steuerungssoftware konfiguriert und Rheometer control Software-Script-Datei geöffnet ist, drücken Sie &quot;Parameter Set&quot;. Dies löst die Ausführung des angegebenen Experiment und alle Daten sollten während des vorprogrammierten Probelauf angemeldet werden. </li></ol> 9. Ende des Experiments <ol><li> Drehen Sie den Neutronenstrahl und deaktivieren Sie die automatische Abmeldung. Entladen der Probe und Entfernen der dielektrischen Cup und Bob Baugruppen aus dem Rheometer. Installieren der Motorluftlagerschutzvorrichtung und verriegelt den Wandler. </li><li> Schalten Sie den Computer, LCR-Meter, und Rheometer Stromversorgungen. Trennen Sie die Luftleitung. Trennen Sie alle BNC-Kabel und installieren Sie den Kranhub auf das Rheometer. </li><li> Deinstallieren der Schnauze abgeschnitten. Installieren Sie den Kran Adapters Rheometer. Heben Sie das Rheometer aus der Tabelle und legen Sie auf die Rheometer Tabelle sicherzustellen, dass die Kabel entwirrt bleiben. </li></ol><img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> Abb . 1: a . ) - e) Bilder von Co<html> mponents des SANS Strahlrohr und dem Rheometer notwendig Rheometer auf dem Strahlrohr zu installieren, die unter etikettiert und definiert. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> Abbildung 2: Bilder von Komponenten Dielectric RheoSANS Geometrie mit Labels definieren Begriffe Im Folgenden. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> Abbildung 3: A.-D.) Bilder von Verfahren für die Installation des Schleifrings auf die dielektrische RheoSANS Geometrie, und e) Bild von Fully Assembled Dielectric RheoSANS Geometrie..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg“target =‚_ blank‘&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> Abbildung 4: Schematische Darstellung des Strahlenganges durch Oven Geometry and Dielectric RheoSANS Geometrie. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Ein dielektrisches RheoSANS Experiment misst gleichzeitig die rheologischen, elektrische und mikrostrukturelle Antworten eines Materials, wenn es eine vordefinierte Verformung erfährt. Das hier gezeigte Beispiel ist eine elektrisch leitfähige Rußsuspension dass das leitfähige Additiv in elektrochemischen Zellen verwendet Fluss bildet. Das dielektrische RheoSANS Instrument ermöglicht die Abfrage der Radialebene der Scherung in einer engen Spalte Couette-Zelle, ohne die Genauigkeit entweder die elektrischen oder rheologische Messung zu beeinträchtigen. Zusätzlich erlaubt die Geometrie für die Umwandlung von Rohsignale, Drehmoment, Widerstand und Phasenverschiebung, intrinsische Variablen auf geeignete wie Scherspannung, Leitfähigkeit und Dielektrizitätskonstante. In dem Experiment, in diesem dargestellten Verfahren wird ein Strömungsdurchlauf durchgeführt, wobei die Schergeschwindigkeit von einem Maximalwert auf einen Minimalwert, während der zeitabhängigen und die Schergeschwindigkeit abhängige Rheo-electro-strukturelle Eigenschaften logarithmisch wird aufgezeichnet gestufte. Aus dieser Messung ist es möglich, die Entwicklung der Mikrostruktur und die Leitfähigkeit des Rußes Gels zu untersuchen, wie es ergibt und durchläuft dann makroskopische Strömung. Aufgrund der gleichzeitigen Messung dielektrischen sind wir in der Lage, die Herkunft der Leitung in diesen gelierten Materialien weit vom Gleichgewicht zu untersuchen, da sie schmelzen. 20 Ein Strömungsdurchlauf ist nur eine Art der möglichen Tests, die durchgeführt werden kann, und die Geometrie ist das Design eine große Bandbreite möglicher zeitabhängigen Scherprofile aufzunehmen. Diese Ergebnisse haben ein Potential, die Leistung von Flussbatterieelektroden zu verbessern, indem die Formulierung von niedrigviskosen Führungs, hohen Leitfähigkeit Flüssigkeiten. 21 Eine kritische Komponente ermöglicht, aus einem dielektrischen RheoSANS Experiment ist die Synchronisation aller drei Messungen. Die Synchronisation ermöglicht alle drei Messmerkmale als eine Funktion der Zeit und Scherrate im Vergleich zu werden. Möglich wird dies durch die einalogue Auslöseprotokoll, das Übergänge in Scherrate im Neutronen Ankunftszeit kodiert. Dieses Protokoll nutzt Ereignismodus Erfassung des SANS Detektor, der eine fortlaufende Liste der Ankunftszeit und der Pixelposition jedes detektierten Neutronen erzeugt. Die Detektor Taktzeit kann zurückgesetzt einen analogen Trigger, einen 10 ms-Impuls mit einer 5-V-Amplitude. Dadurch wird die absolute Ankunftszeit der Neutronen innerhalb dieser Liste. Das Protokoll ermöglicht es oben umrissenen diese Uhr in dem Moment zurückgesetzt wird der Motor auf und zwischen jeder Schergeschwindigkeit gedreht wird. Das Synchronisationsprotokoll ermöglicht es der Benutzer die mikrostrukturelle Entwicklung der Probe zu einer Zeitauflösung von 100 ms rekonstituieren. Eine wichtige Einschränkung dieser Methode ist, dass zur Zeit gibt es keine Möglichkeit Detektorposition im Zuge einer Akquisition zu ändern. Daher kann nur eine einzige Detektorposition für ein bestimmtes Versuchsprotokoll erfasst werden. Dies wird durch die kommenden Software-Änderungen sowohl in dem Rheometer verbessert werdenSteuerprotokolle sowie die SANS Gerätefunktionen. Die Ergebnisse dieses neuen Instruments vorgesehen öffnen, einen neuen Weg bis zur elektrisch aktive kolloidale Materialien, wie sie abzufragen Verformung unterzogen werden. Im Gegensatz zu bestehenden rheo elektrischem, Rheo-SANS und dielektrisch SANS Geometrien ist die dielektrische RheoSANS Geometrie hier beschriebene Lage gleichzeitiger dielektrisch SANS-Messung unter beliebigen angelegten Scherfeldern. Diese Technik hat Relevanz nicht nur auf elektrochemische Durchflusszellen, aber die Entwicklung von Brennstoffzellen-Elektroden und anderen elektronischen Geräten, bei denen Materialien aus dem Lösungszustand und unter makroskopischen Scher verarbeitet werden. 22, 23, 24 Das Gerät hat auch Bedeutung für die Untersuchung von Materialien , der mechanischen Eigenschaften über ein angelegtes elektrisches Feld angesteuert werden. All diese Anwendungen können möglicherweise aufgrund der flexibl untersucht werdene Gestaltung dieses Instruments und die Methodik der Ausführung jedes Testprotokoll für die Synchronisierung. Derzeit wird daran gearbeitet, die Protokolle zur Durchführung eines dielektrischen RheoSANS Experiments zu verbessern und für eine breitere Palette von Materialien, neue Testmethoden zu schaffen. Darüber hinaus verbesserte atmosphärische Kontrolle wird mit der Verbesserung der Ofenkonstruktion und die kommenden Ersatzes des Fenstermaterials im Ofenumgebung aktiviert werden. Dadurch wird eine verbesserte Lösungsmittelfalle Design umfassen, die lange Dauer Experimente an flüchtigen Flüssigkeiten durchführbar machen. Die nächste Ofen-Designs versprechen Zugang zur Tangentialebene der Scherung, die in Betrieb RheoSANS Instrumente nachgewiesen wurde, aber ist nicht eine erprobte und bewährte Fähigkeit des dielektrischen RheoSANS Instrumentes.

Die Messung der makroskopischen Eigenschaften werden oft zu gewinnen grundlegende Einsicht in die Natur der kolloidalen Materialien und selbstorganisierende Systeme, in der Regel mit dem Ziel der Entwicklung Verständnis zu verbessern, um Formulierung Leistung verwendet. Insbesondere auf dem Gebiet der Rheologie, die ein Fluid der dynamischen Antwort auf eine angelegte Spannung oder Verformung liefert wertvolle Einblicke in kolloidaler Verhalten sowohl unter Gleichgewichtsbedingungen und auch weit vom Gleichgewicht, wie beispielsweise bei der Verarbeitung 1 Rheologische Untersuchungen von Konsum- und Industrieflüssigkeiten mißt, Gele und Gläser können auch zur Messung der rheologischen Parameter verwendet werden, wie die Viskosität, die von Formulierer ausgerichtet sind. Während Rheologie eine leistungsfähige Sonde von Materialeigenschaften ist, ist es eine indirekte Messung von kolloidalem Informationen auf der mikroskopischen Ebene, so dass unser Verständnis des grundlegenden kolloidale Verhaltens stark durch die Kombination von rheologischen Messungen mit c verbessert werden kannomplementary Techniken. Eine solche orthogonale Technik ist die Impedanzspektroskopie. Impedanzspektroskopie ist eine bulk-Sonde von dielektrischen Relaxationsverhalten, die die Reaktion eines Materials auf ein angelegtes oszillierendes elektrisches Feld misst. 2 Die Impedanzspektrum ergibt sich aus elektrischen Relaxation Modi , die innerhalb des Materials einschließlich der Ladungstransport und Polarisation aktiv sind. 3, 4 Diese Messungen liefern zusätzliche Beweise für kolloidales Verhalten insbesondere wenn sie mit Rheologie kombiniert. Deshalb 5, ist die Kombination dieser Techniken besonders relevant , wenn kolloidale Dispersionen, Proteine, ionische Tenside, Nanokompositen geladene Sondieren und andere Systeme. 6, 7 Ein grundsätzliches Interesse an Untersuchungen von kolloidalem Verhalten ist das microstruc des Materials<html> ture. Die Mikrostruktur eines kolloidalen Flüssigkeit wird als notwendig erachtet, alle Informationen zu codieren, sowohl seine rheologischen und elektrische Verhalten wiederherzustellen. Grundsätzlich suchen wir einen Schnappschuss der nanoskaligen mikrostrukturellen Eigenschaften zu messen, die zu einem gemessenen Materialverhalten führen. Aufgrund der komplizierten Natur vieler komplexer Abhängigkeit Flüssigkeiten auf ihre Prozessgeschichte, hat sich darauf in situ Messungen des Materials viel der Anstrengung auf mikrostrukturelle Charakterisierung fokussiert , wie es verformt wird. Dies hat Experimentatoren herausgefordert Methoden entwickeln zu können, um Messungen des Partikels in Nanogröße unter etwa konstantem Scheren, wo die Geschwindigkeiten der Teilchen direkte Visualisierung gemacht haben intrinsisch herausfordernd. Die direkte Messung der Materialmikrostruktur unter Strömungs hat viele Formen angenommen Bereich von Rheo-Optik, Rheo-Mikroskopie und sogar Rheo-NMR. 8, 9,ass = „Xref“&gt; 10 Kleinwinkelstreuverfahren, insbesondere Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Techniken haben sich auf die Messung der zeitlich gemittelten Mikrostruktur von Proben im stationären Zustand in einem Volumenscherfeld einschließlich aller drei Ebenen bewährt von scheren. 11, 12, 13 haben jedoch neue Datenerfassungstechniken erlaubt strukturelle Transienten mit Zeitauflösung so fein wie 10 ms erfasst werden. 14 der Tat die Kombination von Rheologie mit verschiedenen in situ Streuungsverfahren wurde in Hunderten von jüngsten Studien von unschätzbarem Wert erwiesen. 15 Eine auftauchende technische Herausforderung ist die Verwendung von kolloidalen Suspensionen als leitfähige Zusatzstoffe in halbfeste Flow-Batterie-Elektroden. 16 In dieser Anwendung leitfähige kolloidale Partikel müssen ein elektrisch perkolierten Netzwerk während der mater aufrechtzuerhaltenial wird durch eine elektrochemische Durchflusszelle gepumpt. Die Leistungsanforderungen an diesen Materialien verlangen, dass sie eine hohe Leitfähigkeit ohne negative Auswirkungen auf die rheologischen Leistung über einen weiten Bereich von Scherraten aufrechtzuerhalten. 17 Es ist daher sehr wünschenswert, daß Messungen des kolloidalen Verhaltens machen unter stationären und zeitabhängigen Scherbedingungen, um die zugrundeliegende rheologischen und elektrische Reaktion dieser Materialien weit von ihrem Gleichgewichtszustand zu quantifizieren und zu charakterisieren. Ein bedeutender erschwerender Faktor, der weitere theoretische Entwicklung in dieser Hinsicht behindert hat, ist die thixotrope Natur von Ruß Schlämme. 18 Diese Geschichte abhängige rheologischen und elektrische Eigenschaften machen Experimente notorisch schwierig zu reproduzieren; Somit macht es schwierig, Datensatz zu vergleichen unterschiedliche Protokolle gemessen. Darüber hinaus gibt bisher keine einzige Geometrie der Lage, alle drei durchführen, Dielectric, rheologische und mikrostrukturelle Charakterisierungen, gleichzeitig. Gleichzeitige Messung ist wichtig, da die Strömung, die die Struktur ändern kann, so dass der Rest Messungen verarbeiteten Materialien nicht genaue Angaben über die Eigenschaften unter Strömungs bereitstellen kann, die für ihre Verwendung mehr relevant sind. Zusätzlich ist, wie viele der gemessenen Eigenschaften von Ruß Schlämmen Geometrie abhängig sind, gibt es Komplikationen, die mit der gleichen Probe auf verschiedenen Instrumenten gewonnenen Daten verglichen werden. 19 Um diese Herausforderung in der Messtechnik gerecht zu werden, haben wir eine neue dielektrische RheoSANS Geometrie am NIST Zentrum für Neutronenforschung und die Universität von Delaware Lage ist , in situ Impedanzspektroskopie entwickelt, Rheologie und SANS - Messungen eines Material unter beliebiger Verformung auf einem kommerziellen Stamm kontrollierte Rheometer. Dies wird ermöglicht durch eine Couette Geometrie Entwicklung fähig ist das Messen der mikrostrukturellen, electrical und rheologische Reaktion eines Materials zwischen den Spalt von zwei konzentrischen Zylindern beschränkt. Da der äußere Zylinder dreht, das Drehmoment durch die Verformung der Probe ausgeübt wird auf den inneren Zylinder gemessen und der Impedanzmessung ist radial über den Spalt hergestellt. Die Zylinder sind aus Titan bearbeitet, um transparent zu Neutronen und robust genug zu sein, um die Scherspannung in dem Rheometer erlebt zu widerstehen. Wir führen die SANS-Messung durch die radiale Position des Couette, und haben gezeigt, dass es möglich ist, qualitativ hochwertige SANS Muster aus der Probe Verformung unterzogen zu messen. Auf diese Weise wird alle drei Messungen werden auf dem gleichen Bereich von Interesse in der Probe gemacht, wie es ein gut definiertes Deformationsprofil erfährt. Das Ziel dieses Artikels ist die dielektrische Couette-Geometrie, die Installation auf das RheoSANS Instrument und die erfolgreiche Ausführung eines simultanen Messung zu beschreiben. Das Rheometer ist am NIST Center for Neutron verfügbarDie Forschung am National Institute of Standards and Technology. Es wurde auf der NG-7 SANS Strahllinie arbeiten konzipiert. Wir haben Zeichnungen versehen und eine detaillierte Beschreibung der benutzerdefinierten Komponenten, die bearbeitet wurden und zusammengebaut, um diese Messung zu ermöglichen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="719">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">ARES G2 Rheometer</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">401000.501</td>
			<td style="width:167px;">Rheometer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">ARES G2-DETA ACCY Kit</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">402551.901</td>
			<td>BNC Connectors</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Geometry ARES 25mm DETA</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">402553.901</td>
			<td>Dielectric Geometry</td>
		</tr>
		<tr height="19">
			<td height="19" style="height:19px;width:283px;">ARES G2 Forced Convection Oven</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">401892.901</td>
			<td>FCO</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Agilent E4980A LCR Meter</td>
			<td style="width:151px;">TA Instruments</td>
			<td align="right" style="width:119px;">613.04946</td>
			<td>LCR Meter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">USB-6001</td>
			<td style="width:151px;">National Instruments</td>
			<td style="width:119px;">NI USB-6001</td>
			<td>Data Acquisiton Card</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Vulcan XC72R</td>
			<td style="width:151px;">Cabot</td>
			<td style="width:119px;">Vulcan XC72R</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">Propylene Carbonate</td>
			<td style="width:151px;">Aldrich</td>
			<td align="right" style="width:119px;">310328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:283px;">LabVIEW&#160; System Design Software</td>
			<td style="width:151px;">National Instruments</td>
			<td>776671-35</td>
			<td>Control Software&#160;</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

dielectric rheosans &#8212; simultaneous interrogation of impedance, rheology and small angle neutron scattering of complex fluids

Ein Verfahren für den Betrieb eines neuen dielektrischen RheoSANS Instrument, das die gleichzeitige Abfrage der elektrischen, mechanischen und mikrostrukturellen Eigenschaften von komplexen Fluiden dargestellt. Das Gerät besteht aus einer Couette Geometrie innerhalb eines modifizierten Zwangskonvektionsofen auf einem kommerziellen Rheometer angebracht enthält. Dieses Instrument ist für den Einsatz auf der Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) Strahlrohre am National Institute of Standards and Technology (NIST) Zentrum für Neutronenforschung (NCNR) zur Verfügung. Die Couette-Geometrie wird maschinell bearbeitet, um Neutronen transparent zu sein, und sorgt für die Messung der elektrischen Eigenschaften und die mikrostrukturellen Eigenschaften einer zwischen Titan Zylindern beschränkt Probe, während die Probe willkürliche Verformung erfährt. Die Synchronisation dieser Messungen wird durch den Einsatz einer anpassbaren Programm aktiviert, das die Ausführung von vorbestimmten Versuchsprotokollen überwacht und steuert. Beschrieben ist hier ein Protokoll zuein Strömungsdurchlauf-Experiment durchzuführen, wo die Schergeschwindigkeit von einem Maximalwert auf einen Minimalwert logarithmisch bei jedem Schritt für eine bestimmte Zeitdauer, während frequenzabhängigen dielektrischen Messungen Halt abgestuft sind. Repräsentative Ergebnisse sind von einer Probe von einem Gel, bestehend gezeigte schwarzer Aggregate aus Kohlenstoff in Propylencarbonat dispergiert. Da das Gel steady Scherung unterzogen wird, ist der Ruß Netzwerk mechanisch verformt, die eine anfängliche Abnahme der Leitfähigkeit mit dem Brechen der Bindungen, die das Ruß-Netzwerk zugeordnet verursacht. Jedoch bei höheren Scherraten, erholt sich die Leitfähigkeit mit dem Einsetzen der Scherverdickung verbunden. Insgesamt zeigen diese Ergebnisse die Nützlichkeit der gleichzeitigen Messung der Rheo-electro-mikrostrukturellen Eigenschaften dieser Suspensionen der dielektrischen RheoSANS Geometrie.

Repräsentative Ergebnisse aus einer dielektrischen RheoSANS Experiments sind in 5 und 6 gezeigt. Diese Daten werden auf einer Suspension von Leitruß in Propylencarbonat genommen. Diese Aggregate flocken aufgrund anziehende Wechselwirkungen bei relativ niedrigen Feststoffbeladungen bilden Gele, die elektrisch leitend sind. Die rheologischen und Leitfähigkeit Reaktionen solcher Suspensionen sind ein aktives Gebiet der Forschung und aktuelle Untersuchungen versuchen, die mikrostrukturellen Ursprünge dieser Messungen zu verstehen. Das dielektrische RheoSANS Instrument ist ein Werkzeug, in einzigartiger Weise geeignet, diese Frage anzugehen, da es gleichzeitig die elektrischen und mechanische Eigenschaften eines Materials untersucht, wie es in einer Anwendung wie in einer halbfesten elektrochemischen Durchflußzelle gefunden Verformungen ähnlich die erfährt. In einer solchen Zelle die Ruß bildet den leitfähigen Zusatz, die mit dem volumetrischen flo Leitfähigkeit liefertFlügelelektroden. Das Experiment in dem dargestellten Verfahren wird entwickelt, die ein leitfähiges Material zu testen, da es einen Strömungsdurchlauf-Test unterzogen wird, wobei die Schergeschwindigkeit für eine bestimmte Zeitdauer bei jeder Scherrate Halt logarithmisch von einem Maximalwert auf einen Minimalwert abgestuft ist. Rheologie, dielektrischen Daten und Neutronenstreuung werden kontinuierlich im Verlauf dieser experimentellen Sequenz gemessen. Nach Beendigung eines dielektrischen RheoSANS Experiment werden die Daten in drei unabhängigen Format gespeichert. Die SANS Daten wird als Ereignis-Modus-Datei gespeichert, die eine binäre Datei, die von dem Detektor enthält, um die Liste der zur Zeit der Ankunft jedes Neutronen auf dem Detektor und der x, y-Position des Pixels auf dem es erfasst wurde, erzeugt wird. Die Rheologie - Daten werden in der Steuerungssoftware Rheometer als separate Datendatei gespeichert und kann als eine Spalte getrennte Textdatei die entsprechenden rheologischen Parameter enthalten , ausgeführt werden (dh </em&gt;, Drehmoment, Schergeschwindigkeit und Normalkraft). Schließlich werden die dielektrische Daten innerhalb der Protokolldatei durch die Steuerschnittstelle in den angegebenen Ordner geschrieben enthalten, die die Impedanz Größen- und Phasenverschiebung als Funktion der angelegten Frequenz aufzeichnet. Die erste Nachbearbeitung Aufgabe ist es zu synchronisieren und dann die Rohdaten sortieren. Eine detaillierte Beschreibung dieses Prozesses wird an anderer Stelle veröffentlicht, aber kurz, wird die Synchronisation ermöglicht durch eine Datenerfassungskarte, die ein digitales Signal von dem Rheometer überwacht und verwendet eine analoges Protokoll Meßzustand Übergänge in das SANS Detektor Istzeit zu codieren auszulösen. 20 Mit diesem Ansatz wird die Roh - Messsignale aus den SANS, Rheometer und LCR - Meter können sowohl als Funktion der Schergeschwindigkeit und Zeit rekonstruiert werden. Nachdem die Rohsignale sortiert werden, werden sie mit den bekannten rheologischen und elektrischen Zellenkonstanten korrigiert und unter Verwendung von standard SANS Reduktionsverfahren. Die dielektrische Datenkorrektur und Analyseverfahren sind in 5a gezeigt , nachdem die offenen und Kurzschluss - Messungen bei jeder Frequenz und die Schergeschwindigkeit zu entfernen. Sobald korrigiert die dielektrischen Signale an die realen und imaginären Komponenten der Impedanz als Funktion der Frequenz umgewandelt werden. In Figur 5A ist eine grafische Darstellung der Nyquist Darstellung der dielektrischen Messung einer 0,08 Gewichtsfraktion Vulcan XC72 Probe erfährt konstantes Scheren über die letzten 900 s des Erwerbs gemittelt. In der Nyquist-Darstellung werden die realen und komplexen Komponenten der Impedanz aufgetragen parametrisch gegeneinander. Auf dem linken oberen Plot, werden die Datenpunkte logarithmisch durch die Frequenz kolorierte bei der die Messung mit gelben, die die höchsten Frequenz (20 MHz) und Schwarz, die die niedrigste zugänglich Frequenz (20 Hz) entnommen wird. In der Mitte Plot der Probe Admittanz Y * oder das Inverse derkomplexe Impedanz, Z *, gegen die Frequenz aufgetragen. Es wird durch die bekannten Zellkonstante normiert, λ, und die Probe Leitfähigkeit und elektrische Suszeptibilität als die imaginären und realen Komponenten der Admittanz definiert. Diese normalisierten Probenantwort der komplexen Permittivität, ε * umgewandelt werden, indem die Admittanz 0 durch Dividieren 2πƒε. Schließlich passen wir die komplexe Permittivität des Probenantwort des dielektrischen Antwortmodell als eine Summe einer Relaxation Havriliak-Nagami und unter Verwendung einer konstanten Phasenelement, das für die Effekte der Elektrodenpolarisation ausmacht. 20 <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig5.jpg" /> Abbildung 5: a) Zusammenfassung der dielektrischen Datenanalyse;. links Nyquist Darstellung, Mitte: Leitfähigkeit und die Anfälligkeit gegenüber der Frequenz, rechts: komplexer Dielektrizitätskonstante über die Frequenz - DielektrikumModell berücksichtigt Elektrodenpolarisation und Havriliak-Negami Entspannung auf der Oberseite der Daten überlagert dargestellt ist , b) Zusammenfassung der SANS Datenanalyse. links: I (Q) von 0,08 Gewichtsanteil Vulcan XC72 bei 1 rad / s gemittelt für letzte 900 s die Scherrate, Mitte: skalierte Modellanpassung Probe P (Q) zu verdünnen, rechts: Probe Strukturfaktor, S (Q) = I (Q) / (A · P (Q)) - roter Kreis bezeichnet Q-Position Position , wo Daten gemittelt werden , um den minimalen Strukturfaktor Tiefen, S 0 zu erhalten. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> Die rohe Event - Modus - Daten werden mit Bezug auf die Zeit auf den zweidimensionalen Detektor SANS repräsentiert I (Q x, Q y) ein Histogramm. Diese Rohsignal Intensität wird dann für die leere Zelle korrigiert, blockiertem Strahl, und die Übertragung und umgewandelt in ABSOLUte Skala mit Einheiten cm -1. Nach diesen Korrekturen kann die absolute Intensität als Funktion der Schergeschwindigkeit und die Zeit aufgetragen werden. In 5b auf der linken Seite wird die zweidimensionale verminderte Streuintensität in Abhängigkeit von Q x und Q y aufgetragen. In der Mitte zeichnen wir den Formfaktor, P (Q) von einem Vorfaktor skaliert, A, der Modellanpassung zu der verdünnten Rußsuspension über einen identischen Q-Bereich. Wir teilen sich dann I (Q) von A * P (Q) S (Q), die darstellt, einen scheinbaren Strukturfaktor für die Wechselwirkungen zwischen dem fraktalen Rußaggregate zu erhalten, der die Probe umfasst. Als nächstes werden das zweidimensionale S (Q) Grundstück ist im Minimum zugänglich Q - Wert = 0,0015 integriert A -1 S 0 ist , zu berechnen , die zwischen den fraktalen Aggregaten eine Abschätzung der scheinbaren repulsive Wechselwirkung ist. Dieses Ergebnis wird dann in einen äquivalenten harten Kugel Volumenanteil umgewandelt. Mit diesem Ansatz derDauerzustandsdaten können bei jeder Scherrate und die extrahierten Parameter , die als Funktion der angelegten Schergeschwindigkeit und Scherspannung rheologische aufgetragen werden können sowohl von der Strukturanalyse und das dielektrischen Analyseergebnis analysiert werden , wie in Abbildung 6 gezeigt. Auch sind aufgetragen die zweidimensionale S (Q) Plots für verschiedene Scherraten von Interesse, die wichtigen mikrostrukturelle Übergänge markieren. Da diese Werte alle zur gleichen Zeit aus der gleichen Region innerhalb des Couette gemessen werden, können sie direkt verglichen und korreliert werden. Dies wird durch die Tatsache unterstrichen , dass in der Leitfähigkeit Paßstücke, κ LF und effektive Volumenfraktion φ HS korrespondieren mit der Zunahme der Spannung , wenn die Schubspannung markiert die Fließspannung übersteigt , die durch den Übergang vom Bereich I-II. Bei diesem Übergang &amp; phgr; sowohl HS und κ LF Abnahme , die mit dem Nachgeben des makroskopischen Gels verbunden ist. Da die Scherrate weiter erhöht wird,die Probe Scher eindickt durch die scheinbare Zunahme der Viskosität und der κ LF zunimmt , während φ HS nimmt weiter ab , wie angegeben. Dieser Übergang wird von Region II-III gekennzeichnet. Für konzentrierte kolloidale Suspensionen wird Scherverzähung mit der Bildung von großen Strukturen verbunden, die durch die Strömung des Fluids um den primären Rußpartikel als Ergebnis des hydrodynamischen Wechselwirkungen auferlegte bilden. Diese hydrodynamischen Kräfte ziehen die Aggregate zusammen in einem abrupten Anstieg der Leitfähigkeit und der Viskosität zur Folge hat. <img alt="Abbildung 6" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig6.jpg" /> Abbildung 6: Oben: zweidimensionaler S (Q) Plots bei Scherraten , die wichtigen mikrostrukturelle Übergänge in der Probe, unten darstellen: Zusammenfassung der rheologischen (Scherbeanspruchung), Dielektrikum (statische Permittivität und Leitfähigkeit niedrige Frequenz) und SANS Parameter (sca<html> le Faktor und wirksam ausgeschlossen Volumenanteil) als Funktion der angelegten Schergeschwindigkeit. Die Regionen Interessen werden als I-III gekennzeichnet. Im Bereich I hält Kriechen eine miteinander verbundene Netzwerkstruktur. Im Bereich II, makroskopisch das Gel zu einer Abnahme der Gesamtleitfähigkeit Ausbeuten führen. In Bereich III ist es eine scheinbare Scherverdickung in clustering und eine Erhöhung in der Leitfähigkeit führt. Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung des Durchschnitts. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig6large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318fig6large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> Das technische Schema der wichtigsten Komponenten der dielektrischen RheoSANS Geometrie in Figur 2 gezeigt ist , in den Figuren Zu vorgesehen 1 bis 8, derart , dass diese Geometrie auf ähnlichen Stamm gesteuert Rheometer reproduziert werden kann. ure 1&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 55318 / 55318supfig1.jpg&quot; /&gt; Ergänzende Abbildung 1: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Cup - Adapter. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Ergänzender 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318supfig2.jpg" /> Ergänzende Abbildung 2: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Cup Wand. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Ergänzender 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318supfig3.jpg" /> Ergänzende Abbildung 3: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Bob Wall. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig3large.jpg" target="_blank">Klicken Sie bitte hier</a><html> eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Ergänzender 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318supfig4.jpg" /> Ergänzende Abbildung 4: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Bob Welle. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Ergänzender 5" src="/files/ftp_upload/55318/55318supfig5.jpg" /> Ergänzende Abbildung 5: Technische Schematische Darstellung des Dielectric Bob Cap. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig5large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig5large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Ergänzender 6" src="/files/ftp_upload/55318/55318supfig6.jpg" /> Ergänzende Abbildung 6: Technisches Schema der Dielectric Bob Versammlung.tp: //ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig6large.jpg“target =‚_ blank‘&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen. <img alt="Ergänzender 7" src="/files/ftp_upload/55318/55318supfig7.jpg" /> Ergänzende Abbildung 7: Technische Schematische Darstellung des Schleifring Adapter. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig7large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig7large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Ergänzender 8" src="/files/ftp_upload/55318/55318supfig8.jpg" /> Ergänzender Abbildung 8: Schematische Technical der Kohlebürste Adapter. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig8large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55318/55318supfig8large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a>

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Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Hier stellen wir ein Verfahren zur Messung der Impedanz simultaner, Rheologie und Neutronenstreuung von Weichstoffen Materialien unter Scherströmung.

Dielectric RheoSANS - Gleichzeitige Interrogation von Impedanz, Rheologie und Kleinwinkelneutronenstreuung komplexer Fluide

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

dielectric-rheosans-simultaneous-interrogation-impedance-rheology

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

10.3K Aufrufe.  National Institute of Standards and Technology.  Hier stellen wir ein Verfahren zur Messung der Impedanz simultaner, Rheologie und Neutronenstreuung von Weichstoffen Materialien unter Scherströmung. 

Serie: Dielectric RheoSANS — Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Angle-resolved Photoemission Spectroscopy At Ultra-low Temperatures

The physical properties of a material are defined by its electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;) and momentum (k) and the probability to find them in a particular state with given &omega; and k is described by the spectral function A(k, &omega;). This function can be directly measured in an experiment based on the well-known photoelectric effect, for the explanation of which Albert Einstein received the Nobel Prize back in 1921. In the photoelectric effect the light shone on a surface ejects electrons from the material. According to Einstein, energy conservation allows one to determine the energy of an electron inside the sample, provided the energy of the light photon and kinetic energy of the outgoing photoelectron are known. Momentum conservation makes it also possible to estimate k relating it to the momentum of the photoelectron by measuring the angle at which the photoelectron left the surface. The modern version of this technique is called Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES) and exploits both conservation laws in order to determine the electronic structure, i.e. energy and momentum of electrons inside the solid. In order to resolve the details crucial for understanding the topical problems of condensed matter physics, three quantities need to be minimized: uncertainty* in photon energy, uncertainty in kinetic energy of photoelectrons and temperature of the sample.
In our approach we combine three recent achievements in the field of synchrotron radiation, surface science and cryogenics. We use synchrotron radiation with tunable photon energy contributing an uncertainty of the order of 1 meV, an electron energy analyzer which detects the kinetic energies with a precision of the order of 1 meV and a He3 cryostat which allows us to keep the temperature of the sample below 1 K. We discuss the exemplary results obtained on single crystals of Sr2RuO4 and some other materials. The electronic structure of this material can be determined with an unprecedented clarity.

The overall goal of this method is to determine the low-energy electronic structure of solids at ultra-low temperatures using Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy with synchrotron radiation.

Angle-Photoemissionsspektroskopie Bei extrem niedrigen Temperaturen

The physical properties of a material are defined by its  electronic structure. Electrons in solids are characterized by energy (&omega;)  and momentum ...

Forschung

Ingenieurwesen

Measuring Material Microstructure Under Flow Using 1-2 Plane Flow-Small Angle Neutron Scattering

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is presented. The SANS shear cell consists of a concentric cylinder Couette geometry that is sealed and rotating about a horizontal axis so that the vorticity direction of the flow field is aligned with the neutron beam enabling scattering from the 1-2 plane of shear (velocity-velocity gradient, respectively). This approach is an advance over previous shear cell sample environments as there is a strong coupling between the bulk rheology and microstructural features in the 1-2 plane of shear. Flow-instabilities, such as shear banding, can also be studied by spatially resolved measurements. This is accomplished in this sample environment by using a narrow aperture for the neutron beam and scanning along the velocity gradient direction. Time resolved experiments, such as flow start-ups and large amplitude oscillatory shear flow are also possible by synchronization of the shear motion and time-resolved detection of scattered neutrons. Representative results using the methods outlined here demonstrate the useful nature of spatial resolution for measuring the microstructure of a wormlike micelle solution that exhibits shear banding, a phenomenon that can only be investigated by resolving the structure along the velocity gradient direction. Finally, potential improvements to the current design are discussed along with suggestions for supplementary experiments as motivation for future experiments on a broad range of complex fluids in a variety of shear motions.

A shear cell is developed for small-angle neutron scattering measurements in the velocity-velocity gradient plane of shear and is used to characterize complex fluids. Spatially resolved measurements in the velocity gradient direction are possible for studying shear-banding materials. Applications include investigations of colloidal dispersions, polymer solutions, and self-assembled structures.

Messwerkstoffgefüge unter Verwendung von Fluss 1-2 Flugzeug Flussneutronenkleinwinkelstreuung

A new small-angle neutron scattering (SANS) sample environment optimized for studying the microstructure of complex fluids under simple shear flow is ...

Using Neutron Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering to Investigate Organic Solar Cell Materials

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped crystallites. Neutrons are passed through two well defined regions of magnetic field; one before and one after the sample. The two magnetic field regions have opposite polarity and are tuned such that neutrons travelling through both regions, without being perturbed, will undergo the same number of precessions in opposing directions. In this case the neutron precession in the second arm is said to &#34;echo&#34; the first, and the original polarization of the beam is preserved. If the neutron interacts with a sample and scatters elastically the path through the second arm is not the same as the first and the original polarization is not recovered. Depolarization of the neutron beam is a highly sensitive probe at very small angles (&#60;50&#160;&#956;rad) but still allows a high intensity, divergent beam to be used. The decrease in polarization of the beam reflected from the sample as compared to that from the reference sample can be directly related to structure within the sample.
In comparison to scattering observed in neutron reflection measurements the SERGIS signals are often weak and are unlikely to be observed if the in-plane structures within the sample under investigation are dilute, disordered, small in size and polydisperse or the neutron scattering contrast is low. Therefore, good results will most likely be obtained using the SERGIS technique if the sample being measured consist of thin films on a flat substrate and contain scattering features that contains a high density of moderately sized features (30 nm to 5 &#181;m) which scatter neutrons strongly or the features are arranged on a lattice. An advantage of the SERGIS technique is that it can probe structures in the plane of the sample.

Progress has been made in utilizing spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) as a neutron scattering technique to probe the length-scales in irregular samples. Crystallites of [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester have been probed using the SERGIS technique and the results confirmed by optical and atomic force microscopy.

Mit Neutron Spin Echo Gelöste Grazing Incidence Scattering zur Untersuchung organischer Solarzellenmaterialien

The spin echo resolved grazing incidence scattering (SERGIS) technique has been used to probe the length-scales associated with irregularly shaped ...

Fabrication Process of Silicone-based Dielectric Elastomer Actuators

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an elastomeric dielectric membrane sandwiched between two compliant electrodes. The large actuation strains of these transducers when used as actuators (over 300% area strain) and their soft and compliant nature has been exploited for a wide range of applications, including electrically tunable optics, haptic feedback devices, wave-energy harvesting, deformable cell-culture devices, compliant grippers, and propulsion of a bio-inspired fish-like airship. In most cases, DETs are made with a commercial proprietary acrylic elastomer and with hand-applied electrodes of carbon powder or carbon grease. This combination leads to non-reproducible and slow actuators exhibiting viscoelastic creep and a short lifetime. We present here a complete process flow for the reproducible fabrication of DETs based on thin elastomeric silicone films, including casting of thin silicone membranes, membrane release and prestretching, patterning of robust compliant electrodes, assembly and testing. The membranes are cast on flexible polyethylene terephthalate (PET) substrates coated with a water-soluble sacrificial layer for ease of release. The electrodes consist of carbon black particles dispersed into a silicone matrix and patterned using a stamping technique, which leads to precisely-defined compliant electrodes that present a high adhesion to the dielectric membrane on which they are applied.

This manuscript shows the fabrication process for the manufacture of dielectric elastomer soft actuators based on silicone membranes. The three key stages of production are presented in detail: blade casting of thin silicone membranes; pad printing of compliant electrodes; and the assembly of all the components.

Herstellungsverfahren einer Silikonbasis Dielectric Elastomer Actuators

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an ...

Optical Trap Loading of Dielectric Microparticles In Air

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly scattered dielectric microparticles adhered to a glass substrate are momentarily detached using ultrasonic vibrations generated by a piezoelectric transducer (PZT). Then, the optical beam focused on a selected particle lifts it up to the optical trap while the vibrationally excited microparticles fall back to the substrate. A particle may be trapped at the nominal focus of the trapping beam or at a position above the focus (referred to here as the levitation position) where gravity provides the restoring force. After the measurement, the trapped particle can be placed at a desired position on the substrate in a controlled manner. 
In this protocol, an experimental procedure for selective optical trap loading in air is outlined. First, the experimental setup is briefly introduced. Second, the design and fabrication of a PZT holder and a sample enclosure are illustrated in detail. The optical trap loading of a selected microparticle is then demonstrated with step-by-step instructions including sample preparation, launching into the trap, and use of electrostatic force to excite particle motion in the trap and measure charge. Finally, we present recorded particle trajectories of Brownian and ballistic motions of a trapped microparticle in air. These trajectories can be used to measure stiffness or to verify optical alignment through time domain and frequency domain analysis. Selective trap loading enables optical tweezers to track a particle and its changes over repeated trap loadings in a reversible manner, thereby enabling studies of particle-surface interaction.

A protocol for launching and stably trapping selected dielectric microparticles in air is presented.

Optische Trap-Laden von Dielectric Mikroteilchen in der Luft

We demonstrate a method to trap a selected dielectric microparticle in air using radiation pressure from a single-beam gradient optical trap. Randomly ...

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light scattering from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles. This protocol describes the SLSP platform and how it employs a 360&#176; rotational photodetector sensor that is scanned around an IOL sample while recording the intensity and location of scattered light as it passes through the IOL medium. The SLSP platform can be used to predict, non-clinically, the propensity for current and novel IOL designs and materials to induce light scatter. Non-clinical evaluation of light scattering properties of IOLs can significantly reduce the number of patient complaints related to unwanted glare, glistening, optical defects, poor image quality, and other phenomena associated with the unintended light scattering. Future studies should be conducted to correlate SLSP data with clinical results to help identify which measured light scatter is most problematic for patients that have undergone cataract surgery subsequent to IOL implantation.

Scanning Light Scattering Profiler SLPS Based Methodology to Quantitatively Evaluate Forward and Backward Light Scattering from Intraocular Lenses

This protocol describes the scanning light scattering profiler (SLSP) that enables the full-angle quantitative evaluation of forward and backward scattering of light from intraocular lenses (IOLs) using goniophotometer principles.

Scanning Light Scattering Profiler (SLPS) basierte Methodik zur quantitativen Bewertung von Vorwärts- und Rücklichtlichtstreuung aus Intraokularlinsen

The scanning light scattering profiler (SLSP) methodology has been developed for the full-angle quantitative evaluation of forward and backward light ...

Demonstration of Equal-Intensity Beam Generation by Dielectric Metasurfaces

The fabrication and characterization protocol for a metasurface beam splitter, enabling equal-intensity beam generation, is demonstrated. Hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) is deposited on the fused silica substrate, using plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD). Typical amorphous silicon deposited by evaporation causes severe optical loss, impinging the operation at visible frequencies. Hydrogen atoms inside the amorphous silicon thin film can reduce the structural defects, improving optical loss. Nanostructures of a few hundreds of nanometers are required for the operation of metasurfaces in the visible frequencies. Conventional photolithography or direct laser writing is not feasible when fabricating such small structures, due to the diffraction limit. Hence, electron beam lithography (EBL) is utilized to define a chromium (Cr) mask on the thin film. During this process, the exposed resist is developed at a cold temperature to slow down the chemical reaction and make the pattern edges sharper. Finally, a-Si:H is etched along the mask, using inductively coupled plasma&#8211;reactive ion etching (ICP-RIE). The demonstrated method is not feasible for large-scale fabrication due to the low throughput of EBL, but it can be improved upon by combining it with nanoimprint lithography. The fabricated device is characterized by a customized optical setup consisting of a laser, polarizer, lens, power meter, and charge-coupled device (CCD). By changing the laser wavelength and polarization, the diffraction properties are measured. The measured diffracted beam powers are always equal, regardless of the incident polarization, as well as wavelength.

A protocol for the fabrication and optical characterization of dielectric metasurfaces is presented. This method can be applied to the fabrication of not only beam splitters, but also of general dielectric metasurfaces, such as lenses, holograms, and optical cloaks.

Demonstration der Gleich-Intensitätsstrahlerzeugung durch dielektrische Metaoberflächen

The fabrication and characterization protocol for a metasurface beam splitter, enabling equal-intensity beam generation, is demonstrated. Hydrogenated ...

Scattering And Absorption of Light in Planetary Regoliths

Theoretical, numerical, and experimental methods are presented for multiple scattering of light in macroscopic discrete random media of densely-packed microscopic particles. The theoretical and numerical methods constitute a framework of Radiative Transfer with Reciprocal Transactions (R2T2). The R2T2 framework entails Monte Carlo order-of-scattering tracing of interactions in the frequency space, assuming that the fundamental scatterers and absorbers are wavelength-scale volume elements composed of large numbers of randomly distributed particles. The discrete random media are fully packed with the volume elements. For spherical and nonspherical particles, the interactions within the volume elements are computed exactly using the Superposition T-Matrix Method (STMM) and the Volume Integral Equation Method (VIEM), respectively. For both particle types, the interactions between different volume elements are computed exactly using the STMM. As the tracing takes place within the discrete random media, incoherent electromagnetic fields are utilized, that is, the coherent field of the volume elements is removed from the interactions. The experimental methods are based on acoustic levitation of the samples for non-contact, non-destructive scattering measurements. The levitation entails full ultrasonic control of the sample position and orientation, that is, six degrees of freedom. The light source is a laser-driven white-light source with a monochromator and polarizer. The detector is a mini-photomultiplier tube on a rotating wheel, equipped with polarizers. The R2T2 is validated using measurements for a mm-scale spherical sample of densely-packed spherical silica particles. After validation, the methods are applied to interpret astronomical observations for asteroid (4) Vesta and comet 67P/Churyumov-Gerasimenko (Figure 1) recently visited by the NASA Dawn mission and the ESA Rosetta mission, respectively.

Numerical and experimental methods are presented for multiple scattering of light in discrete random media of densely-packed particles. The methods are utilized to interpret the observations of asteroid (4) Vesta and comet 67P/Churyumov-Gerasimenko.

Streuung und Absorption des Lichts in planetarischen Regolithen

Theoretical, numerical, and experimental methods are presented for multiple scattering of light in macroscopic discrete random media of densely-packed ...

Spectral and Angle-Resolved Magneto-Optical Characterization of Photonic Nanostructures

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by local enhancement of electric field intensity that strengthens light-matter interactions, enabling applications such as surface-enhanced Raman scattering (SERS) and surface plasmon enhanced sensing. In the presence of magneto-optically active materials, the local field enhancement gives rise to anomalous magneto-optical activity. Typically, the confined modes of a given photonic crystal depend strongly on the wavelength and incidence angle of the incident electromagnetic radiation. Thus, spectral and angular-resolved measurements are needed to fully identify them as well as to establish their relationship with the magneto-optical activity of the crystal. In this article, we describe how to use a Fourier-plane (back focal plane) microscope to characterize magneto-optically active samples. As a model system, here we use a plasmonic grating built out of magneto-optically active Au/Co/Au multilayer. In the experiments, we apply a magnetic field on the grating in situ and measure its reciprocal space response, obtaining the magneto-optical response of the grating over a range of wavelengths and incident angles. This information enables us to build a complete map of the plasmonic band structure of the grating and the angle and wavelength dependent magneto-optical activity. These two images allow us to pinpoint the effect that the plasmon resonances have on the magneto-optical response of the grating. The relatively small magnitude of magneto-optical effects requires a careful treatment of the acquired optical signals. To this end, an image processing protocol for obtaining magneto-optical response from the acquired raw data is laid out.

Photonic band structure enables understanding how confined electromagnetic modes propagate within a photonic crystal. In photonic crystals that incorporate magnetic elements, such confined and resonant optical modes are accompanied by enhanced and modified magneto-optical activity. We describe a measurement procedure to extract the magneto-optical band structure by Fourier space microscopy.

Spektrale und winkelaufgelöste magneto-optische Charakterisierung photoischer Nanostrukturen

Photonic crystals are periodic nanostructures that can support a variety of confined electromagnetic modes. Such confined modes are usually accompanied by ...

Demonstration of Spin-Multiplexed and Direction-Multiplexed All-Dielectric Visible Metaholograms

The optical holography technique realized by metasurfaces has emerged as a novel approach to projective volumetric display and information encryption display in the form of ultrathin and almost flat optical devices. Compared to the conventional holographic technique with spatial light modulators, the metahologram has numerous advantages such as miniaturization of optical setup, higher image resolution and larger field of visibility for holographic images. Here, a protocol is reported for the fabrication and optical characterization of optical metaholograms that are sensitive to the spin and direction of incident light. The metasurfaces are composed of hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H), which has large refractive index and small extinction coefficient in the entire visible range resulting in high transmittance and diffraction efficiency. The device produces different holographic images when the spin or direction of incident light are switched. Therefore, they can encode multiple types of visual information simultaneously. The fabrication protocol consists of film deposition, electron beam writing and subsequent etching. The fabricated device can be characterized using a customized optical setup that consists of a laser, a linear polarizer, a quarter waveplate, a lens and a charge-coupled device (CCD).

We present a protocol for fabrication of spin- and direction-multiplexed visible metaholograms, then conduct an optical experiment to verify their function. These metaholograms can easily visualize encoded information, so they can be used for projective volumetric display and information encryption.

Demonstration von Spin-Multiplexed und Direction-Multiplexed All-Dielectric Visible Metahologramme

The optical holography technique realized by metasurfaces has emerged as a novel approach to projective volumetric display and information encryption ...