This work was supported by the Marie Curie International Reintegration Grant (EP7). P. D. acknowledges the support of the Israel Council for Higher Education.

1. Tipp Modifikation <ol><li> Kauf Siliziumnitrid (Si 3 N 4) AFM Kragarmen mit Siliziumspitzen (nominal Auslegerradius ~ 2 nm). </li><li> Reinigen Sie jede AFM Cantilever von 20 min in wasserfreiem Ethanol getaucht. Trocken bei Raumtemperatur. Behandeln dann die Auskragungen von ihnen zu O 2 Plasma für 5 Minuten ausgesetzt wird . </li><li> Hängen Sie das saubere oben genannten Tipps (3 cm) einer Lösung, die Methyltriethoxysilan und 3- (Aminopropyl) triethoxysilan in einem Verhältnis von 15: 1 (v / v) in einem Exsikkator unter einer inerten Atmosphäre (entweder Stickstoff oder Argon) und schließen Sie den Exsikkator eine Vakuumpumpe. Vakuum 2 h eine Monoschicht dieser beiden Arten von Misch Silanverbindungen zu bilden. </li><li> Verwenden Sie Halter eine Metallspitze (hergestellt für diesen Prozess) die Spitzen auf einer heißen Platte zu platzieren. Dann trocknen Sie die Tipps für 10 Minuten bei 70 ° C unter atmosphärischen Bedingungen. Vor dem Gebrauch reinigen Sie die Kochplatte, metallischen Halter und Pinzette unter Verwendung von Ethanol. </li><li> Kühlen Sie die Tipps bei Raum temperatur, und tauchen dann die Spitzen in eine Lösung von Fluorenylmethyloxycarbonyl-PEG-N-hydroxysuccinimid (Fmoc-PEG-NHS, MW 5.000 Da) bei einer Konzentration von 5 mM in Chloroform, enthaltend 0,5% (v / v) Triethylamin 1 h bei Zimmertemperatur. </li><li> Tauchen Sie die Spitzen in Chloroform für 5 min und dann tauchen sie in Dimethylformamid (DMF) für weitere 5 min. Um die Fmoc-Gruppe der gebundenen PEG-Molekülen zu entschützen, tauchen die Spitzen in 20% Piperidin (v / v) in DMF für 30 min. Tauchen Sie die Spitzen in DMF für 4 min und dann in N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) für weitere 4 min. Wiederholen Sie den sequentiellen Eintauchens dreimal. </li><li> Für die Kopplung von Aminosäuren, tauchen die Spitzen in einer Lösung, die N-terminal geschützten Aminosäure (AA) / Diisopropylethylamin (DIPEA) / 2- (1H-Benzotriazol-1-yl) -1,1,3,3-tetramethyluronium hexafluophosphate (HBTU), in einem molaren Verhältnis von 1: 1: 1 bei einer Gesamtkonzentration von 30 mM in 5 mL NMP für 1,5 h. </li><li> Für Peptidkupplung, tauchen die Spitzen in eine 5 ml Lösung containing 40 mg des geschützten Peptids (N-Terminal und Seitenketten, beispielsweise Fmoc-Gln (Trt) -Pro-Ala-Ser (tBu) -Ser (tBu) -Arg (PBF) -Tyr (tBu) -COOH). 15 mg 2- (1H-Benzotriazol-1-yl) -1,1,3,3-tetramethyluronium hexafluorophosphat (HBTU) und 5 ml DIPEA in NMP für 2 h. </li><li> Tauchen Sie die Spitzen in NMP für 4 min. Dann wird das Aufreiben Frei / nicht - umgesetztes NH 2 durch die Acetylgruppe zu schützen, tauchen die Spitzen für 30 min in einem Gemisch aus Essigsäureanhydrid / DIPEA in einem Molverhältnis von 4: 1 und einer Gesamtkonzentration von 0,65 M in NMP. </li><li> Für Peptidkupplung, führen zwei zusätzliche Schritte. <ol><li> Um die Seitenketten des Peptids zu entschützen, tauchen die Spitzen in einer Lösung, die 95% TFA, 2,5% Triisopropylsilan und 2,5% Wasser für 1 h, und dann waschen mit Chloroform und DMF. </li><li> Um die Fmoc-Gruppe des Peptids zu entfernen, die Spitzen in 20% Piperidin (v / v) in DMF für 30 Minuten tauchen. </li></ol></li><li> dip sequentiell die Peptid / Aminosäure-funktionalisierend-Tipps für vier Minuten jeweils in DMF (für Peptide) oder NMP (für Aminosäuren), Chloroform, 50% Ethanol und Wasser. trocknen schließlich die Spitze in der Luft. </li></ol> 2. Oberflächenvorbereitung <ol><li> Bereiten Glimmer. Cleave der Substrate (9,9 mm Durchmesser) vor jedem Gebrauch von Scotch Klebeband. Dann waschen Sie die Oberflächen mit dreifach destilliertem Wasser (TDW). </li><li> Bereiten TiO 2 -beschichteten Silizium. <ol><li> Schneiden Sie die Siliziumscheibe (100) in 2 cm große Quadrate einen Diamantstift. </li><li> Legen Sie das Substrat in einem 15 ml-Reagenzglas mit Aceton gefüllt und beschallen es für fünf Minuten in einem Ultraschallbad. Dann setzen Sie diese Oberfläche in einem 15 ml-Reagenzglas mit Isopropanol gefüllt und beschallen es für 5 min. Trocknen des Substrats unter Verwendung von Stickstoff. </li><li> Auflösen des oberflächenaktiven Mittels (zB Byk-348) in Ethanol mit 5% (Gewicht / Volumen) Lösung herzustellen. Dann fügen 0,02 ml der Tensidlösung in einen 2 ml 30% TiO 2 -Dispersion. </li><li> Aus der erhaltenen Lösung, 0 tropfen gegossen.2 mL auf einem sauberen Si-Substrat. </li><li> Tempern, diese Drop-gegossenen Oberflächen bei 250 ° C für 2 h in Luft. 41 </li></ol></li></ol> 3. Die Einzelmolekülkraftspektroskopie-Messungen <ol><li> Bringen Sie die gewünschte Oberfläche mit einem metallischen Halter des AFM mit handelsüblichen Zweikomponenten-Klebstoff. Platzieren Sie den metallischen Halter in dem Glashalter des AFM, das als eine kleine Petrischale geformt ist. Füllen Sie diesen Halter mit Tris-Puffer (50 mM pH = 7,4) oder einem beliebigen Medium. Dann legen Sie die Halterung an der AFM-Stufe unterhalb der Spitzenhalter. </li><li> Kalibrieren Sie die AFM - Cantilever mit Federkonstanten im Bereich von 10 bis 30 pN / nm 26 die thermische Fluktuationsmethode (in der AFM - Software im Lieferumfang enthalten) mit einer absoluten Unsicherheit von etwa 10%. </li><li> Messen der Kraft der Wechselwirkung durch Annäherung an die Aminosäure oder Peptid-funktionalisierten Spitze auf das Substrat, bis es in Kontakt mit dem Substrat mit einer KompressionKraft von ~ 200 pN und dann sofort die Spitze bei verschiedenen Geschwindigkeiten von 0,1 bis 0,8 um / s für einen Abstand von ~ 200 nm zurückzuziehen. </li></ol> 4. Datenanalyse <ol><li> Konvertieren Sie die Ablenkungswerte (V) zu zwingen, durch die Photodiode Empfindlichkeit multipliziert (V / m) und mit Hilfe der experimentell bestimmten Federkonstante. 42 Dies wird automatisch durch die AFM - Software. <ol><li> FD-Kurven mit einem einzigen Molekül Ereignisse, Rekord mehrere hundert Kurven (800-1500) zu erhalten. Erhalten zwei Peaks in einem Einzelmolekül-Kurve: die erste Spitze zeigt unspezifische Wechselwirkungen zwischen der Spitze und der Oberfläche und der zweite Peak entspricht dem spezifischen Wechselwirkung des Moleküls mit der Oberfläche. Wenn die Kurve FD mehr als diese zwei Spitzen enthalten, entsorgen Sie sie nicht bei der Berechnung der wahrscheinlichsten Kraft. HINWEIS: Nur einzelne Haftung Ereignisse werden auf ein Konto genommen (von 10 bis 30% der Kurven). 43 </li></ol></li><li&gt; Um die scheinbare Belastungsgeschwindigkeit, fit mindestens 50 Kraft in Abhängigkeit vom Abstand Kurven mit der wurmartige Kette (WLC) Modell 44 kurz vor dem Bruch berechnen eine Reihe von Belastungsgeschwindigkeiten zu erhalten, die zur Herstellung von Histogrammen dann verwendet werden , die scheinbaren Beladungsraten. Leiten Sie die Trennkräfte zwischen den Peptiden / Aminosäuren und Oberfläche aus dem Sprung in Kraft, nachdem der Ausleger von dem Substrat zu trennen. </li></ol>

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen haben.

Die Schritte 1.3, 1.4 und 1.7 in dem Protokoll mit umfangreichen Sorgfalt erstellt und auf sehr sanfte Weise werden sollte. In Schritt 1.3, sollte die Spitze nicht mit dem Silan-Gemisch in Kontakt stehen und die Silanisierung Verfahren in einer inerten Atmosphäre (frei von Feuchtigkeit) durchgeführt werden sollte. 45 Dies wird getan , um Mehrschichtbildung zu verhindern und weil Silanmoleküle leicht hydrolysieren in Gegenwart von Feuchtigkeit. 45 <p class="jove_cont...

Die Wechselwirkung zwischen Proteinen und anorganischen Mineralien führt zum Aufbau von Verbundmaterialien mit besonderen Eigenschaften. Dazu gehören Materialien mit hoher mechanischer Festigkeit oder einzigartigen optischen Eigenschaften. 1, 2 erzeugt beispielsweise die Kombination des Proteins Kollagen mit dem Mineral Hydroxylapatit entweder weichen oder harten Knochen für unterschiedliche Funktionalitäten. 3 Kurze Peptide können auch anorganische Materialien mit hoher Spezifität zu binden. 4, 5, 6 Die Spezifität dieser Peptide ist für die Entwicklung neuer magnetischen und elektronischen Materialien, 7, 8, 9 nanostrukturierten Materialien, Züchten von Kristallen Herstellung, 10 und Synthese von Nanopartikeln. 11 Das Verständnis der Mechanismus Wechselwirkungen zwischen Peptiden oder Proteinen und anorganischen Materialien zu Grunde liegen , damit es uns ermöglichen , neue Verbundwerkstoffe mit verbesserten adsorptive Eigenschaften zu entwerfen. Zusätzlich kann, da die Zwischenphase von Implantaten mit einer Immunantwort durch Proteine ​​vermittelt wird, besser auf die Wechselwirkungen von Proteinen mit anorganischen Materialien zu verstehen, wird sich verbessern unsere Fähigkeit Implantate zu entwerfen. Ein weiterer wichtiger Bereich, die Proteine ​​interagieren mit anorganischen Oberflächen ist die Herstellung von Antifouling-Materialien beinhaltet. 12, 13, 14, 15 Biofouling ist ein unerwünschter Vorgang , bei dem Organismen an einer Oberfläche befestigen. Es hat viele schädliche Auswirkungen auf unser Leben. Zum Beispiel führt Biofouling von Bakterien auf medizinischen Geräten im Krankenhaus erworbenen Infektionen. Biofouling von Meeresorganismen auf Booten und großen Schiffen erhöht die<html> Verbrauch von Kraftstoff. 12, 16, 17, 18 Einzelmolekülkraftspektroskopie (SMFS), einem AFM verwendet wird, kann direkt auf die Wechselwirkungen zwischen einer Aminosäure oder einem Peptid mit einem Substrat zu messen. 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26 auch andere Methoden wie Phage - Display, 27, 28 Quarzkristall - Mikrowaage (QCM) 29 oder Oberflächenplasmonresonanz (SPR) 29, 30, 31, 32,&quot;ref&gt; 33 messen die Wechselwirkungen von Peptiden und Proteinen an anorganischen Oberflächen in bulk. 34, 35, 36 Dies bedeutet, dass die Ergebnisse durch diese Verfahren auf Ensembles von Molekülen oder Aggregaten beziehen erhalten. In SMFS eine oder sehr wenige Moleküle werden an die AFM-Spitze befestigt ist und ihre Wechselwirkungen mit dem gewünschten Substrat gemessen. Dieser Ansatz kann erweitert werden, die Proteinfaltung zu untersuchen, indem das Protein von der Oberfläche zu ziehen. Zusätzlich kann es verwendet werden Wechselwirkungen zwischen Zellen und Proteinen und die Bindung von Antikörpern an ihre Liganden zu messen. 37, 38, 39, 40 Diese Veröffentlichung beschreibt detailliert , wie entweder Peptide oder Aminosäuren an die AFM - Spitze verwendet Silanol Chemie zu befestigen. Darüber hinaus erklärt das Papier wie Kraftmessungen durchführen und wie das zu analysierenErgebnisse.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="638">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="173">
			<td height="173" style="height:173px;width:164px;">Silicon nitride (Si3N4) AFM cantilevers with silicon tips</td>
			<td style="width:147px;">Bruker (Camarilo, CA, USA)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">MSNL10, nominal cantilevers radius ~2 nm&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:164px;">Methyltriethoxysilane&#160;</td>
			<td style="width:147px;">Acros Organics (New Jersey, USA)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">For Silaylation of the AFM tip&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:164px;">3-(Aminopropyl) triethoxysilane</td>
			<td style="width:147px;">Sigma-Aldrich (Jerusalem, Israel)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used for tip modification&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:164px;">Triisopropylsilane</td>
			<td style="width:147px;">Sigma-Aldrich (Jerusalem, Israel)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used for tip modification</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:164px;">N-Ethyldiisopropylamine</td>
			<td style="width:147px;">Alfa-Aesar (Lancashire, UK)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used for tip modification</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:164px;">Triethylamine</td>
			<td style="width:147px;">Alfa-Aesar (Lancashire, UK)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used for tip modification</td>
		</tr>
		<tr height="85">
			<td height="85" style="height:85px;width:164px;">Piperidine</td>
			<td style="width:147px;">Alfa-Aesar (Lancashire, UK)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used for tip modification</td>
		</tr>
		<tr height="232">
			<td height="232" style="height:232px;width:164px;">Fluorenylmethyloxycarbonyl-PEG-N-hydroxysuccinimide&#160; (Fmoc-PEG-NHS)</td>
			<td style="width:147px;">Iris Biotech GmbH (Deutschland, Germany)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used as the covalent flexible linker&#160; (MW = 5000 Da)</td>
		</tr>
		<tr height="253">
			<td height="253" style="height:253px;width:164px;">2-(1H-benzotriazol-1-yl)-1,1,3,3,-tetramethyluronium hexafluorophosphate (HBTU)</td>
			<td style="width:147px;">Alfa Aser (Heysham, England)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used as a coupling reagent.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="148">
			<td height="148" style="height:148px;width:164px;">N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)</td>
			<td style="width:147px;">Acros Organics (New Jersey, USA)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used as Solvent in Tip modification procedure</td>
		</tr>
		<tr height="148">
			<td height="148" style="height:148px;width:164px;">DMF (dimethylformamide)</td>
			<td style="width:147px;">Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">Used as Solvent in Tip modification procedure</td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:164px;">Trifluoro acetic acid (TFA)</td>
			<td style="width:147px;">Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;"></td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:164px;">Acetic anhydride</td>
			<td style="width:147px;">Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;"></td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:164px;">Peptides</td>
			<td style="width:147px;">GL Biochem (Shanghai, China).</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;"></td>
		</tr>
		<tr height="106">
			<td height="106" style="height:106px;width:164px;">Phenylalanine and Tyrosine&#160;</td>
			<td style="width:147px;">Biochem (Darmstadt, Germany)&#160;</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;"></td>
		</tr>
		<tr height="240">
			<td height="361" rowspan="7" style="height:361px;width:164px;">30% TiO2 dispersion in the mixture of solvent 2-(2-Methoxyethoxy) ethanol (DEGME) and Ethyl 3-Ethoxypropionate (EEP)</td>
			<td rowspan="7" style="width:147px;">Applied Vision Laboratories (Jerusalem, Israel)</td>
			<td rowspan="7" style="width:64px;"></td>
			<td rowspan="7" style="width:264px;">(30%) in the mixture of solvent 2-(2 Methoxyethoxy) ethanol (DEGME) and Ethyl 3-Ethoxypropionate (EEP)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
		</tr>
		<tr height="20">
		</tr>
		<tr height="20">
		</tr>
		<tr height="20">
		</tr>
		<tr height="20">
		</tr>
		<tr height="21">
		</tr>
		<tr height="148">
			<td height="148" style="height:148px;width:164px;">Mica substrates</td>
			<td style="width:147px;">TED PELLA, INC. (Redding, California, USA)</td>
			<td style="width:64px;"></td>
			<td style="width:264px;">9.9 mm diameter</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

insights into the interactions of amino acids and peptides with inorganic materials using single-molecule force spectroscopy

Die Wechselwirkungen zwischen Proteinen oder Peptiden und anorganischen Materialien führen zu mehreren interessanten Prozessen. Führt beispielsweise zur Bildung von Verbundmaterialien mit einzigartigen Eigenschaften Proteine ​​mit Mineralien kombiniert. Zusätzlich wird der unerwünschte Prozess der biologischen Verschmutzung durch die Adsorption von Biomolekülen eingeleitet, vor allem Proteine, auf Oberflächen. Diese organische Schicht wird eine Haftschicht für Bakterien und ermöglicht es ihnen, mit der Oberfläche zu interagieren. die grundlegenden Kräfte zu verstehen, die die Wechselwirkungen an der organisch-anorganischen Schnittstelle regeln ist daher wichtig, für viele Bereiche der Forschung und könnte auf das Design neuer Materialien für optische, mechanische und biomedizinische Anwendungen führen. Dieses Papier zeigt eine Einzelmolekülkraftspektroskopie-Technik, die eine AFM verwendet die Adhäsionskraft zwischen entweder Peptide oder Aminosäuren und anorganischen Oberflächen gut definiert zu messen. Diese Technik beinhaltet ein Protokoll für das Biomolekül auf dem AFM BefestigungsSpitze eine kovalente flexiblen Linker durch und Einzelmolekülkraftspektroskopie-Messungen durch Rasterkraftmikroskop. Außerdem wird eine Analyse dieser Messungen enthalten.

Abbildung 1 zeigt die Spitze Änderungsverfahren. Im ersten Schritt wird eine Plasmabehandlung ändert sich die Oberfläche des Siliciumnitrid-Spitze. Die Spitze präsentiert OH-Gruppen. Diese Gruppen werden dann mit den Silanen reagieren. Am Ende dieser Stufe wird die Oberfläche der Spitze wird durch freie NH2 - Gruppen abgedeckt werden. Diese freien Amine reagiert dann mit Fmoc PEG-NHS, eine kovalente Linker. Die Fmoc Gruppe des PEG-Linker wird durch pipyri...

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Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

Hier präsentieren wir ein Protokoll, die Kraft der Wechselwirkungen zwischen einem gut definierten anorganischen Oberfläche und entweder Peptide oder Aminosäuren durch Einzelmolekülkraftspektroskopie-Messungen mit einem Rasterkraftmikroskop (AFM) zu messen. Die Informationen aus der Messung erhalten wird, ist wichtig, um besser auf die Peptid-anorganischem Material Interphase zu verstehen.

Einblicke in die Wechselwirkungen von Aminosäuren und Peptide mit anorganischen Materialien Verwendung von Einzelmolekülkraftspektroskopie

The interactions between proteins or peptides and inorganic materials lead to several interesting processes. For example, combining proteins with minerals ...

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Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.0K Aufrufe.  The Hebrew University of Jerusalem.  Hier präsentieren wir ein Protokoll, die Kraft der Wechselwirkungen zwischen einem gut definierten anorganischen Oberfläche und entweder Peptide oder Aminosäuren durch Einzelmolekülkraftspektroskopie-Messungen mit einem Rasterkraftmikroskop (AFM) zu messen. Die Informationen aus der Messung erhalten wird, ist wichtig, um besser auf die Peptid-anorganischem Material Interphase zu verstehen. 

Serie: Insights into the Interactions of Amino Acids and Peptides with Inorganic Materials Using Single-Molecule Force Spectroscopy

Formation of Ordered Biomolecular Structures by the Self-assembly of Short Peptides

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control self-assembly and mimicking this process in vitro will bring about major advances in the areas of materials science and nanotechnology. Among the available biological building blocks, peptides have several advantages as they present substantial diversity, their synthesis in large scale is straightforward, and they can easily be modified with biological and chemical entities1,2. Several classes of designed peptides such as cyclic peptides, amphiphile peptides and peptide-conjugates self-assemble into ordered structures in solution. Homoaromatic dipeptides, are a class of short self-assembled peptides that contain all the molecular information needed to form ordered structures such as nanotubes, spheres and fibrils3-8. A large variety of these peptides is commercially available.
This paper presents a procedure that leads to the formation of ordered structures by the self-assembly of homoaromatic peptides. The protocol requires only commercial reagents and basic laboratory equipment. In addition, the paper describes some of the methods available for the characterization of peptide-based assemblies. These methods include electron and atomic force microscopy and Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Moreover, the manuscript demonstrates the blending of peptides (coassembly) and the formation of a &#34;beads on a string&#34;-like structure by this process.9 The protocols presented here can be adapted to other classes of peptides or biological building blocks and can potentially lead to the discovery of new peptide-based structures and to better control of their assembly.

This paper describes the formation of highly ordered peptide-based structures by the spontaneous process of self-assembly. The method utilizes commercially available peptides and common lab equipment. This technique can be applied to a large variety of peptides and may lead to the discovery of new peptide-based assemblies.

Bildung geordneter Strukturen Biomolekulare durch die Selbstorganisation von kurzen Peptiden

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control ...

Forschung

Chemie

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a sterically demanding ligand, has increased in recent years. The metastable Sn(I) halide is synthesized at&#160;&#34;outer space conditions&#34; via the preparative co-condensation technique. Thereby, the subhalide is synthesized in an oven at high temperatures, around 1,300 &#176;C, and at reduced pressure by the reaction of elemental tin with hydrogen halide gas (e.g., HCl). The subhalide (e.g., SnCl) is trapped within a matrix of an inert solvent, like toluene at -196 &#176;C. Heating the solid matrix to -78 &#176;C gives a metastable solution of the subhalide. The metastable subhalide solution is highly reactive but can be stored at -78 &#176;C for several weeks. On heating the solution to room temperature, a disproportionation reaction occurs, leading to elemental tin and the corresponding dihalide. By applying bulky ligands like Si(SiMe3)3, the intermediate metalloid cluster compounds can be trapped before complete disproportionation to elemental tin. Hence, the reaction of a metastable Sn(I)Cl solution with Li-Si(SiMe3)3 gives [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- 1 as black crystals in high yield. 1 is formed via a complex reaction sequence including salt metathesis, disproportionation, and degradation of larger clusters. Further, 1 can be analyzed by various methods like NMR or single crystal X-ray structure analysis.

The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The disproportionation reaction of a metastable Sn(I) chloride solution, obtained via the preparative co-condensation technique, is used for the synthesis of a metalloid tin cluster compound.

Die Synthese von [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Eine metastabile Sn (I) halogenidlösung Verwendung über eine Co-Kondensationstechnik Synthetisierter

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Synthesis of Cyclic Polymers and Characterization of Their Diffusive Motion in the Melt State at the Single Molecule Level

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single molecule level. An electrostatic self-assembly and covalent fixation (ESA-CF) process is used for the synthesis of the cyclic poly(tetrahydrofuran) (poly(THF)). The diffusive motion of individual cyclic polymer chains in a melt state is visualized using single molecule fluorescence imaging by incorporating a fluorophore unit in the cyclic chains. The diffusive motion of the chains is quantitatively characterized by means of a combination of mean-squared displacement (MSD) analysis and a cumulative distribution function (CDF) analysis. The cyclic polymer exhibits multiple-mode diffusion which is distinct from its linear counterpart. The results demonstrate that the diffusional heterogeneity of polymers that is often hidden behind ensemble averaging can be revealed by the efficient synthesis of the cyclic polymers using the ESA-CF process and the quantitative analysis of the diffusive motion at the single molecule level using the MSD and CDF analyses.

A protocol for the synthesis and characterization of diffusive motion of cyclic polymers at the single molecule level is presented.

Synthese cyclischer Polymere und Charakterisierung ihrer Diffusionsbewegung im geschmolzenen Zustand auf der Einzelmolekülebene

We demonstrate a method for the synthesis of cyclic polymers and a protocol for characterizing their diffusive motion in a melt state at the single ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). In the case of fast reversible electrochemical processes, current is predominantly affected by the rate of diffusion, which is the slowest and limiting stage. EIS is a powerful technique that allows separate analysis of stages of charge transfer that have different AC frequency response. The capability of the method was used to extract the value of charge transfer resistance, which characterizes the rate of charge exchange on the electrode-solution interface. The application of this technique is broad, from biochemistry up to organic electronics. In this work, we are presenting the method of analysis of organic compounds for optoelectronic applications.

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) of species that undergo reversible oxidation or reduction in solution was used for determination of rate constants of oxidation or reduction.

Elektrochemische Impedanz Spektroskopie als Instrument zur elektrochemischen Rate Konstanten Schätzung

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

Bestimmung der thermodynamischen Eigenschaften von Alkaline Erde-Liquid Metall-Legierungen mit der elektromotorischen Kraft-Technik

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Probing the Structure and Dynamics of Interfacial Water with Scanning Tunneling Microscopy and Spectroscopy

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal structure and probing the hydrogen-bond (H-bond) dynamics of the water molecules adsorbed on solid surfaces are fundamental issues of water science, which remains a great challenge owing to the light mass and small size of hydrogen. Scanning tunneling microscopy (STM) is a promising tool for attacking these problems, thanks to its capabilities of sub-&#197;ngstr&#246;m spatial resolution, single-bond vibrational sensitivity, and atomic/molecular manipulation. The designed experimental system consists of a Cl-terminated tip and a sample fabricated by dosing water molecules in situ onto the Au(111)-supported NaCl(001) surfaces. The insulating NaCl films electronically decouple the water from the metal substrates, so the intrinsic frontier orbitals of water molecules are preserved. The Cl-tip facilitates the manipulation of the single water molecules, as well as gating the orbitals of water to the proximity of Fermi level (EF) via tip-water coupling. This paper outlines the detailed methods of submolecular resolution imaging, molecular/atomic manipulation, and single-bond vibrational spectroscopy of interfacial water. These studies open up a new route for investigating the H-bonded systems at the atomic scale.

Here, we present a protocol to investigate the structure and dynamics of interfacial water at the atomic scale, in terms of submolecular resolution imaging, molecular manipulation, and single-bond vibrational spectroscopy.

Erforschung der Struktur und Dynamik von Grenzflächen Wasser mit Scanning Tunneling-Mikroskopie und Spektroskopie

Water/solid interfaces are ubiquitous and play a key role in many environmental, biophysical, and technological processes. Resolving the internal ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

Elementar-Sensitive Detektion der Chemie in Batterien durch weiche Röntgenabsorptionsspektroskopie und resonanten unelastische Röntgenstreuung

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

DNA Origami-Mediated Substrate Nanopatterning of Inorganic Structures for Sensing Applications

Structural DNA nanotechnology provides a viable route for building from the bottom-up using DNA as construction material. The most common DNA nanofabrication technique is called DNA origami, and it allows high-throughput synthesis of accurate and highly versatile structures with nanometer-level precision. Here, it is shown how the spatial information of DNA origami can be transferred to metallic nanostructures by combining the bottom-up DNA origami with the conventionally used top-down lithography approaches. This allows fabrication of billions of tiny nanostructures in one step onto selected substrates. The method is demonstrated using bowtie DNA origami to create metallic bowtie-shaped antenna structures on silicon nitride or sapphire substrates. The method relies on the selective growth of a silicon oxide layer on top of the origami deposition substrate, thus resulting in a patterning mask for following lithographic steps. These nanostructure-equipped surfaces can be further used as molecular sensors (e.g., surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS)) and in various other optical applications at the visible wavelength range owing to the small feature sizes (sub-10 nm). The technique can be extended to other materials through methodological modifications; therefore, the resulting optically active surfaces may find use in development of metamaterials and metasurfaces.

Here, we describe a protocol to create discrete and accurate inorganic nanostructures on substrates using DNA origami shapes as guiding templates. The method is demonstrated by creating plasmonic gold bowtie-shaped antennas on a transparent substrate (sapphire).

DNA Origami-vermittelte Substrat Nanomusterung von anorganischen Strukturen für Sensoranwendungen

Structural DNA nanotechnology provides a viable route for building from the bottom-up using DNA as construction material. The most common DNA ...

Covalent Attachment of Single Molecules for AFM-based Force Spectroscopy

Atomic force microscopy (AFM)-based single molecule force spectroscopy is an ideal tool for investigating the interactions between a single polymer and surfaces. For a true single molecule experiment, covalent attachment of the probe molecule is essential because only then can hundreds of force-extension traces with one and the same single molecule be obtained. Many traces are in turn necessary to prove that a single molecule alone is probed. Additionally, passivation is crucial for preventing unwanted interactions between the single probe molecule and the AFM cantilever tip as well as between the AFM cantilever tip and the underlying surface. The functionalization protocol presented here is reliable and can easily be applied to a variety of polymers. Characteristic single molecule events (i.e., stretches and plateaus) are detected in the force-extension traces. From these events, physical parameters such as stretching force, desorption force and desorption length can be obtained. This is particularly important for the precise investigation of stimuli-responsive systems at the single molecule level. As exemplary systems poly(ethylene glycol) (PEG), poly(N-isopropylacrylamide) (PNiPAM) and polystyrene (PS) are stretched and desorbed from SiOx (for PEG and PNiPAM) and from hydrophobic self-assembled monolayer surfaces (for PS) in aqueous environment.

Covalent attachment of probe molecules to atomic force microscopy (AFM) cantilever tips is an essential technique for the investigation of their physical properties. This allows us to determine the stretching force, desorption force and length of polymers via AFM-based single molecule force spectroscopy with high reproducibility.

Kovalente Befestigung einzelner Moleküle für die AFM-basierte Kraftspektroskopie

Atomic force microscopy (AFM)-based single molecule force spectroscopy is an ideal tool for investigating the interactions between a single polymer and ...